基于離子液體采集空氣中污染物的熱脫附-氣相-質譜聯用的方法屬于空氣中污染物的分析檢測領域。其中離子液體吸附管的制備方法如下：將離子液體和白色擔體以質量比1:10～1:25混合均勻，稱取該混合物100～130mg填入吸附空管中，兩端用玻璃棉堵塞，將裝填好的吸附管以230～280℃進行活化；以He2作載氣，在60～100mL·min-1的流速下活化20～30min，以除去雜質；活化結束后，吸收管的溫度在不間斷He2氣流的情況下降至室溫，取出，放入干燥器備用。本方法操作簡單，易于掌握，不需要溶劑提取，減少了有機溶劑帶來的二次污染，且省時有效，可有效控制和檢出離子液體所富集的空氣中的污染物。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于空氣中污染物的分析檢測領域，特別是涉及用于采集空氣中污染物的一種富集材料——離子液體。
技術介紹
室溫離子液體指在室溫及鄰近溫度下由有機陽離子和無機(有機)陰離子組成的特殊鹽類物質。它是一種新型的有機溶劑，也是一種功能材料。離子液體的出現給富集空氣中的污染物提供了一個新的選擇。從結構上看，離子液體具有豐富的電子云和空軌道，理論上與室內空氣中常見的污染物有很好的相容性，更可貴的是離子液體具有可調節性，可通過選擇適當的陰離子或調節陽離子來改善離子液體的物理性質和化學性質。因此，我們可根據目標污染物的結構，選擇合適的離子液體或者根據需要合成新的離子液體來富集目標化合物，這對于拓展現有離子液體的應用領域也是極有意義的。空氣中污染物的氣相色譜-質譜聯用檢測方法與樣品的前處理具有重要關系，前處理的方法是否科學直接影響分析的結果，所以前處理技術對樣品的分析是很重要的。目前常用的前處理方法主要有固相萃取法、液液萃取法、超聲萃取法、索氏提取法、熱脫附法等，熱脫附法使用溶劑較少，且操作簡單方便，所以本方法根據離子液體性質設計合適的采樣方式，建立熱脫附-氣相-質譜聯用的檢測方法
技術實現思路
為簡單有效的檢測空氣中的污染物，本專利技術提供了一種新型的功能性的材料——離子液體，建立了熱脫附-氣相色譜質譜聯用的檢測方法，該方法包含以下步驟:1.離子液體吸附管的制備將離子液體和白色擔體以質量比1:10 1:25混合均勻，稱取該混合物100 130mg填入吸附空管中，兩端用玻璃棉堵塞，將裝填好的吸附管以230 280°C (低于離子液體熱分解點)進行活化。以He2作載氣,在60 IOOmL ^mirT1的流速下活化20 30min,以除去雜質。活化結束后，吸收管的溫度在不間斷He2氣流的情況下降至室溫，取出，放入干燥器備用。2.工作曲線的制備用微量進樣器分別準確吸取I μ I不同濃度的混合標準溶液，注入上述離子液體吸附管中，在熱脫附及色譜質譜條件進行測定，以物質濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制工作曲線。3.采樣經活化的離子液體吸附管與大氣采樣儀連接以0.5 lL/min的速率在房間內采樣 45 99min。4.分析離子液體吸附管采集的樣品直接放入熱脫附-氣相色譜-質譜儀中進行分析。本方法熱脫附采用二階段脫附模式，脫附氣體為氦氣；第一階段樣品管脫附，脫附溫度250 280°C，脫附時間15 30min，脫附流速50 80ml/min ;冷阱捕集溫度-10 IO0C (在這個溫度范圍內，目標化合物才能較好的檢測出來，若低于-10°C，DEHP和PBDE-47則不能檢測出來)；第二階段冷阱脫附，脫附溫度230 280°C，脫附時間I 5min，升溫速率40 99°C /s，阱前分流比O 9，阱后分流比O 9 ;六通閥溫度230 280°C，傳輸線溫度230 280°C。本方法氣相色譜柱使用即-51^色譜柱(3011^0.25mmX0.25 μ m);載氣為氦氣(純度為99.995%)，流速1.0ml/min ;初始柱溫為110°C，以30°C /min程序升溫至210°C，保持15min,再以30°C /min程序升溫至250°C，保持IOmin (在此程序升溫的條件下，DEHP和PBDE-47能夠較好的分離)。傳輸線溫度250°C ；EI源，電子能量70eV，離子源溫度250°C ；質量掃描范圍:m/z35 500,選擇離子掃描方式。本方法操作簡單，易于掌握，不需要溶劑提取，減少了有機溶劑帶來的二次污染，且省時有效，可有效控制和檢出離子液體所富集的空氣中的污染物。附圖說明圖1空白對照 的GC-MS圖譜:說明使用本方法離子液體本身沒有可被檢出的有機污染物。