一種金櫻子皂苷單體的制備方法，涉及一種天然藥物的制備方法，主要步驟包括：制備金櫻子提取液，將中藥金櫻子干燥果皮粉碎后按常規(guī)用4-50倍體積量的30%-85%乙醇水溶液浸泡，冷浸、滲轆、超聲、提取；制備金櫻子皂苷A粗品，提取液經(jīng)減壓濃縮。制備金櫻子皂苷A，使用有機(jī)溶劑對(duì)金櫻子總皂苷進(jìn)行重結(jié)晶處理，收集不同批次結(jié)晶后母液濃縮至近飽和后用1-5倍量硅膠拌樣，干燥后采用大型減壓硅膠柱色譜對(duì)其進(jìn)行純化處理，洗脫、蒸干，即得到金櫻子皂苷A純品。本方法通過(guò)精制去除溶劑殘留，產(chǎn)品安全性得到保證，同時(shí)簡(jiǎn)化了制備流程，節(jié)省了溶媒溶劑用量，適合用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種天然藥物的制備方法，一特別是涉及。
技術(shù)介紹
金樓子的藥用價(jià)值:中藥金樓子沿xsa laevigata Michx.為薔薇科薔薇屬植物在我國(guó)分布非常廣泛。始載于《蜀本草》，其果實(shí)，根和葉均可入藥。《本草綱目》中記載金櫻子:性酸、澀、平、無(wú)毒；主治脾瀉下痢、止小便利、澀精氣。金櫻子果實(shí)中含有豐富的三萜皂苷、黃酮及多糖類化合物，藥理學(xué)研究表明其具有保肝、抗炎、抗應(yīng)激、抗腫瘤、抑菌，以及降血糖、降血脂、抗心率失常等多種生物活性。尤其近年來(lái)為國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究的熱點(diǎn)。金櫻子的保健功用:民間歷來(lái)有金櫻子泡酒的治療風(fēng)濕炎癥的做法。2002年在《衛(wèi)生部關(guān)于進(jìn)一步規(guī)范保健食品原料管理的通知》(衛(wèi)法監(jiān)發(fā)51號(hào))一文中正式將“金櫻子”列入保健食品的行列。2010年經(jīng)國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)認(rèn)證的“過(guò)江龍牌金櫻杜仲酒”(廣東過(guò)江龍酒業(yè)有限公司國(guó)食健字G20100185)也成為目前以金櫻子為主要成分的國(guó)食健字成品。金櫻子皂苷A，又名19 α-羥基亞細(xì)亞酸-28-0-β-D-吡喃葡萄糖苷，為金櫻子果實(shí)中的主要三萜皂苷，其含量可達(dá)10mg/g，即每Ikg金櫻子藥材中含有IOg金櫻子皂苷A。研究表明金櫻子中的三萜類成分(包括金櫻子皂苷A)能顯著抑制脂多糖(LPS)引起的293-nfkb細(xì)胞中熒光素酶表達(dá)，且呈現(xiàn)劑量依賴關(guān)系，表明具有明顯的保肝、抗炎活性。所以金櫻子皂苷A作為天然植物來(lái)源的藥用原料或者中間體，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。以往該化合物的分離主要經(jīng)過(guò)以下步驟:金櫻子果實(shí)粉碎，用工業(yè)甲醇熱回流，甲醇液濃縮。浸膏趁熱全部分散在水中，依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，萃取物濃縮得到三部分。乙酸乙酯和正丁醇 部分經(jīng)硅膠柱反復(fù)層析，氯仿-甲醇梯度洗脫得到金櫻子皂苷A。傳統(tǒng)做法獲得該化合物的方式是用體積分?jǐn)?shù)70%乙醇回流提取5次，減壓濃縮后，得到水液和不溶物。不溶物用水混懸，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取。選擇了乙酸乙酯部分進(jìn)行分離。經(jīng)過(guò)反復(fù)硅膠柱色譜、ODS、Sephadex LH 20和重結(jié)晶得到金櫻子皂苷A。上述制備方法步驟繁瑣，操作費(fèi)時(shí)，產(chǎn)品收率低，成本高，有機(jī)溶劑用量較大，對(duì)環(huán)境易造成污染，產(chǎn)品易殘留有機(jī)溶劑而不能充分保證產(chǎn)品的安全性，不適合工業(yè)化制備生產(chǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供。本方法通過(guò)精制去除溶劑殘留，產(chǎn)品安全性得到保證，同時(shí)簡(jiǎn)化了制備流程，節(jié)省了溶媒溶劑用量，適合用于工業(yè)化大生產(chǎn)。