一種二氧化錫微球的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種二氧化錫納米材料的制備方法，該方法的具體步驟為：采用氯化亞錫為原料，將其稱好后加入到定量的體積比為(1∶1)的無水乙醇和去離子水的混合溶液中，取0.5ml的丙烯酸逐滴加入到溶液中，磁力攪拌10min，加入適量的氨水調節PH，磁力攪拌10min，將溶液置高壓反應釜中于100～180℃下反應1～24小時，冷卻后分別用去離子水和乙醇洗滌若干次，干燥后即得到二氧化錫納米材料。本發明專利技術工藝簡單，重復性好，可批量生產。同時本發明專利技術制得的二氧化錫微球具有較大的比表面積，具有優異的光催化性能。

Method for preparing two tin oxide microspheres

The invention relates to a preparation method of a kind of two tin oxide nano material, the method comprises the following steps: using stannous chloride as the raw material, the measured after adding to quantitative volume ratio (1: 1) in the mixed solution of ethanol and deionized water, acrylic acid 0.5ml was added dropwise into the solution 10min, magnetic stirring, adding ammonia to adjust PH, magnetic stirring 10min, the solution set autoclave at 100 ~ 180 DEG C for 1 to 24 hours after cooling were washed with water and ethanol for several times, two meters of tin oxide is obtained after drying material. The invention has the advantages of simple process, good repeatability and batch production. At the same time, the two tin oxide microspheres prepared by the invention has a large specific surface area and excellent photocatalytic performance.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于錫的氧化物的制備，涉及一種二氧化錫微球的制備方法。該方法利用水熱法，通過控制反應物的量以及試驗參數，得到了形貌和尺寸均一的二氧化錫微米球，該材料有望進一步應用于光催化反應。
技術介紹
二氧化錫是一種重要的寬帶隙N型半導體材料，其禁帶寬度Eg＝3.6eV(300K)，是一種重要的功能材料。而納米尺度的二氧化錫材料因其具有特殊的光電特性和良好的機械、催化、光敏、氣敏性能而受到極大的關注。在多個領域如陶瓷、顏料、磁記錄材料、氣敏元件、透明電極材料、儲氫材料、催化材料、鋰電池、太陽能電池等方面有著潛在的應用價值。到目前為止，采用不同的實驗技術制備出了形貌各異的氧化錫納米材料。如采用熱蒸發法、激光剝離法、元素Sn的高溫氧化法、微波法、等離子體法等技術制備出了二氧化錫納米球、棒、管、線、帶等。從制備工藝上來看，這些方法一般需要較高的溫度、或是對儀器有著較高的要求。因此，尋找設備簡單、產量高、成本低、產物性能穩定、無需二次處理的方法是現在合成技術所追求的目標。
技術實現思路
