【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開了一種，具體步驟如下：往反應(yīng)器中加入α-溴乙烯基膦酸酯，芳基硼酸，醋酸鈀，碳酸鉀，三叔丁基膦四氟硼酸鹽；抽真空后通入N2除氧；在N2氣保護(hù)下，加入無水甲苯，室溫下攪拌12～16h；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物以乙酸乙酯作淋洗劑，過硅膠短柱除去無機(jī)鹽得到洗脫液，將洗脫液蒸餾去掉乙酸乙酯及甲苯后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作為淋洗劑經(jīng)過柱層析分離、蒸餾得到α-芳基乙烯基膦酸酯；本專利技術(shù)具有底物普適性良好、官能團(tuán)兼容性強(qiáng)、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)效率高、催化劑用量低且具備反應(yīng)放大性能等優(yōu)點(diǎn)。【專利說明】Pd催化α-芳基乙烯基麟酸酯合成的方法
本專利技術(shù)涉及一種Pd催化α -芳基乙烯基膦酸酯合成的方法。
技術(shù)介紹
α-芳基乙烯基膦酸酯是有機(jī)磷化合物中重要的結(jié)構(gòu)片段，廣泛的存在于天然產(chǎn) 物、藥物、農(nóng)藥、有機(jī)材料及有機(jī)中間體中；除了是一類重要結(jié)構(gòu)片段以外，它還是一類重要 的有機(jī)合成中間體，它可以作為Heck反應(yīng)、RCM反應(yīng)、加成反應(yīng)、還原反應(yīng)等有機(jī)反應(yīng)的前 體，進(jìn)行一系列衍生化，得到各類飽和或不飽和膦酸酯。 以下是α -芳基乙烯基膦酸酯的應(yīng)用舉例： 【權(quán)利要求】1. 一種Pd催化a -芳基乙稀基膦酸醋合成的方法，其特征在于：具體步驟如下：往反 應(yīng)器中加入a -溴乙烯基膦酸酯，芳基硼酸，醋酸鈀，碳酸鉀，三叔丁基膦四氟硼酸鹽；抽真 空后通入N2除氧；在N 2氣保護(hù)下，加入無水甲苯，室溫下攪拌12?16 h ;反應(yīng)結(jié)束后，將 反應(yīng)混合物以乙酸乙酯作淋洗劑，過硅膠短柱除去無機(jī)鹽得到洗脫液，將洗脫液蒸餾去掉 乙酸乙酯及甲苯后再...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種Pd催化α?芳基乙烯基膦酸酯合成的方法，其特征在于：具體步驟如下：往反應(yīng)器中加入α?溴乙烯基膦酸酯，芳基硼酸，醋酸鈀，碳酸鉀，三叔丁基膦四氟硼酸鹽；抽真空后通入N2除氧；在N2氣保護(hù)下，加入無水甲苯，室溫下攪拌12～16?h；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物以乙酸乙酯作淋洗劑，過硅膠短柱除去無機(jī)鹽得到洗脫液，將洗脫液蒸餾去掉乙酸乙酯及甲苯后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作為淋洗劑經(jīng)過柱層析分離、蒸餾得到α?芳基乙烯基膦酸酯；所述α?溴乙烯基膦酸酯與芳基硼酸的摩爾比為1︰1.2～2；所述α?溴乙烯基膦酸酯與醋酸鈀的摩爾比為1︰0.01～0.05；所述α?溴乙烯基膦酸酯與碳酸鉀摩爾比為1︰2～5；所述α?溴乙烯基膦酸酯與三叔丁基膦四氟硼酸鹽的摩爾比為1︰0.02～0.1；所述α?溴乙烯基膦酸酯與無水甲苯的摩爾比為1︰15～100。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：方燁汶，金小平，張莉，李金建，劉雨燕，
申請(專利權(quán))人：寧波工程學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：浙江;33
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