圖2混合對照品的GC-MS圖譜:說明使用本方法混合標準對照品的分離和質譜識別情況。圖3富集空氣中污染物的GC-MS圖譜:說明使用本方法，測定空氣中所含有的P AE s及P B D E s的情況。具體實施方式 1.實驗材料及藥品1.1實驗藥品室溫離子液體NTf2 (中國科學院蘭州物理化學研究所綠色化學與催化中心)7 種標準物質(DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP, PBDE-28、PBDE-47) (99.4% 美國Accustandard)),甲醇(HPLC 色譜純 J&K Chemical), 102 酸洗白色擔體(60 80 目)(天津博瑞健合色譜技術有限公司)。1.2實驗儀器及設備氣相色譜(Gaschromatograph)型號 Charus6OOPerkin Elme 公司；自動熱脫附儀(Auto Thermal Desorbers)型號 Turbomtrix350Perkin Elme 公司；質譜(MassSpectrometer)型號 Charus6OOT Perkin Elme 公司；QC-2型大氣采樣儀(北京三環勞動科貿有限公司)；電子分析天平:SartoriusBS110S,精度 0.0OOlg。2.方法建立2.1色譜-質譜條件的確立HP-5MS 色譜柱(30mX0.25mmX0.25 μ m);載氣為氦氣(純度為 99.995%)，流速1.0ml/min ;初始柱溫為110°C，以30°C /min程序升溫至210°C，保持15min，再以30°C /min程序升溫至250°C，保持15min。傳輸線溫度250°C ；EI源，電子能量70eV，離子源溫度2500C ;質量掃描范圍:m/z35 500，選擇離子掃描方式。2.2ATD條件的確立二階段脫附模式，脫附氣體為氦氣；第一階段樣品管脫附，脫附溫度280°C，脫附時間15min，脫附流速50ml/min ;冷阱捕集溫度(TC，第二階段冷阱脫附，脫附溫度280°C，脫附時間5min，升溫速率40°C /s，阱前阱后均無分流；六通閥溫度230°C，傳輸線溫度280°C。3.工作曲線的繪制準確稱取DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP各0.lg，用甲醇溶解并定容25ml容量瓶中，配制成4g/l的儲備液；將50mgPBDE-47用甲醇定量轉移至25ml的容量瓶中，配制成2g/l的儲備液；將Iml濃度為50mg/l的PBDE-28全部轉移至5ml容量瓶中，配制成10mg/l儲備液；用甲醇作溶劑，將上述儲備液過稀釋配制成0.l、0.3、1.5、3、5、10mg/l系列濃度的標準混合溶液，于4°C冰箱中存儲以備使用。稱取白色擔體和NTf2，以質量比1:15混合均勻，在馬弗爐中于280°C烘烤3h。分別稱取IOOmg的混合物填入20根空 管中，兩端用玻璃棉堵塞，將裝好的吸附管用熱脫附儀活化30min，使其中的干擾物質脫附出來，活化好的吸附管在儀器上不得有雜質檢出。用微量進樣器分別準確吸取I μ I不同濃度的混合標準溶液，注入上述離子液體吸附管中，在熱脫附及色譜質譜條件進行測定，繪制工作曲線。線性方程如表3.1表3.1線性方程權利要求1.，其特征在于: 離子液體吸附管與大氣采樣儀連接采樣后直接放入熱脫附-氣相色譜-質譜儀中進行分析，制備工作曲線； 其中離子液體吸附管的制備方法如下: 將離子液體和白色擔體以質量比1:10 1:25混合均勻，稱取該混合物100 130mg填入吸附空管中，兩本文檔來自技高網...
【技術保護點】
基于離子液體采集空氣中污染物的熱脫附?氣相?質譜聯用的方法，其特征在于：離子液體吸附管與大氣采樣儀連接采樣后直接放入熱脫附?氣相色譜?質譜儀中進行分析，制備工作曲線；其中離子液體吸附管的制備方法如下：將離子液體和白色擔體以質量比1:10～1:25混合均勻，稱取該混合物100～130mg填入吸附空管中，兩端用玻璃棉堵塞，將裝填好的吸附管以230～280℃進行活化；以He2作載氣，在60～100mL·min?1的流速下活化20～30min，以除去雜質；活化結束后，吸收管的溫度在不間斷He2氣流的情況下降至室溫，取出，放入干燥器備用。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：孫東玲，王小逸，趙靖強，林興桃，客慧明，
申請(專利權)人：北京工業大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。