【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于新能源氫能領域，具體涉及一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法
技術介紹
1、氫具有高能量密度、可再生、零排放、用途廣泛等特點，在可持續能源發展中具有巨大潛力。隨著全球對清潔能源的需求不斷上升，通過水電解制氫，特別是與可再生能源相結合，已經引起了廣泛的關注。利用太陽能、風能、潮汐能和其他可再生能源電解水并產生氫氣，可以穩定和持久地利用大量間歇性和波動的能源。在電解水體系中，鉑基貴金屬被認為是具有優異析氫活性的催化劑。然而，鉑的高成本和稀缺性限制了其廣泛商業應用的可行性。為了克服這一困難，研究人員一直致力于探索和開發非貴金屬催化劑，其中，鎳基催化劑因其高性價比和優異的活性而成為一個突出而有前途的候選催化劑。然而，當與可再生能源結合使用時，鎳基催化劑的性能會下降，特別是可再生能源的間歇性使系統受到波動和反復開/關電解的影響，限制了其長期運行能力。
2、為了緩解鎳基催化劑的穩定性衰減，研究人員一直在積極探索新的策略。例如，在鎳金屬表面摻雜碳層，起到保護屏蔽的作用，提高催化劑的耐腐蝕性和抗氧化性。然而，傳統的碳涂層方法通常涉及使用可燃氣體或有害化合物，使該過程復雜且具有潛在風險。此外，用碳層涂覆催化劑表面仍然是不夠的，因為碳層只能提供針對氧物質的有限物理屏障，有必要增強活性成分的內在抗氧化特性。
技術實現思路
1、鑒于以上問題，本專利技術提供一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，通過簡單的水熱-浸漬-高溫熱解法實現，析氫陰極催化劑為鉻和鉬摻雜鎳基復合材料且其表面設有
2、本專利技術區別于以前析氫電極制備方法的技術特征為：利用基于直接浸泡的技術精確控制整體碳含量，創建具有最佳缺陷水平的超薄碳層，以平衡碳層的保護功能，同時避免活性位置的過度覆蓋。采用鉻摻雜來調節鎳鉬電極的電子結構，特別是保持鎳價態的穩定性，從而減輕反向極化電流引起的失活以及頻繁開關時氧氣引起的鎳鉬氧化和波動的電解條件，顯著的增強析氫活性和穩定性。
3、所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于包括如下步驟：
4、(1)將金屬基底進行預處理，分別在乙醇、鹽酸、超純水中超聲5-30min，以去除基底表面雜質及氧化層。
5、(2)將步驟(1)預處理后的金屬基底置于含有鎳源、鉬源、鉻源的混合溶液的反應釜中，于100-200℃下進行水熱反應4-12h，洗滌后，再于60-120℃下真空干燥，得到負載的金屬鎳鉬鉻氧化物前驅體的金屬基底。
6、(3)將步驟(2)得到的鎳鉬鉻氧化物前驅體材料在含有一定濃度碳源和氮源的混合溶液中浸泡1-24h，再于60-120℃下真空干燥，得到包有機物的金屬氧化物前驅體。
7、(4)將步驟(3)中包有機物的金屬氧化物前驅體置于氣氛保護爐中，在還原性和惰性混合氣體中焙燒，獲得氮碳摻雜鎳基析氫陰極。
8、所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(1)中，電極基底為鎳、鐵或銅材質的編織網、拉伸網、沖孔網或泡沫網中的一種。
9、所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(2)中，鎳源為醋酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳中的一種或兩種及以上，鉬源為鉬酸鈉、氯化鉬、鉬酸銨的一種或兩種及以上，鉻源為氯化鉻、硫酸鉻、硝酸鉻中的一種或兩種及以上。
10、所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(2)中，含鎳源、鉬源和鉻源的水溶液中，鎳源的摩爾濃度為10-200mmol/l，鉬源的摩爾濃度為1-40mmol/l，鉻源的摩爾濃度為0.2-10mmol/l。
11、所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(3)中，碳源為葡萄糖、果糖、蔗糖的一種或多種，氮源為尿素、雙氰胺、三聚氰胺中的一種或多種。
12、所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(3)中，碳源濃度為0.1-1mol/l,氮源濃度為0.1-1mol/l。
13、所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(4)中，焙燒溫度為400-800℃，焙燒時間為1-6h，還原性氣體為氫氣、氨氣中的一種或兩種，惰性氣體為氬氣或氮氣中的一種或兩種。
