摻氟氧化錫薄膜的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種成本更低、工藝更簡單的利用射頻磁控濺射技術制備摻氟氧化錫薄膜的方法，該方法包括如下步驟：a、將二氧化錫粉末和氟化物混合均勻，然后干燥；b、用步驟a干燥后的混合物制得粉末靶，然后安裝于濺射儀的射頻靶上；將基底材料進行清洗、干燥后安裝于濺射儀真空室的樣品位置上；c、開始濺射過程，制得摻氟氧化錫薄膜。本發明專利技術制備方法簡單，生產成本低，制得的FTO薄膜也實現了較好的透光與導電性能，綜合指標FTC值較高，具有良好的應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種摻氟氧化錫(FTO)薄膜的制備方法，具體涉及ー種成本更低、エ藝更簡單的利用射頻磁控濺射技術制備摻氟氧化錫薄膜的方法。
技術介紹
FTO透明導電玻璃具有優良的光電性能，被廣泛用于太陽能電池的窗ロ材料、低損耗光波導電材料及各種顯示器和非晶硅太陽能電池中作為透明玻璃電極等，與生活息息相關。在薄膜太陽電池上的應用太陽能電池是利用光伏效應，在半導體p-n結直接將太陽光的福射能轉化成電能的ー種光電器件。TCO薄膜是太陽電池關鍵材料之一，可作為染 料敏化太陽電池(dye-sensitized solar cells, DSCS)等的透明電極,對它的要求是具有低電阻率；高陽光輻射透過率，即吸收率與反射率要盡可能低；化學和力學穩定性好的特點。在薄膜太陽電池中，透明導電膜充當電極，具有太陽能直接透射到作用區域幾乎不衰減、形成p-n結溫度較低、低接觸電阻、可同時作為防反射薄膜等優點。在顯示器上的應用顯示器件能將外界事物的光、聲、電等信息，經過變換處理，以圖像、圖形、數碼、字符等適當形式加以顯示。顯示技術的發展方向是平板化。在眾多平板顯示器中，薄膜電致發光顯示由于其主動發光、全固體化、耐沖擊、視角大、適用溫度寬、エ序簡單等優點，引起廣泛關注，并發展迅速。FTO薄膜具有可見光透過率高、電阻率低、較好的耐蝕性和化學穩定性，因此被廣泛用作平板顯示器的透明電極。在氣敏元件上的應用氣體傳感器是把氣體的物理、化學性質變換成易處理的光、電、磁等信號的轉換元件。半導體氣體傳感器是采用金屬氧化物或金屬半導體氧化物材料做成的元件，與氣體相互作用時產生表面吸附或反應，引起以載流子運動為特征的電導率或伏安特性或表面電位變化。ニ氧化錫薄膜氣敏器件具有靈敏度高、響應速度和恢復速度快、功耗低等特點，更重要的是容易集成。隨著微電子技術的發展，傳感器不斷向智能化、微型化方向發展。在建筑幕墻玻璃及透明視窗上的應用FT0薄膜能用于陽光節能玻璃，對可見光高透射，但對紅外光高反射，其反射率大于70%。讓陽光中可見光部分透過，而紅外部分和遠紅外反射。陽光中的可見光部分對室內采光是必需的，但可將紅外部分的熱能輻射反射回去，能有效調節太陽光的入射和反射。利用FTO薄膜在可見光區的高透射性和對紅外光的高反射性，可作為玻璃的防霧和防冰霜薄膜。FTO透明導電玻璃的制備方法目前主要有，物理方法真空蒸發鍍膜法、離子輔助沉積鍍膜法等；化學方法噴霧熱解法、溶膠-凝膠法和化學氣相沉積法等。目前適合批量生產且研發較多的有真空蒸發鍍膜法、化學氣相沉積法和噴霧熱解等方法。化學氣相沉積法和真空鍍膜法制備的薄膜和玻璃基板的結合強度不夠，溶膠-凝膠法制備的導電薄膜電阻較高。濺射法由于具有良好的可控性和易于獲得大面積均勻的薄膜而在薄膜材料和器件產品的生產上應用廣泛。利用濺射法制備FTO透明導電玻璃其生產エ藝簡單，操作方便，利于控制，成本較低，原料易得。派射鍍膜(sputtering deposition)是指用離子轟擊祀材表面，使靶材的原子被轟擊出來，濺射產生的原子沉積在基體表面形成薄膜。濺射鍍膜有ニ級、三級或四級濺射、磁控濺射、射頻濺射、偏壓濺射、反應濺射、離子束濺射等裝置。磁控濺射法是在高真空充入 適量的氬氣，在陰極(柱狀靶或平面靶)和陽極(鍍膜室壁)之間施加幾百KV直流電壓，在鍍膜室內產生磁控型異常輝光放電，使氬氣發生電離。氬離子被陰極加速并轟擊陰極靶表面，將靶材表面原子濺射出來沉積在基底表面上形成薄膜。通過更換不同材質的靶和控制不同的濺射時間，便可以獲得不同材質和不同厚度的薄膜。磁控濺射法具有鍍膜層與基材的結合力強、鍍膜層致密、均勻等優點。濺射分為直流濺射和射頻濺射兩類。射頻濺射的基本原理是射頻輝光放電。國內外射頻濺射普遍選用的射頻電源頻率為13.56MHz，以防止射頻信號與無線電信號的相互干擾。射頻濺射適合于任何一種類型的阻抗耦合，電極和靶材并不需要是導體，射頻濺射非常適合于制備半導體、絕緣體等高熔點材料的薄膜。在靶材表面施加射頻電壓，當濺射處于上半周時，由于電子的質量比離子的質量小很多，故其遷移率很高，用很短時間就可以飛向靶面，中和其表面積累的正電荷，從而實現對絕緣材料的濺射，并且在靶表面又迅速積累起了大量的電子，使其表面因空間電荷而呈現負電位，導致在射頻濺射正半周期，也可吸引離子轟擊靶材。從而實現了在電壓正、負半周期，均可濺射。磁場的作用是將電子與高密度等離子體束縛在靶材表面，可以提高濺射速度。濺射過程中，入射離子在進入樣品的過程中與樣品原子發生彈性碰撞，入射離子的一部分動能會傳給樣品原子，當后者的動能超過由其周圍存在的其它樣品原子所形成的勢壘時，這種原子從晶格點陣被碰出，產生離位原子，并進一歩和附近的樣品原子依次反復碰撞，產生所謂的碰撞級聯。當這種碰撞級聯到達樣品表面時，如果靠近樣品表面的原子的動能遠遠超過表面結合能，樣品原子就會從樣品表面放出并進入真空。專利技術人發現，粉末靶相對于塊狀靶平均勢壘更小、相對于塊狀靶材的表面結合能更低，因此在相同的條件(功率、氣體成分、氣壓、濺射時間等)下，可以得到更高的濺射產額，從而提高了濺射效率。真空磁控濺射鍍膜機(通常稱為濺射儀)是制造真空環境實現濺射鍍膜的設備。主要包括真空室、樣品臺、濺射靶、電源、控制柜等部分。使用時先打開冷卻水，確認冷卻水流動后打開控制柜總電源開關；檢查各閥門是否處于正確位置；調節好靶距；打開機械泵，真空室壓カ達到數Pa數量后啟動電磁閥，打開分子泵，將真空室壓力盡量抽至本底真空度；清洗管道雜氣，打開氬氣供氣源開關至一定壓力，打開氬氣進氣開關，調節流量計和分子泵閘板閥開度，控制真空室壓カ至設定參數。打開射頻電源開關預熱約20min，開始輸入射頻功率直至起輝。適當調節射頻電源的匹配電容，使反射功率最小。設定正式濺射功率，開始預濺射，一段時間后開始對樣品進行了正式濺射。在操作濺射設備之前，應按預定計劃安裝好樣品與靶材。靶材可以是金屬靶，也可以是非金屬靶。靶材一般采用致密固體加工成適當形狀，粉末態的原料一般還需要加入粘結劑壓制成所需形狀后進行高溫燒結(具體燒結溫度與靶材種類有關，通常在60(T900°C )，使之形成致密的陶瓷靶(如金屬氧化物類靶材)。也有人直接采用粉末做靶材，但需要ー個容器盛裝靶粉末(此容器為靶托)。相對于陶瓷靶，粉末靶具有更高的濺射活性，但可控性較差。為了提高濺射的可控性，需要更為精細地控制過程中的各種エ藝參數，其所考慮的濺射過程エ藝影響因素因此更為復雜，要求的控制水平更高。在常溫狀態下濺射制備的多數氧化物體系薄膜結晶化程度很低，為體現其特定的功能，還需要采用另外的處理措施提高薄膜的晶化程度，這一般采用退火(通常采用300 800°C的退火溫度)來實現。退火即是在一設定的溫度下對樣品進行較長時間保溫，以給薄膜物質的結晶提供充分的條件。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供ー種成本更低、エ藝更簡單的利用射頻磁控濺射技術制備摻氟氧化錫薄膜的方法。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是，包括如下步驟a、將ニ氧化錫粉末和氟化物混合均勻，然后干燥；b、用步驟a干燥后的混合物制得粉末靶，然后安裝于濺射儀的射頻靶上；將基底 材料進行清洗、干燥后安裝于濺射儀真空室的樣品位置上；C、開始濺射過程，制得摻本文檔來自技高網...

