本發明專利技術公開了一種羥基亞乙基二膦酸聯產乙酸乙酯的生產工藝，以三氯化磷、冰醋酸、去離子水和乙醇為原料，按照以下具體步驟，完成生產工藝；本發明專利技術使用乙醇代替去離子水作為酯解試劑，酯類被醇解成HEDP后，還會產生較多醋酸，乙醇和醋酸在強有機酸HEDP促進下，又快速生成乙酸乙酯，兩種反應同時進行又相互促進，不僅提高了反應速率，也變廢為寶，提高了經濟效益，減少了廢水量，制備的HEDP聯產乙酸乙酯產品指標均符合工業產品指標。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種羥基亞乙基二膦酸生產工藝，具體涉及一種羥基亞乙基二膦酸聯產乙酸乙酯的生產工藝。
技術介紹
乙酸乙酯是最常見的、應用最廣泛的脂肪族酯類之一，是一類重要的有機溶劑和有機化工原料，廣泛應用于有機合成、涂料、醫藥、香料等行業。隨著世界經濟持續穩定增長，環保要求日益嚴格，苯類溶劑價格貴、毒性又高，采用高檔溶劑生產涂料、油墨、粘合劑等產品已成大勢所趨，從而促使乙酸乙酯需求的快速增長。乙酸乙酯具有優異的溶解性、快干性，用途廣泛，是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業溶劑，被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹酯、合成橡膠、涂料及油漆等的生產過程中。羥基亞乙基二膦酸(HEDP)是一種有機磷酸類阻垢緩蝕劑，能與鐵、銅、鋅等多種金屬離子形成穩定的絡合物，作為金屬和非金屬的清洗劑；常用作鍋爐水、循環水、油田注水處理中的阻垢緩蝕劑；阻垢效果明顯，與其它水處理劑復合使用時，表現出理想的協同效應。HEDP的生產方法有多種，其中三氯化磷-冰醋酸-水法是國內外主要的生產法。其主要操作步驟為：將醋酸和水加入反應釜中，然后滴加三氯化磷，控制釜中溫度不高于40℃，滴加完畢后緩慢升溫，冷凝器投入運行，冷凝器凝液回流入釜，氯化氫進入吸收裝置。在釜中溫度50℃-70℃下，控制升溫，然后升溫到120℃左右并保溫。最后加去離子水進行水解，并蒸出稀醋酸，最后再加入去離子水調節含量，釜中物料60℃以下時出料即得產品。此工藝操作簡便，安全性和物料利用率較高，生產成本較低，因此，多為國內水處理劑生產廠家采用，但是，從工藝描述中不難看出，工藝后期需要進行水解制備HEDP，為了水解過程進行得更徹底，反應中會分多次加入過量的去離子水，因此，反應過程中會產生較多的稀醋酸溶液，這部分稀醋酸溶液含量不高，可重復利用率比較低，因此，給工業生產帶來較多廢液，也提高了生產成本。
技術實現思路
本專利技術的目的在于針對現有技術的不足，現提供一種解決傳統工藝使用去離子水水解產生較多稀醋酸的問題，提高了醋酸的利用效率，大幅降低了生產成本，變廢為寶，發展了資源節約型的羥基亞乙基二膦酸聯產乙酸乙酯的生產工藝為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為：一種羥基亞乙基二膦酸聯產乙酸乙酯的生產工藝，其創新點在于：以三氯化磷、冰醋酸、去離子水和乙醇為原料，按照以下具體步驟，完成生產工藝；所述具體步驟如下：(1)徹底清洗反應釜，檢查閥門和壓力；(2)將800-1600重量份的冰醋酸和100-350重量份的去離子水抽入反應釜底，開啟攪拌；(3)緩慢滴加600-2000重量份的三氯化磷，滴加過程中溫度控制在0-60℃，滴加結束后，在20-90℃溫度下攪拌2-8小時；(4)繼續升溫至80-150℃，保溫反應1-5小時；(5)反應結束后，降