14、所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法在電解水制氫領域的應用。
15、上述括號中的各種具體化學名稱是為了給出具體示例，但并不限定于此。
16、本專利技術產生的積極效果包括：
17、本專利技術通過簡單易行的水熱-浸漬-高溫熱解法實現，催化劑為鉻和鉬摻雜鎳基復合材料且其表面設有氮碳層。鉻和鉬摻雜不僅可以引入更多的晶格缺陷，優化鎳的電子結構，而且形成的氧化鉻作為穩定的金屬氧化物提供了額外的保護，防止活性材料的進一步氧化。具有適度缺陷密度的超薄氮碳層有效平衡了催化劑的活性和穩定性。因此，在涉及頻繁啟停操作的電解條件下，可以抵抗反極化電流和溶液中氧氣引起的催化劑失活，表現出出色的耐用性以及作為可再生能源驅動的水電解催化劑極大的應用前景。
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1.一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于析氫陰極催化劑為鉻和鉬摻雜鎳基復合材料且其表面設有氮碳層；該氮碳摻雜鎳基析氫陰極的制備方法，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(1)中，電極基底為鎳、鐵或銅材質的編織網、拉伸網、沖孔網或泡沫網中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(2)中，鎳源為醋酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳中的一種或兩種及以上，鉬源為鉬酸鈉、氯化鉬、鉬酸銨的一種或兩種及以上，鉻源為氯化鉻、硫酸鉻、硝酸鉻中的一種或兩種及以上。
4.根據權利要求1所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(2)中，含鎳源、鉬源和鉻源的水溶液中，鎳源的摩爾濃度為10-200mmol/L，鉬源的摩爾濃度為1-40mmol/L，鉻源的摩爾濃度為0.2-10mmol/L。
5.根據權利要求1所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(3)中，碳源為葡萄糖、果糖、蔗糖的一種或多種，氮源為尿素、雙氰
6.根據權利要求1所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(3)中，碳源濃度為0.1-1mol/L,氮源濃度為0.1-1mol/L。
7.根據權利要求1所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(4)中，焙燒溫度為400-800℃，焙燒時間為1-6h，還原性氣體為氫氣、氨氣中的一種或兩種，惰性氣體為氬氣或氮氣中的一種或兩種。
8.一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極其特征在于，采用如權利要求1至8任意一項所述的制備方法制備。
9.如權利要求1至8任意一項所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法在電解水制氫領域的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于析氫陰極催化劑為鉻和鉬摻雜鎳基復合材料且其表面設有氮碳層；該氮碳摻雜鎳基析氫陰極的制備方法，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(1)中，電極基底為鎳、鐵或銅材質的編織網、拉伸網、沖孔網或泡沫網中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(2)中，鎳源為醋酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳中的一種或兩種及以上，鉬源為鉬酸鈉、氯化鉬、鉬酸銨的一種或兩種及以上，鉻源為氯化鉻、硫酸鉻、硝酸鉻中的一種或兩種及以上。
4.根據權利要求1所述的一種氮碳摻雜鎳基析氫陰極及其制備方法，其特征在于，步驟(2)中，含鎳源、鉬源和鉻源的水溶液中，鎳源的摩爾濃度為10-200mmol/l，鉬源的摩爾濃度為1-40mmol/l，鉻源的摩爾濃度為...
【專利技術屬性】
技術研發人員：萬平玉，張洳菲，唐陽，陳詠梅，苗津源，白智群，劉喬溪，
申請(專利權)人：北京化工大學，
類型：發明
國別省市：
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