【技術保護點】
摻氟氧化錫薄膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：a、將二氧化錫粉末和氟化物混合均勻，然后干燥；b、用步驟a干燥后的混合物制得粉末靶，然后安裝于濺射儀的射頻靶上；將基底材料進行清洗、干燥后安裝于濺射儀真空室的樣品位置上；c、開始濺射過程，制得摻氟氧化錫薄膜。

【技術特征摘要】
1.摻氟氧化錫薄膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟 a、將二氧化錫粉末和氟化物混合均勻，然后干燥； b、用步驟a干燥后的混合物制得粉末靶，然后安裝于濺射儀的射頻靶上；將基底材料進行清洗、干燥后安裝于濺射儀真空室的樣品位置上； C、開始濺射過程，制得摻氟氧化錫薄膜。2.根據權利要求I所述的摻氟氧化錫薄膜的制備方法，其特征在于步驟a中干燥的溫度為50 300°C。3.根據權利要求2所述的摻氟氧化錫薄膜的制備方法，其特征在于步驟a中干燥的溫度為100 200°C。4.根據權利要求I所述的摻氟氧化錫薄膜的制備方法，其特征在于濺射過程中，真空室氣氛為O. 5 IOPa的氬氣，氬氣供氣壓力為O. I 5MPa。5.根據權利要求4所述的摻氟氧化錫薄膜的制備方法，其特征在于預濺射時間為O.5 ...

【專利技術屬性】
技術研發人員：藍德均，崔旭梅，黃雙華，鄒敏，陳孝娥，
申請(專利權)人：攀枝花學院，
類型：發明
國別省市：