一種鹵代芳烴/烷烴三氟甲硒基化銅（I）試劑制造技術

本發明專利技術公開了一種鹵代芳烴/烷烴三氟甲硒基化銅（I）試劑及其制備方法和應用，將碘化亞銅、紅色硒粉、無水氟化鉀以及三氟甲基三甲基硅烷在乙腈中常溫攪拌反應，并在其中加入配體（氮配體或膦配體）得到一種空氣穩定的三氟甲硒基化試劑。該試劑以硒粉為硒元素來源，三氟甲基三甲基硅烷為三氟甲基來源，可高效催化鹵代芳/烷烴以及雜環化合物形成芳烴（衍生物）以及雜環三氟甲硒基衍生物。本發明專利技術用工業廉價的碘化亞銅以及氟化鉀等試劑即可高產率直接得到純度很高的[CuSeCF3]試劑，不需要以劇毒且是氣態的CF3SeSeCF3來制備CuSeCF3，能很大程度地降低成本以及操作要求，具有很好的工業應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化學合成領域，具體涉及一種鹵代芳烴/烷烴三氟甲硒基化銅(I)試劑及其制備方法和應用。
技術介紹
氟元素，位于元素周期表的右上端，氟原子具有所有元素中最強電負性而其原子半徑卻很小，與氫原子相似，因此，含氟化合物具有很多獨特的性質，在生物化學、醫藥、農藥、功能材料和染料等領域中具有 很重要的作用價值。目前，在30%_40%的農用化學品以及20%_30%的藥物中至少含有一個氟原子。硒是人體必需的微量元素，硒缺乏會導致一些疾病的發生，通過補硒可以預防疾病，但無機補硒擠毒性較大，用量難以控制，其實際應用受到很大的限制。而有機硒化合物生物利用率高、生物活性強、毒性低的特點，有機硒化合物具有很好的潛在應用價值。-SeCF3官能團由于CF3-的存在，更增強了化合物的生物相容性、月旨溶性等，具有很好的醫藥、農藥等方面的應用前景。然而目前的過渡金屬催化三氟甲硒基化方法研究很少，目前得到確定結構的MSeCF3試劑中使用的金屬都是Au、Ag、Pt這些昂貴金屬，而CuSeCF3的制備需要氣體原料，操作比較復雜，原料利用率不高，容易對環境造成較大污染，而且該試劑并未有單晶結構的表征，只有19F NMR的數據，其分子結構只是通過反應推測得到。因此，必須對該CuSeCF3S劑的合成路線進行改進和完善，尋找一種經濟可行的合成路線，同時得到確定的分子構型，并探索該試劑的反應活性。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種鹵代芳烴/烷烴三氟甲硒基化銅(I)試劑及其制備方法和應用。本專利技術用工業廉價的碘化亞銅以及氟化鉀等試劑即可高產率直接得到純度很高的試劑，不需要以劇毒且是氣態的CF3SeSeCF3來制備CuSeCF3,能很大程度地降低成本以及操作要求，具有很好的工業應用前景。為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案: 一種鹵代芳烴/烷烴三氟甲硒基化銅(I)試劑的結構式如下所示:權利要求1.一種鹵代芳烴/烷烴三氟甲硒基化銅(I)試劑，其特征在于:所述試劑的結構式如下所示:式I:2.一種制備如權利要求1所述的鹵代芳烴/烷烴三氟甲硒基化銅(I)試劑的方法，其特征在于:在帶聚四氟乙烯旋塞反應器中加入碘化亞銅、紅色硒粉、三氟甲基三甲基硅烷、無水氟化鉀以及乙腈， 其中，碘化亞銅mmol:紅色硒粉mmol:三氟甲基三甲基娃燒mmol:無水氟化鉀mmol:乙腈ml為0.1 0.5:0.2 1.0:0.3 1.5:0.3 1.5:2 10 ;在氮氣保護下，常溫劇烈攪拌過夜，在充滿氮氣的環境中過濾，將濾液真空除去溶劑，所得殘渣用正己烷洗滌后，用乙腈重新溶解，在溶液表面緩慢滴加配體的乙醚溶液，在_25°C靜置48h，處理得到結晶產物；其中所述配體如式5所示:3.—種如權利要求1所述的鹵代芳烴/烷烴三氟甲硒基化銅(I)試劑的應用，其特征在于:所述的試劑用于高效催化鹵代芳/烷烴以及雜環化合物形成芳烴衍生物以及雜環三氟甲硒基衍生物。全文摘要本專利技術公開了一種鹵代芳烴/烷烴三氟甲硒基化銅(I)試劑及其制備方法和應用，將碘化亞銅、紅色硒粉、無水氟化鉀以及三氟甲基三甲基硅烷在乙腈中常溫攪拌反應，并在其中加入配體(氮配體或膦配體)得到一種空氣穩定的三氟甲硒基化試劑。該試劑以硒粉為硒元素來源，三氟甲基三甲基硅烷為三氟甲基來源，可高效催化鹵代芳/烷烴以及雜環化合物形成芳烴(衍生物)以及雜環三氟甲硒基衍生物。本專利技術用工業廉價的碘化亞銅以及氟化鉀等試劑即可高產率直接得到純度很高的試劑，不需要以劇毒且是氣態的CF3SeSeCF3來制備CuSeCF3，能很大程度地降低成本以及操作要求，具有很好的工業應用前景。文檔編號B01J31/22GK103193803SQ20131014585公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月25日 優先權日2013年4月25日專利技術者翁志強, 陳朝煌 申請人:福州大學本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鹵代芳烴/烷烴三氟甲硒基化銅（I）試劑，其特征在于：所述試劑的結構式如下所示：?式1：????????????????????????????????????????????????，式2：?，式3：，式4：，其中，R1是氫或甲基，R2是氫或甲基，R3是氫或甲基，R4是氫或甲基。2013101458525100001dest_path_image002.jpg,2013101458525100001dest_path_image004.jpg,2013101458525100001dest_path_image006.jpg,2013101458525100001dest_path_image008.jpg

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：翁志強，陳朝煌，
申請(專利權)人：福州大學，
類型：發明
國別省市：