本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種金屬-有機配位聚合物材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：1）將金屬鋅鹽和含羧基多齒配體加入去離子水中；2）向步驟1）所得溶液中加入氨水?dāng)嚢柚寥芤撼吻澹?3）將步驟2)所得溶液在常壓下加熱反應(yīng)，而后冷卻至室溫，得到金屬-有機配位聚合物材料；4）將步驟3）所得的金屬-有機配位聚合物材料抽濾，依次用去離子水和無水乙醇洗滌，自然風(fēng)干即得純晶相金屬-有機配合聚合物材料。本方法通過常壓下提高反應(yīng)溫度，有效地縮短了常規(guī)溶劑揮發(fā)法合成晶體的時間；合成得到的多孔晶體材料在氣體和溶劑小分子的吸附分離、催化以及充當(dāng)納米反應(yīng)器等方面有潛在的應(yīng)用。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于一種金屬-有機配位聚合物材料的制備領(lǐng)域，尤其涉及到一種多孔金屬-有機配位聚合物材料的制備。
技術(shù)介紹
金屬-有機配位聚合物(Metal-OrganicCoordination Polymer, MOCPs)材料是指含有氮、氧等的多齒有機配體與過渡金屬粒子自組裝形成的具有周期性網(wǎng)絡(luò)拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的一類材料，又稱金屬有機骨架(Metal-Organic Framework, MOF )。由于其具有規(guī)則孔道結(jié)構(gòu)、高孔隙率、比表面積較大、結(jié)構(gòu)可控和不同尋常的光、電、磁效應(yīng)等特點。這類性質(zhì)獨特、結(jié)構(gòu)多樣化的材料在儲氣、吸附分離、催化、非線性光學(xué)、磁學(xué)、充當(dāng)納米反應(yīng)器等方面有潛在的應(yīng)用前景，是近幾年研究廣泛的一種新型功能材料。1999年Williams在Science報道了一個由銅離子和均苯三甲酸構(gòu)筑的三維金屬-有機配位聚合物n(HKUST-1)。這一結(jié)構(gòu)包含輪漿式(Paddle-wheel)次級結(jié)構(gòu)單元,這些次級結(jié)構(gòu)單元相互交錯連接形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，具有孔徑約為9X9 A2的正方形孔道。孔道中的客體分子可以除去，并可以為其它的客體分子如吡啶等所置換。2002年Yaghi研究小組以M0F-5為原型，通過對有機官能團(對苯二甲酸)的修飾和拓展，成功地構(gòu)筑了孔徑跨度從3.8 A到28.8 A的IRM0F( Isoreticular Metal-OrganicFramework)系列類分子篩材料。與此同時,法國Ferey研究小組也合成了一系列相對大孔道的MIL-n系列材料。現(xiàn)在合成多孔金屬有機配位聚合物方法多種多樣:溶液揮發(fā)法、擴散法、水熱/溶劑熱法及超聲、微波和紫 外光技術(shù)等等，但一般會有耗時長或操作復(fù)雜等不足。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)涉及到一種金屬-有機配位聚合物材料的制備，該材料是在常壓下通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度達到了改善反應(yīng)時間的目的。本專利技術(shù)的金屬-有機配位聚合物材料的制備，其特征在于，包括如下步驟:I)取金屬鋅鹽和含羧酸多齒配體放入去離子水中得到A溶液；2)將氨水加入步驟I)得到的A溶液中，攪拌至澄清，得到B溶液，封膜，用針扎孔；3)將步驟2)所述的B溶液，在常壓60_90°C下反應(yīng)12_72h，冷卻至室溫，得到金屬-有機配位聚合物材料；4)將步驟3)所述的金屬-有機配位聚合物材料過濾，依次用去離子水和無水乙醇洗滌，自然風(fēng)干，即得目標(biāo)產(chǎn)物。進一步,所述步驟I)中，金屬鋅鹽為六水合硝酸鋅、二水合乙酸鋅或六水合硫酸鋅的一種或其混合物；所述步驟I)中，含羧酸多齒配體為對苯二甲酸或均苯三甲酸；所述步驟I)中鋅離子的濃度為0.15-0.25mol/L。