溫至20-120℃，開始滴加160-320重量份的乙醇，滴加結束后，升溫至125-135℃，回流反應1-12小時；(6)回流反應結束后，開啟1號接收罐閥門，接收0-105℃餾分100-530重量份；將餾分分別用質量濃度5％的食鹽水和質量濃度5％碳酸鈉溶液洗滌，分層，有機層進行蒸餾，收集76-77℃的餾分，即得副產品乙酸乙酯；(7)當反應釜內物料溫度升至105℃，關閉1號接收罐閥門，開啟2號接收罐閥門，反應釜內物料繼續升溫濃縮至120-140℃；(8)反應釜內加入去離子水調節含量，降溫至30-70℃，出料，得到羥基亞乙基二膦酸；反應方程式如下：進一步的，所述步驟(2)中，冰醋酸加入量優選為850-1400重量份，所述去離子水加入量優選為130-300重量份。進一步的，所述步驟(3)中，三氯化磷加入量優選為800-1800份，三氯化磷滴加溫度控溫優選為10-50℃；滴加結束后，升溫控溫優選為40-80℃。進一步的，所述步驟(3)中，滴加結束后，攪拌時間優選為3-7小時，更優選時間為4-6小時，最優選時間5小時。進一步的，所述步驟(4)中，升溫優選溫度為90-130℃，保溫時間優選為2-4小時。進一步的，所述步驟(5)中，乙醇滴加溫度優選為30-100℃，更優選溫度為50-80℃，最優選溫度為60-70℃。本專利技術的有益效果如下：本專利技術使用乙醇代替去離子水作為酯解試劑，酯類被醇解成HEDP后，還會產生較多醋酸，乙醇和醋酸在強有機酸HEDP促進下，又快速生成乙酸乙酯，兩種反應同時進行又相互促進，不僅提高了反應速率，也變廢為寶，提高了經濟效益，減少了廢水量，制備的HEDP聯產乙酸乙酯產品指標均符合工業產品指標。附圖說明圖1為本專利技術的工藝流程圖。具體實施方式以下由特定的具體實施例說明本專利技術的實施方式，熟悉此技術的人士可由本說明書所揭露的內容輕易地了解本專利技術的其他優點及功效。如圖1所示為本專利技術的工藝流程圖，本專利技術的反應方程式如下：實施例1一種羥基亞乙基二膦酸聯產乙酸乙酯的生產工藝，以三氯化磷、冰醋酸、去離子水和乙醇為原料，按照以下具體步驟，完成生產工藝；具體步驟如下：(1)徹底清洗反應釜，檢查閥門和壓力；(2)將800重量份的冰醋酸和100重量份的去離子水抽入反應釜底，開啟攪拌；(3)緩慢滴加600重量份的三氯化磷，滴加過程中溫度控制在0℃，滴加結束后，在20℃溫度下攪拌2小時；(4)繼續升溫至80℃，保溫反應1小時；(5)反應結束后，降溫至20℃，開始滴加160重量份的乙醇，滴加結束后，升溫至125℃，回流反應1小時；(6)回流反應結束后，開啟1號接收罐閥門，接收0℃餾分100重量份；將餾分分別用質量濃度5％的食鹽水和質量濃度5％碳酸鈉溶液洗滌，分層，有機層進行蒸餾，收集76℃的餾分，即得副產品乙酸乙酯，進行氣相檢測，含量為99.4％。檢測條件如下:1.色譜柱30m×0.32mmI.D.HP-52.流動相氮氣，流速為1.9mL/min3.柱溫80℃4.進樣口溫度180℃5.檢測器溫度200℃6.進樣分流比50：1。(7)當反應釜內物料溫度升至105℃，關閉1號接收罐閥門，開啟2號接收罐閥門，反應釜內物料繼續升溫濃縮至120℃；(8)反應釜內加入去離子水調節含量，降溫至30℃，出料，得到羥基亞乙基二膦酸，進行常規指標檢測。