本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種雙核銅配合物及其制備方法，配合物的分子式為：2[Cu2(Br-XTA)(H2O)3]·[Cu(H2O)6]·8H2O，其中Br-XTA為2,2',2'',2'''-5-溴-2-羥基-1,3-苯-二亞甲基-二亞氨基四乙酸。該配合物的制備是將Br-Na4HXTA和CuCl2·2H2O分別溶解于水中，將二者混合，攪拌，過濾，濾液靜置至有綠色棒狀晶體充分析出，過濾收集產(chǎn)品，產(chǎn)率為20%。該配合物結(jié)構(gòu)中包含兩個(gè)雙核銅單元，一個(gè)水合銅離子及八個(gè)溶劑水分子，雙核金屬銅離子之間表現(xiàn)為鐵磁相互作用，J=9.03cm-1，可以作為“磁磚塊”構(gòu)建分子磁體，進(jìn)而可作為分子磁性材料。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及銅配合物，具體涉及一種雙核銅配合物，特別是一種基于銅(II)離子和2，2’，2’ ’，2’ ’ ’ -5-溴-2-羥基-1，3-苯-二亞甲基-二亞氨基四乙酸構(gòu)筑的具有鐵磁相互作用的雙核銅配合物及其制備方法。
技術(shù)介紹
分子磁性材料不僅是一種新型的功能材料，而且是涉及化學(xué)、物理、材料科學(xué)及生命科學(xué)等交叉學(xué)科的新領(lǐng)域。它的出現(xiàn)打破了傳統(tǒng)磁性材料只來源于含有3d、4f軌道電子的無機(jī)金屬及其氧化物的界限，同時(shí)吸收了有機(jī)物低密度、柔軟性、可加工性、生物相容性等特點(diǎn)。與傳統(tǒng)的磁性材料相比，分子磁性材料具有低密度；結(jié)構(gòu)多樣性，易于用化學(xué)方法對(duì)分子進(jìn)行修飾和剪裁而改變其磁性；磁性能的多樣性；可以將磁性和其他性質(zhì)如機(jī)械、光、電等特性相結(jié)合；可以用常溫或低溫的方法進(jìn)行合成；易于加工成形，可以制成許多傳統(tǒng)磁體難以實(shí)現(xiàn)的器件等特點(diǎn)，具有重要的學(xué)術(shù)意義，也正是因?yàn)檫@些特點(diǎn)使其在磁性信息材料、納米機(jī)器、藥物磁性導(dǎo)入和光電子器件等一些新型的功能材料領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景。目前，如何構(gòu)建可以在有效溫度范圍內(nèi)產(chǎn)生磁有序的結(jié)構(gòu)單元，即“磁磚塊”，然后將其聯(lián)合，進(jìn)而建立一個(gè)可以 在不同溫度范圍發(fā)揮作用的大的耦合體是分子磁學(xué)及材料科學(xué)領(lǐng)域面臨的挑戰(zhàn)之一，也是分子磁學(xué)研究的重要內(nèi)容。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的正是針對(duì)上述技術(shù)現(xiàn)狀，提供一種可以作為“磁磚塊”材料的雙核銅配合物及其制備方法。本專利技術(shù)提供的一種雙核銅配合物，分子式為:2 ..8H20，其中 Br-XTA 為 2，2’，2’ ’，2’ ’ ’ ~5~ 溴-2-羥基-1，3-苯-二亞甲基-二亞氨基四乙酸。該配合物的晶體屬單斜晶系，空間群為P21/c，晶胞參數(shù)為:a=9.760 (3) K, b=18.082(5) A, c=17.222(4) A, a = y =90°，β =114.394(14) °。該配合物中有三種配位環(huán)境的銅離子。Cul分別與兩個(gè)不同羧酸中的O原子，一個(gè)N原子，兩個(gè)水分子，及一個(gè)橋基酹O原子配位；Cu2分別與兩個(gè)不同羧酸中的O原子,一個(gè)N原子,一個(gè)水分子，及一個(gè)橋基酚O原子配位；Cu3為六水合銅離子。Cu-O鍵長的范圍為1.920 (5) 2.719(9) A, Cu-N鍵長的范圍為 2.006(6) 2.043(6) A, Cul-01_Cu2 鍵角為 129.1(2) °，雙核Cul與Cu2間的距離為3.777 A0 X射線粉末衍射證實(shí)晶體樣品均一穩(wěn)定。在IOOOOe外磁場(chǎng)下通過擬合變溫磁化率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出雙核銅離子間存在鐵磁相互作用，J=9.03cm-10本專利技術(shù)一種雙核銅配合物的制備方法，包括下述步驟:(I)將摩爾比為1:3的Br-Na4HXTA和CuCl2.2H20分別溶解于水中，將二者混合，所述的fc-Na4HXTA為2，2’，2’ ’，2’ ’ ’ -5-溴-2-羥基-1，3-苯-二亞甲基-二亞氨基四乙酸鈉；(2)室溫下攪拌均勻，過濾，濾液靜置至綠色棒狀晶體充分析出，過濾收集產(chǎn)品。本專利技術(shù)的雙核銅配合物可以用作分子磁性材料。