一種卷煙煙絲中保潤劑的GC/MS測定方法技術

本發明專利技術公開了一種卷煙煙絲中保潤劑的GC/MS測定方法，即1,2-丙二醇，丙三醇和三甘醇三種保潤劑，其特征在于：將煙絲樣品干燥，粉碎和過篩；萃取液分別經過分散固相萃取（SPE）離心管和濾膜凈化處理后，通過氣相色譜和質譜檢測器（GC/MS），采用內標法定量檢測煙絲中三種保潤劑的含量。本方法提供的檢測方法，提高了測量方法的重復性，萃取液凈化方法簡單有效，可減低樣品液對色譜柱和離子源的污染，且靈敏度高，回收率好。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及煙草化學成分測定方法，具體涉及一種卷煙煙絲中保潤劑(即1，2-丙二醇，丙三醇和三甘醇)的GC/MS測定方法。
技術介紹
在卷煙生產、運輸、貯存、銷售和吸食過程中，為保持煙葉水分，增加柔韌性，減少造碎、降低刺激性和改善吃味，需要在煙草中加入保潤劑。1，2-丙二醇，丙三醇和三甘醇是卷煙生產時常用的保潤劑，在許多煙用香精和煙用料液中均含有，對卷煙煙絲中這些成分的準確測定具有重要意義。世界衛生組織(WHO)煙草控制框架公約(FCTC)第9條和第10條工作組將保潤劑與煙堿(尼古丁)和氨類化合物一起，列為優先確定檢測方法的煙草及煙草制品三類化合物。早期檢測煙草保潤劑的方法主要有滴定法、比重法、旋光度法、光譜法等。近年來，氣相色譜(GC)法和高效液相色譜(HPLC)法等開始用于檢測此類多元醇化合物，煙草行業也發布煙草及煙草制品中保潤劑的測定方法:《煙草及煙草制品1，2_丙二醇，丙三醇的測定:氣相色譜法》，但這兩種方法檢出限通常較高。2010年，張杰等報道了利用GC/MS法同時檢測無煙氣煙草制品中的1，2-丙二醇，丙三醇和三甘醇，但這種方法的不足之處是前處理方法比較簡單，樣品萃取液沒有經過進一步凈化，易對色譜柱和離子源造成污染，從而增加維修成本，降低色譜柱和離子源的壽命。再者，由于保潤劑特別是丙三醇的高粘度，使其在卷煙煙絲中分布不均，容易造成測量結果重復性和回收率不好。
技術實現思路
本專利技術的目的正是針對上述現有分析技術的不足進行改進，專門設計了一種卷煙煙絲中保潤劑1，2-丙二醇，丙三醇和三甘醇的GC/MS測定方法。本方法提供的檢測方法，提高了測量方法的重復性，樣品液凈化方法簡單有效，可減低萃取液對色譜柱和離子源的污染，且靈敏度高，回收率好。本專利技術的目的是通過以下技術方案來實現的:一種卷煙煙絲中保潤劑1，2_丙二醇，丙三醇和三甘醇的GC/MS測定方法，將煙絲樣品干燥，粉碎和過篩；萃取液分別經過分散固相萃取(SPE)離心管和濾膜凈化處理后，通過氣相色譜和質譜檢測器(GC/MS)，采用內標法定量檢測煙絲中三種保潤劑的含量；具體步驟如下: 1.卷煙煙絲樣品的混勻:將煙絲樣品置于40°(:烘箱中，I小時后將煙絲取出，置于高速粉碎機中粉碎5-10秒后過0.45毫米孔徑標準篩； 2.卷煙煙絲樣品的萃取:稱取約4g平衡48小時后的卷煙煙絲粉末，置于100 mL錐形瓶中，加入50 mL內標物(1，3-丁二醇)濃度為2 mg/mL的甲醇萃取劑，具塞震蕩萃取Ih，后將萃取液避光靜置30 min。(內標物也可選擇其它物質，如1，4- 丁二醇) 3.萃取液的凈化:將2mL萃取液置于含有150 mg無水硫酸鎂和25 mg N-丙基乙二胺(PSA)的分散固相萃取(SPE)離心管中，在漩渦混合儀上以2000 rpm的轉速漩渦振蕩2min,再以10000 rpm的轉速離心10 min,取上清液過0.22 μ m濾膜后進行GC/MS分析。4.氣相色譜條件: 色譜柱:30 m X 0.25 mm X 0.25 μ m聚乙二醇彈性毛細管色譜柱(DB-WAX色譜柱或其他等效柱)。進樣口溫度:250 °C。載氣:氦氣(純度≥99.999%),恒流流速:1.0 mL/min。進樣量:1 μ L，分流進樣，分流比100:1。升溫程序:初始溫度90 0C,以15 °C/min的速率至180 0C,保持8 min，在以50 0C/min的速度升至230 °C，保持5分鐘，以后運行模式在250 0C條件下保持10 min。5.質譜條件: 傳輸線溫度:250 °C;電離方式:電子轟擊源(EI);電離能量:70 eV;離子源溫度2500C ;四極桿溫度:150 0C ;溶劑延遲:3 min ;檢測模式:選擇離子檢測(SM)。與現有技術相比，本專利技術有以下優良效果: 1.本專利技術方法在前處理過程中將煙絲樣品烘烤后置于高速粉碎機中粉碎并過篩，使保潤劑在平行樣品間的分布更加均勻。實驗結果表明，本專利技術的分析結果比未經粉碎過篩的樣品重復性及回收率要好。2.本專利技術方法樣品前處理過程中將萃取液經含有150 mg無水硫酸鎂和25 mgN-丙基乙二胺(PSA)的分散固相萃取(SPE)離心管和0.22 μ m濾膜凈化，操作簡單，省時省力，降低了萃取液對色譜柱和離子源的污染。3.