本專利技術所要解決的首要技術問題是提供一種工藝簡單、成本低的二氧化錫微球的制備方法。本專利技術解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種二氧化錫微球的制備方法，其特征在于包括如下步驟：(1)稱取適量水溶性的錫鹽，加入溶劑為去離子水∶乙醇為1∶1，使錫鹽的濃度為0.2mol/L，磁力攪拌20min的A液；(2)再移取0.5～1ml丙烯酸，逐滴加入到A液中，磁力攪拌10min得B液；(3)緩慢滴加25％的氨水溶液，調至pH至5-7，磁力攪拌20min得C液；(4)量取10～20mlC液放入到25～50ml反應釜中，保持溫度在100～180℃，靜置1～24h；(5)用蒸餾水和乙醇各洗滌三次，置于60℃烘箱中干燥6h；(6)將干燥后的產物置于馬弗爐中，500℃條件下焙燒4h得到所要制備的納米球狀二氧化錫。附圖說明圖1是實施例1所制備的掃描電鏡(SEM)照片。圖2是實施例1所制備的X射線衍射圖譜(XRD)照片。具體實施方式以下通過具體實施例用于進一步說明本專利技術描述的方法，但是并不意味著本專利技術局限于這些實施例。實施例1：(1)稱取2mmol氯化亞錫，加入溶劑10ml(水∶乙醇＝1∶1)，使錫鹽的濃度為0.2mol/L，磁力攪拌20min的A液；(2)再移取0.5ml丙烯酸，逐滴加入到A液中，磁力攪拌10min得B液；(3)緩慢滴加25％的氨水溶液，調至pH至5-7，磁力攪拌20min得C液；(4)量取15mlC液放入到25ml反應釜中，保持溫度在180℃，靜置12h；(5)用蒸餾水和乙醇各洗滌三次，置于60℃烘箱中干燥6h；(6)將干燥后的產物置于馬弗爐中，500℃條件下焙燒4h得到所要制備的納米球狀二氧化錫。實施例2：(1)稱取2mmol氯化亞錫，加入溶劑10ml(水∶乙醇＝1∶1)，使錫鹽的濃度為0.2mol/L，磁力攪拌20min的A液；(2)再移取0.5ml丙烯酸，逐滴加入到A液中，磁力攪拌10min得B液；(3)緩慢滴加25％的氨水溶液，調至pH至5-7，磁力攪拌20min得C液；(4)量取15mlC液放入到25ml反應釜中，保持溫度在180℃，靜置8h；(5)用蒸餾水和乙醇各洗滌三次，置于60℃烘箱中干燥6h；(6)將干燥后的產物置于馬弗爐中，500℃條件下焙燒4h得到所要制備的納米球狀二氧化錫。實施例3：(1)稱取2mmol氯化亞錫，加入溶劑10ml(水∶乙醇＝1∶1)，使錫鹽的濃度為0.2mol/L，磁力攪拌20min的A液；(2)再移取0.5ml丙烯酸，逐滴加入到A液中，磁力攪拌10min得B液；(3)緩慢滴加25％的氨水溶液，調至pH至5-7，磁力攪拌20min得C液；(4)量取15mlC液放入到25ml反應釜中，保持溫度在180℃，靜置6h；(5)用蒸餾水和乙醇各洗滌三次，置于60℃烘箱中干燥6h；(6)將干燥后的產物置于馬弗爐中，500℃條件下焙燒4h得到所要制備的納米球狀二氧化錫。實施例4：(1)稱取2mmol氯化亞錫，加入溶劑10ml(水∶乙醇＝1∶1)，使錫鹽的濃度為0.2mol/L，磁力攪拌20min的A液；(2)再移取0.5ml丙烯酸，逐滴加入到A液中，磁力攪拌10min得B液；(3)緩慢滴加25％的氨水溶液，調至pH至5-7，磁力攪拌20min得C液；(4)量取15mlC液放入到25ml反應釜中，保持溫度在180℃，靜置2h；(5)用蒸餾水和乙醇各洗滌三次，置于60℃烘箱中干燥6h；(6)將干燥后的產物置于馬弗爐中，500℃條件下焙燒4h得到所要制備的納米球狀二氧化錫。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種二氧化錫微球的制備方法，其特征在于包括如下步驟：(1)稱取適量水溶性的錫鹽，加入溶劑為去離子水：乙醇為1∶1，使錫鹽的濃度為0.2mol/L，磁力攪拌20min的A液；(2)再移取0.5～1ml丙烯酸，逐滴加入到A液中，磁力攪拌10min得B液；(3)緩慢滴加25％的氨水溶液，調至pH至5?7，磁力攪拌20min得C液；(4)量取10～20ml?C液放入到25～50ml反應釜中，保持溫度在100～180℃，靜置1～24h；(5)用蒸餾水和乙醇各洗滌三次，置于60℃烘箱中干燥6h；(6)將干燥后的產物置于馬弗爐中，500℃條件下焙燒4h得到所要制備的納米球狀二氧化錫。

【技術特征摘要】
1.一種二氧化錫微球的制備方法，其特征在于包括如下步驟：(1)稱取適量水溶性的錫鹽，加入溶劑為去離子水：乙醇為1∶1，使錫鹽的濃度為0.2mol/L，磁力攪拌20min的A液；(2)再移取0.5～1ml丙烯酸，逐滴加入到A液中，磁力攪拌10min得B液；(3)緩慢滴加25％的氨水溶液，調至pH至5-7，磁力攪拌20min得C液；(4)量取10～20mlC液放入到25～50ml反應釜中，保持溫度在100～180℃，靜置1～24...

【專利技術屬性】
技術研發人員：儲德清，王振鳳，張永方，王立敏，王立鵬，
申請(專利權)人：天津工業大學，
類型：發明
國別省市：天津;12