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)和效果:本專利技術(shù)的雙核銅配合物是在常溫常壓常規(guī)化學(xué)合成條件下得到，制備方法工藝簡單，樣品純度高，收率高。熱重分析表明其主結(jié)構(gòu)在200°C以上發(fā)生分解，具有較高的熱穩(wěn)定性。本專利技術(shù)提供的雙核銅配合物是基于2，2’，2’ ’，2’ ’ ’ -5-溴-2-羥基-1，3-苯-二亞甲基-二亞氨基四乙酸配體構(gòu)筑的，在IOOOOe外磁場(chǎng)下通過擬合變溫磁化率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出雙核銅離子間存在鐵磁相互作用，J=9.03cm-1.附圖說明圖12 ..8H20 不對(duì)稱單元的結(jié)構(gòu)圖。圖2雙核銅配合物在298K的X射線粉末衍射圖(實(shí)驗(yàn)及模擬圖)。圖3雙核銅配合物在IOOOOe外磁場(chǎng)作用下的變溫磁化率及其擬合曲線圖。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1.將I毫摩爾Br-Na4HXTA和3毫摩爾的CuCl2.2H20分別溶解于IOmL水中，將二者混合于圓底燒瓶中，25°C攪拌2小時(shí)，過濾，濾液靜置，4周后，燒杯底部有綠色棒狀晶體析出，過濾收集，產(chǎn)率為20%。雙核銅配合物的結(jié)構(gòu)測(cè)定:晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定采用Supernova型X-射線單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的Mo-Ka射線(λ =0.71073 Α)為入射輻射，以ω-φ掃描方式收集衍射點(diǎn)，經(jīng)過最小二乘法修正得到晶胞參數(shù)，從差值Fourier電子密度圖利用SHELXL-97直接法解得晶體結(jié)構(gòu)，并經(jīng)Lorentz和極化效應(yīng)修正。C原子采`用理論加氫,水分子中O原子上的氫由差值Fourier合成給出，(0.93 C-H彡0.97 A，0.08`43 ( 0-H彡0.859 A )，并固定在母原子上。詳細(xì)的晶體測(cè)定數(shù)據(jù)見表I。結(jié)構(gòu)見圖1。表I配合物的晶體學(xué)數(shù)據(jù)權(quán)利要求1.一種雙核銅配合物，其特征在于，分子式為:2..8H20，其中 Br-XTA 為 2，2’，2’ ’，2’ ’ ’ ~5~ 溴-2-羥基-1, 3_ 苯-二亞甲基-二亞氨基四乙酸。2.如權(quán)利要求1所述的一種雙核銅配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將摩爾比為1:3的Br-Na4HXTA和CuCl2.2H20分別溶解于水中，將二者混合，所述的Br-Na4HXTA為2，2’，2’ ’，2’ ’ ’ -5-溴-2-羥基-1，3-苯-二亞甲基-二亞氨基四乙酸鈉； (2)室溫下攪拌均勻，過濾，濾 液靜置至綠色棒狀晶體充分析出，過濾收集產(chǎn)品。全文摘要本專利技術(shù)涉及，配合物的分子式為2··8H2O，其中Br-XTA為2,2',2'',2'''-5-溴-2-羥基-1,3-苯-二亞甲基-二亞氨基四乙酸。該配合物的制備是將Br-Na4HXTA和CuCl2·2H2O分別溶解于水中，將二者混合，攪拌，過濾，濾液靜置至有綠色棒狀晶體充分析出，過濾收集產(chǎn)品，產(chǎn)率為20%。該配合物結(jié)構(gòu)中包含兩個(gè)雙核銅單元，一個(gè)水合銅離子及八個(gè)溶劑水分子，雙核金屬銅離子之間表現(xiàn)為鐵磁相互作用，J=9.03cm-1，可以作為“磁磚塊”構(gòu)建分子磁體，進(jìn)而可作為分子磁性材料。文檔編號(hào)H01F1/42GK103193802SQ201310125380公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月11日專利技術(shù)者馮思思, 朱苗力, 盧麗萍 申請(qǐng)人:山西大學(xué)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種雙核銅配合物，其特征在于，分子式為：2[Cu2(Br?XTA)(H2O)3]·[Cu(H2O)6]·8H2O，其中Br?XTA為2,2“,2““,2“““?5?溴?2?羥基?1,3?苯?二亞甲基?二亞氨基四乙酸。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：馮思思，朱苗力，盧麗萍，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山西大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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