本專利技術方法采用了高靈敏度和強抗干擾能力的GC/MS進行檢測，因此具有操作準確、檢出限低、回收率及重復性好等優點。I)本專利技術方法的標準曲線范圍、檢出限及定量限: 將本方法將所配標準工作溶液最低濃度溶液平行測定10次，分別取分析結果標準偏差的3倍及10倍作為其檢出限及定量限，如表I所示。表1.卷煙煙絲中三種保潤劑的檢出限及定量限權利要求1.一種卷煙煙絲中保潤劑的GC/MS測定方法，S卩1，2-丙二醇，丙三醇和三甘醇三種保潤劑，其特征在于:將煙絲樣品干燥，粉碎和過篩；萃取液分別經過分散固相萃取(SPE)離心管和濾膜凈化處理后，通過氣相色譜和質譜檢測器(GC/MS)，采用內標法定量檢測煙絲中三種保潤劑的含量；具體步驟如下: 1)卷煙煙絲樣品的混勻:將煙絲樣品置于40°(:烘箱中，I小時后將煙絲取出，粉碎后過0.45毫米孔徑標準篩； 2)卷煙煙絲樣品的萃取:稱取約4g平衡48小時后的卷煙煙絲粉末，置于100 mL錐形瓶中，加入含有內標物的甲醇萃取劑，具塞震蕩萃取I h，后將萃取液避光靜置30 min； 3)萃取液的凈化:將2mL萃取液置于含有150 mg無水硫酸鎂和25 mg N-丙基乙二胺(PSA)的分散固相萃取(SPE)離心管中，在漩渦混合儀上以2000 rpm的轉速漩渦振蕩2min,再以10000 rpm的轉速離心10 min,取上清液過0.22 μ m濾膜后進行GC/MS分析； 4)氣相色譜條件: 色譜柱:30 m X 0.25 mm X 0.25 μ m聚乙二醇彈性毛細管色譜柱； 進樣口溫度:250 0C, 載氣:氦氣，恒流流速:1.0 mL/min ； 進樣量:1 μ L，分流進樣，分流比100:1 ; 升溫程序:初始溫度90 0C,以15 °C/min的速率至180 °C，保持8 min，再以50 °C/min的速度升至230 °C，保持5分鐘，以后運行模式在250 0C條件下保持10 min ； 5)質譜條件: 傳輸線溫度:250 °C ;電離方式:電子轟擊源(EI);電離能量:70 eV;離子源溫度:2500C ;四極桿溫度:150 0C ;溶劑延遲:3 min ;檢測模式:選擇離子檢測(SM)。2.根據權利要求1所述的卷煙煙絲中保潤劑的GC/MS測定方法，其特征在于:內標物為1，3- 丁二醇或1，4- 丁二醇，內標物在甲醇萃取液中的濃度為2 mg /mL。全文摘要本專利技術公開了一種卷煙煙絲中保潤劑的GC/MS測定方法，即1,2-丙二醇，丙三醇和三甘醇三種保潤劑，其特征在于將煙絲樣品干燥，粉碎和過篩；萃取液分別經過分散固相萃取(SPE)離心管和濾膜凈化處理后，通過氣相色譜和質譜檢測器(GC/MS)，采用內標法定量檢測煙絲中三種保潤劑的含量。本方法提供的檢測方法，提高了測量方法的重復性，萃取液凈化方法簡單有效，可減低樣品液對色譜柱和離子源的污染，且靈本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種卷煙煙絲中保潤劑的GC/MS測定方法，即1,2?丙二醇，丙三醇和三甘醇三種保潤劑，其特征在于：將煙絲樣品干燥，粉碎和過篩；萃取液分別經過分散固相萃取（SPE）離心管和濾膜凈化處理后，通過氣相色譜和質譜檢測器（GC/MS），采用內標法定量檢測煙絲中三種保潤劑的含量；具體步驟如下：1）卷煙煙絲樣品的混勻：將煙絲樣品置于40?oC烘箱中，1小時后將煙絲取出，粉碎后過0.45毫米孔徑標準篩；?2）卷煙煙絲樣品的萃取：稱取約4?g平衡48小時后的卷煙煙絲粉末，置于100?mL錐形瓶中，加入含有內標物的甲醇萃取劑，具塞震蕩萃取1?h，后將萃取液避光靜置30?min；3）萃取液的凈化：將2?mL萃取液置于含有150?mg無水硫酸鎂和25?mg?N?丙基乙二胺（PSA）的分散固相萃取（SPE）離心管中，在漩渦混合儀上以2000?rpm的轉速漩渦振蕩2?min，再以10000?rpm的轉速離心10?min，取上清液過0.22?μm濾膜后進行GC/MS分析；4）氣相色譜條件：色譜柱：30?m?×?0.25?mm?×?0.25?μm聚乙二醇彈性毛細管色譜柱；進樣口溫度：250?oC，載氣：氦氣，恒流流速：1.0?mL/min；進樣量：1?μL，分流進樣，分流比100:1；升溫程序：初始溫度90?oC，以15?oC/min的速率至180?oC，保持8?min，再以50?oC/min的速度升至230?oC，保持5分鐘，以后運行模式在250?oC條件下保持10?min；5）質譜條件：傳輸線溫度：250?oC；電離方式：電子轟擊源（EI）；電離能量：70?eV；離子源溫度：250?oC；四極桿溫度：150?oC；溶劑延遲：3?min；檢測模式：選擇離子檢測（SIM）。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：韓書磊，侯宏衛，李中皓，陳歡，劉彤，田永峰，陳曉水，張小濤，付立偉，胡清源，
申請(專利權)人：國家煙草質量監督檢驗中心，
類型：發明
國別省市：