所述步驟2)中，B溶液中金屬Zn鹽和含羧酸多齒配體的摩爾比為1:1.25-2 ;B溶液中氨水的初始濃度控制在2.0-7.5mol/L。若所述步驟I)中有機配體為均苯三甲酸時，步驟4)的目標(biāo)產(chǎn)物為多孔材料Zn6BTC4 12NH310H20，結(jié)構(gòu)式如下:權(quán)利要求1.，包括如下步驟: O取金屬鋅鹽和含羧基多齒配體放入去離子水中得到A溶液；所述含羧酸多齒配體為對苯二甲酸或均苯三甲酸；所述的溶液中金屬鋅鹽和含羧基多齒配體的摩爾比為1:1.25-2 ； 2)將氨水加入步驟I)得到的A溶液中，攪拌至澄清，得到B溶液，用保鮮膜封口，用針在保鮮膜上扎孔； 3)將步驟2)所述的B溶液，在常壓60-90°C下反應(yīng)12-72h，冷卻至室溫，得到金屬-有機配位聚合物材料； 4)將步驟3)所述的金屬-有機配位聚合物材料抽濾，依次用去離子水和無水乙醇洗滌，自然風(fēng)干，即得目標(biāo)產(chǎn)物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的，其特征在于，步驟I)中的金屬鋅鹽為六水合硝酸鋅、二水合乙酸鋅、六水合硫酸鋅的一種或其混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于，步驟1)A溶液中鋅離子的濃度為0.15-0.25mol/L。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于，步驟2)中所述B溶液中氨水濃度為2.0-7.5mol/L。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于，若所述步驟I)中有機配體為均苯三甲酸時，步驟4)的目標(biāo)產(chǎn)物為多孔材料Zn6 BTC4 12NH310H20,結(jié)構(gòu)式如下:全文摘要本專利技術(shù)公開了，其特征在于，包括如下步驟1)將金屬鋅鹽和含羧基多齒配體加入去離子水中；2)向步驟1)所得溶液中加入氨水?dāng)嚢柚寥芤撼吻澹?3)將步驟2)所得溶液在常壓下加熱反應(yīng)，而后冷卻至室溫，得到金屬-有機配位聚合物材料；4)將步驟3)所得的金屬-有機配位聚合物材料抽濾，依次用去離子水和無水乙醇洗滌，自然風(fēng)干即得純晶相金屬-有機配合聚合物材料。本方法通過常壓下提高反應(yīng)溫度，有效地縮短了常規(guī)溶劑揮發(fā)法合成晶體的時間；合成得到的多孔晶體材料在氣體和溶劑小分子的吸附分離、催化以及充當(dāng)納米反應(yīng)器等方面有潛在的應(yīng)用。文檔編號C07F3/06GK103193804SQ20131008442公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月17日專利技術(shù)者郭燦雄, 武寧寧, 吳桂安, 蔡釗, 何宛紅 申請人:北京化工大學(xué)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種金屬?有機配位聚合物材料的制備方法，包括如下步驟：1）取金屬鋅鹽和含羧基多齒配體放入去離子水中得到A溶液；所述含羧酸多齒配體為對苯二甲酸或均苯三甲酸；所述的溶液中金屬鋅鹽和含羧基多齒配體的摩爾比為1:1.25?2；?2）將氨水加入步驟1）得到的A溶液中，攪拌至澄清，得到B溶液，用保鮮膜封口，用針在保鮮膜上扎孔；3）將步驟2）所述的B溶液，在常壓60?90℃下反應(yīng)12?72h，冷卻至室溫，得到金屬?有機配位聚合物材料；4）將步驟3）所述的金屬?有機配位聚合物材料抽濾，依次用去離子水和無水乙醇洗滌，自然風(fēng)干，即得目標(biāo)產(chǎn)物。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：郭燦雄，武寧寧，吳桂安，蔡釗，何宛紅，
申請(專利權(quán))人：北京化工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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