一種錫酸釔球形等級結構材料的制備方法技術

本發(fā)明專利技術屬無機非金屬材料制備領域，尤其涉及一種錫酸釔球形等級結構材料制備方法，其以將乙酰丙酮釔和四氯化錫在甲醇溶液中充分溶解后，進行溶劑熱反應，過濾、洗滌后，再經(jīng)過干燥、煅燒冷卻后即得錫酸釔球形等級結構材料。乙酰丙酮釔和四氯化錫的摩爾比為1:1；所述乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.01～0.2?mol/L。本發(fā)明專利技術工藝簡便易行、產(chǎn)品純度高、制備成本低，所得產(chǎn)品整體大球的尺寸為5~8?mm，納米粒子的尺寸為10~20?nm。且產(chǎn)品的均一性、分散性都很好，且生產(chǎn)工藝簡單，燒結溫度低，易于應用于實際大規(guī)模生產(chǎn)。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術屬于無機非金屬材料的制備
，具體地說是涉及一種錫酸釔球形等級結構材料的制備方法。
技術介紹
燒綠石結構(pyrochlore)氧化物的化學結構式為A2B2O7，其中A和B為金屬。燒綠石結構含有兩種不同的金屬陽離子配位多面體,由離子半徑較大的金屬離子占據(jù)A位形成八面體配位,離子半徑較小的金屬離子占據(jù)B位形成四面體配位，兩種配位多面體相互穿插構成A2B2O7的晶體結構。由于A位原子和B位原子半徑比可以在一定范圍內變化,因此燒綠石結構化合物具有優(yōu)異的光電磁等物理性質,而成為納米材料領域最富有活力的研究對象。錫基燒綠石結構材料更加特別，在一些重要的氧化反應過程，具有非常高的催化活性。優(yōu)良的結構決定燒綠石型錫酸鹽復合氧化物具有很多特殊的性質，如高熱穩(wěn)定性、高的結構穩(wěn)定性、高的熔點以及優(yōu)良的電子傳輸能力等。所以這類化合物在高溫材料、離子導電性、鐵電鐵磁、以及光催化領域都有廣泛的運用。錫酸釔(Y2Sn2O7)的傳統(tǒng)制備方法主要有固相法和共沉淀法。傳統(tǒng)的高溫固相合成法不僅浪費資源,產(chǎn)物易出現(xiàn)雜相、尺寸較大等缺點。共沉淀法易產(chǎn)生雜相，且比表面積小,影響其作為催化劑或催化劑載體的性能。在共沉淀制備工藝中，使用大量的沉淀劑，使得制備成本增加，所制備的錫酸釔純度不高，造成致密度低、強度差等缺陷。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術旨在克服現(xiàn)有技術的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產(chǎn)物收率高，制備成本低，產(chǎn)品純度高的錫酸釔球形等級結構材料的制備方法。為達到上述目的，本專利技術是這樣實現(xiàn)的：一種錫酸釔球形等級結構材料的制備方法，系將乙酰丙酮釔和四氯化錫在甲醇中充分溶解后，進行溶劑熱反應，過濾、洗滌后，再經(jīng)過干燥、煅燒冷卻后即得目的產(chǎn)物。作為一種優(yōu)選方案，本專利技術所述乙酰丙酮釔和四氯化錫的摩爾比為1:1。所述乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.01～0.2mol/L。進一步地，本專利技術所述溶劑熱反應溫度在110～220°C，反應時間為6～48小時。更進一步地，本專利技術所述干燥時間為1～5小時，干燥溫度為60～150°C，升溫速率為2～10°C/分鐘。更進一步地，本專利技術所述煅燒時間為2～8小時，煅燒溫度為500～800°C，升溫速率為2～20°C/分鐘。本專利技術利用溶劑熱-煅燒兩步法，成功的在低溫條件下制備出了純度較高的錫酸釔球形等級結構材料。與現(xiàn)有技術相比，本專利技術具有如下特點。（1）錫酸釔球形等級結構材料的制備工藝路線簡單，制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產(chǎn)效率，合成錫酸釔材料的形貌是球形等級結構材料，是由大量的納米粒子組裝成一個大球。大球的尺寸為5~8mm，納米粒子的尺寸為10~20nm。目的產(chǎn)物收率高（99.0%～99.9%），可滿足工業(yè)應用領域對錫酸釔球形等級結構材料產(chǎn)品的要求。（2）目的產(chǎn)物錫酸釔球形等級結構材料，其純度高（99.92％～99.98％），雜質含量低，分散性好（通過SEM圖可以看出）。（3）本專利技術制備的目的產(chǎn)物錫酸釔球形等級結構材料的禁帶寬度為2.6～2.8eV，可滿足工業(yè)應用領域對錫酸釔材料產(chǎn)品的要求。（4）本專利技術制備的目的產(chǎn)物錫酸釔球形等級結構材料用作光催化劑使用，60分鐘降解率可達到（97.0％～99.4％），具有較高的催化活性。附圖說明下面結合附圖和具體實施方式對本專利技術作進一步說明。本專利技術的保護范圍不僅局限于下列內容的表述。圖1為本專利技術所制備的錫酸釔球形等級結構材料的SEM形貌圖。圖2為本專利技術所制備的錫酸釔球形等級結構材料的SEM形貌圖。圖3為本專利技術所制備的錫酸釔球形等級結構材料的SEM形貌圖。圖4為本專利技術所制備的錫酸釔球形等級結構材料的SEM形貌圖。圖5為本專利技術所制備的錫酸釔球形等級結構材料的SEM形貌圖。圖6為本專利技術所制備的錫酸釔球形等級結構材料的X射線衍射花樣圖。圖7為本專利技術所制備的錫酸釔球形等級結構材料的可見-紫外吸收光譜圖。