實施例2一種羥基亞乙基二膦酸聯產乙酸乙酯的生產工藝，以三氯化磷、冰醋酸、去離子水和乙醇為原料，按照以下具體步驟，完成生產工藝；具體步驟如下：(1)徹底清洗反應釜，檢查閥門和壓力；(2)將1600重量份的冰醋酸和350重量份的去離子水抽入反應釜底，開啟攪拌；(3)緩慢滴加2000重量份的三氯化磷，滴加過程中溫度控制在60℃，滴加結束后，在90℃溫度下攪拌8小時；(4)繼續升溫至150℃，保溫反應5小時；(5)反應結束后，降溫至120℃，開始滴加320重量份的乙醇，滴加結束后，升溫至135℃，回流反應12小時；(6)回流反應結束后，開啟1號接收罐閥門，接收105℃餾分530重量份；將餾分分別用質量濃度5％的食鹽水和質量濃度5％碳酸鈉溶液洗滌，分層，有機層進行蒸餾，收集77℃的餾分，即得副產品乙酸乙酯；進行氣相檢測，檢測條件同實施例1，含量為99.5％。(7)當反應釜內物料溫度升至105℃，關閉1號接收罐閥門，開啟2號接收罐閥門，反應釜內物料繼續升溫濃縮至140℃；(8)反應釜內加入去離子水調節含量，降溫至70℃，出料，得本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種羥基亞乙基二膦酸聯產乙酸乙酯的生產工藝，其特征在于：以三氯化磷、冰醋酸、去離子水和乙醇為原料，按照以下具體步驟，完成生產工藝；所述具體步驟如下：(1)徹底清洗反應釜，檢查閥門和壓力；(2)將800?1600重量份的冰醋酸和100?350重量份的去離子水抽入反應釜底，開啟攪拌；(3)緩慢滴加600?2000重量份的三氯化磷，滴加過程中溫度控制在0?60℃，滴加結束后，在20?90℃溫度下攪拌2?8小時；(4)繼續升溫至80?150℃，保溫反應1?5小時；(5)反應結束后，降溫至20?120℃，開始滴加160?320重量份的乙醇，滴加結束后，升溫至125?135℃，回流反應1?12小時；(6)回流反應結束后，開啟1號接收罐閥門，接收0?105℃餾分100?530重量份；將餾分分別用質量濃度5％的食鹽水和質量濃度5％碳酸鈉溶液洗滌，分層，有機層進行蒸餾，收集76?77℃的餾分，即得副產品乙酸乙酯；(7)當反應釜內物料溫度升至105℃，關閉1號接收罐閥門，開啟2號接收罐閥門，反應釜內物料繼續升溫濃縮至120?140℃；(8)反應釜內加入去離子水調節含量，降溫至30?70℃，出料，得到羥基亞乙基二膦酸；反應方程式如下：...
【技術特征摘要】
1.一種羥基亞乙基二膦酸聯產乙酸乙酯的生產工藝，其特征在于：以三氯化磷、冰醋酸、去離子水和乙醇為原料，按照以下具體步驟，完成生產工藝；所述具體步驟如下：(1)徹底清洗反應釜，檢查閥門和壓力；(2)將800-1600重量份的冰醋酸和100-350重量份的去離子水抽入反應釜底，開啟攪拌；(3)緩慢滴加600-2000重量份的三氯化磷，滴加過程中溫度控制在0-60℃，滴加結束后，在20-90℃溫度下攪拌2-8小時；(4)繼續升溫至80-150℃，保溫反應1-5小時；(5)反應結束后，降溫至20-120℃，開始滴加160-320重量份的乙醇，滴加結束后，升溫至125-135℃，回流反應1-12小時；(6)回流反應結束后，開啟1號接收罐閥門，接收0-105℃餾分100-530重量份；將餾分分別用質量濃度5％的食鹽水和質量濃度5％碳酸鈉溶液洗滌，分層，有機層進行蒸餾，收集76-77℃的餾分，即得副產品乙酸乙酯；(7)當反應釜內物料溫度升至105℃，關閉1號接收罐閥門，開啟2號接收罐閥門，反應釜內物料繼續升溫濃縮至120-140℃；(8)反應釜內加入去離子水調節含量，降溫至3...
【專利技術屬性】
技術研發人員：田之光，高磐龍，施海霞，
申請(專利權)人：南通聯膦化工有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。