本專利技術(shù)的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的: ，所述方法包括以下步驟:將粉碎后干燥的金櫻子果皮用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，提取液減壓濃縮，濃縮液低溫下放置，高速離心或過(guò)濾，濾液上大孔吸附樹(shù)脂，收集30-60%乙醇水洗脫液，減壓回收溶劑，沉淀物干燥即得金櫻子皂苷A粗品，粗品經(jīng)過(guò)2-3次重結(jié)晶，精制后即得金櫻子皂苷A純品:.=.0H I權(quán)利要求1.，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 將粉碎后干燥的金櫻子果皮用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，提取液減壓濃縮，濃縮液低溫下放置，高速離心或過(guò)濾，濾液上大孔吸附樹(shù)脂，收集30-60%乙醇水洗脫液，減壓回收溶劑，沉淀物干燥即得金櫻子皂苷A粗品，粗品經(jīng)過(guò)2-3次重結(jié)晶，精制后即得金櫻子皂苷A純品:2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的，其特征在于，所述提取液經(jīng)減壓濃縮，濃縮液放置，高速離心或過(guò)濾，濾液上大孔樹(shù)脂，洗脫，干燥后得到的金櫻子皂苷A粗品，再次上大孔樹(shù)脂精制I次。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的，其特征在于，所述重結(jié)晶為使用有機(jī)溶劑對(duì)金櫻子總皂苷進(jìn)行重結(jié)晶處理，利用減壓柱色譜純化結(jié)晶后的母液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的，其特征在于，所述精制包括經(jīng)活性炭脫色精制。全文摘要，涉及一種天然藥物的制備方法，主要步驟包括制備金櫻子提取液，將中藥金櫻子干燥果皮粉碎后按常規(guī)用4-50倍體積量的30%-85%乙醇水溶液浸泡，冷浸、滲轆、超聲、提取；制備金櫻子皂苷A粗品，提取液經(jīng)減壓濃縮。制備金櫻子皂苷A，使用有機(jī)溶劑對(duì)金櫻子總皂苷進(jìn)行重結(jié)晶處理，收集不同批次結(jié)晶后母液濃縮至近飽和后用1-5倍量硅膠拌樣，干燥后采用大型減壓硅膠柱色譜對(duì)其進(jìn)行純化處理，洗脫、蒸干，即得到金櫻子皂苷A純品。本方法通過(guò)精制去除溶劑殘留，產(chǎn)品安全性得到保證，同時(shí)簡(jiǎn)化了制備流程，節(jié)省了溶媒溶劑用量，適合用于工業(yè)化大生產(chǎn)。文檔編號(hào)C07J63/00GK103193855SQ20131011108公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月2日專利技術(shù)者吳志宇, 牟曉錕, 劉學(xué)貴, 高品一, 張振學(xué) 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)化工大學(xué)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種金櫻子皂苷單體的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：將粉碎后干燥的金櫻子果皮用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，提取液減壓濃縮，濃縮液低溫下放置，高速離心或過(guò)濾，濾液上大孔吸附樹(shù)脂，收集30?60%乙醇水洗脫液，減壓回收溶劑，沉淀物干燥即得金櫻子皂苷A粗品，粗品經(jīng)過(guò)2?3次重結(jié)晶，精制后即得金櫻子皂苷A純品：。2013101110841100001dest_path_image001.jpg
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳志宇，牟曉錕，劉學(xué)貴，高品一，張振學(xué)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：沈陽(yáng)化工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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