圖8為本專利技術所制備的錫酸釔球形等級結構材料的能帶寬度圖。具體實施方式本專利技術將乙酰丙酮釔和四氯化錫在甲醇中充分溶解后，進行溶劑熱反應（溫度在110～220°C，時間為6～48小時），過濾、洗滌、干燥、煅燒冷卻后即得目的產(chǎn)物（干燥時間為1～5小時，溫度為60～120°C，升溫速率為2～10°C/分鐘。煅燒時間為2～8小時，溫度為500～800°C，升溫速率為2～20°C/分鐘）。其制備步驟是。（1）將乙酰丙酮釔和四氯化錫按照一定的摩爾比稱量后，放入甲醇中充分溶解。將得到的混和溶液在一定溫度下，進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在110～220°C，溶劑熱反應時間為6～48小時。（2）溶劑熱反應結束，自然冷卻至室溫后，將反應得到的產(chǎn)品過濾、洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率為2～10°C/分鐘,在60～120°C條件下，干燥1～5小時。（3）上述干燥過后，將所得到的產(chǎn)品直接在馬弗爐中煅燒，馬弗爐中程序升溫的升溫速率范圍在2～20°C/min。煅燒時間為2～8小時，煅燒溫度為500～800°C。自然冷卻后即制得錫酸釔球形等級結構材料。（4）利用所制備的錫酸釔球形等級結構材料作為光催化劑（0.1g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化實驗中所用光源為500W汞燈。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中攪拌30分鐘，達到吸附平衡后進行光照。用分光光度計測定甲基橙染料濃度變化。參見圖1～5所示，為本專利技術所制備的錫酸釔球形等級結構材料進行的掃描電鏡（SEM）圖，所得產(chǎn)品錫酸釔球形等級結構材料，材料的分散性好，大球的尺寸為5~8mm，納米粒子的尺寸為10~20nm。圖6為本專利技術所制備的錫酸釔球形等級結構材料的X射線衍射花樣圖，其PDF卡號為：20-1418。圖7為本專利技術所制備的錫酸釔球形等級結構材料的可見紫外吸收光譜圖，其吸收邊在460nm左右。圖8為本專利技術所制備的錫酸釔球形等級結構材料的能帶寬度圖，禁帶寬度約2.7eV（圖8）。實施例1。將乙酰丙酮釔和四氯化錫按照摩爾比為1：1，準確稱量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.01mol/L。將得到的混和溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在200°C，溶劑熱反應時間為24小時。溶劑熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5°C/分鐘，在120°C條件下干燥5小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為8小時，煅燒溫度為500°C，升溫速率為10°C/分鐘。自然冷卻后即得到錫酸釔球形等級結構材料。大球的尺寸為5mm，納米粒子的尺寸為10nm，禁帶寬度為2.6eV，其產(chǎn)品的收率為99.9%。產(chǎn)品純度為99.95%，雜質碳含量小于0.05%。在光催化評價催化活性的實驗中，60分鐘的降解率為97.0%。實施例2。將乙酰丙酮釔和四氯化錫按照摩爾比為1：1，準確稱量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.2mol/L。將得到的混和溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在110°C，溶劑熱反應時間為48小時。溶劑熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5°C/分鐘，在120°C條件下干燥1小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為2小時，煅燒溫度為800°C，升溫速率為20°C/分鐘。自然冷卻后即得本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種錫酸釔球形等級結構材料的制備方法，其特征在于:將乙酰丙酮釔和四氯化錫在甲醇中充分溶解后，進行溶劑熱反應，過濾、洗滌后，再經(jīng)過干燥、煅燒冷卻后即得目的產(chǎn)物。

【技術特征摘要】
1.一種錫酸釔球形等級結構材料的制備方法，其特征在于:將乙酰丙酮釔和四氯化錫在甲醇中充分溶解后，進行溶劑熱反應，過濾、洗滌后，再經(jīng)過干燥、煅燒冷卻后即得目的產(chǎn)物。2.根據(jù)權利要求1所述的一種錫酸釔球形等級結構材料的制備方法，其特征在于：所述乙酰丙酮釔和四氯化錫的摩爾比為1:1；所述乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.01～0.2mol/L。3.根據(jù)權利要求1～2之任一所述的一種錫酸釔球形等級結構材料的制備方...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：張杰，許家勝，王莉麗，崔巖，孫嘯虎，楊喜寶，于祿，
申請(專利權)人：渤海大學，
類型：發(fā)明
國別省市：遼寧;21