【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種制備式ROOCNHHNCOOR代表的氫化偶氮二甲酸二烷基酯的方法。
技術介紹
氫化偶氮二甲酸二烷基酯是一種制備偶氮二甲酸二烷基酯(Mitsunobu試劑)重要的有機中間體。偶氮二甲酸二烷基酯是同時帶有偶氮和酯基官能團的偶氮類化合物。因其特有的電子和結構特性，作為一種多功能試劑在有機合成領域得到了廣泛應用。主要表現在Mitsunobu反應、氨化反應、成環反應、及雜環化合物的合成中，此外，因為偶氮基團通常表現為缺電子，?？捎米饔H電試劑而與親核的發生肼化反應，可以作為氧化劑，用于醇、胺的脫氫化反應。常見的偶氮二甲酸二烷基酯有偶氮二甲酸二甲酯(DMAD)、偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)、偶氮二甲酸二異丙酯(DIAD)、偶氮二甲酸二芐酯(DBAD)等。已報道的文獻中關于偶氮二甲酸二烷基酯的制備都是通過對氫化偶氮二甲酸二烷基酯的氧化實現的。在已報道文獻中氫化偶氮二甲酸二烷基酯通過氯甲酸烷基酯與水合肼反應合成。以氯甲酸烷基酯制備氫化偶氮二甲酸二烷基酯存在的最大問題是:主要原料氯甲酸烷基酯是通過光氣制得，而光氣是一種劇毒物質，對環境及操作者都帶來巨大的傷害，不符合現代綠色化學的要求；并且光氣與醇反應制備氯甲酸烷基酯會產生氯化氫，對生產設備產生腐蝕。
技術實現思路
針對上述現有技術，為克服現有技術中的不足，本專利技術提供了一種制備氫化偶氮二甲酸二烷基酯的方法。本專利技術是通過以下技術方案實現的: 一種制備氫化偶氮二甲酸二烷基酯的方法:氫化偶氮二甲酸二甲酯與醇鈉溶液混合，加熱反應I 24h， 在醇鈉的催化作用下，氫化甲酸二甲酯與醇發生酯交換反應；反應完成后，調節...
【技術保護點】
一種制備氫化偶氮二甲酸二烷基酯的方法，其特征在于：氫化偶氮二甲酸二甲酯與醇鈉溶液混合，加熱反應1～24h，在醇鈉的催化作用下，氫化甲酸二甲酸二甲酯與醇發生酯交換反應；反應完成后，調節溶液pH值至3～8，用二氯甲烷萃取有機相2～3次，合并有機相，無水硫酸鈉干燥8～12h，然后經重結晶，即得到氫化偶氮二甲酸二烷基酯ROOCNHHNCOOR，其中，R為含有2～16個碳原子的烷基。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：張志德，王重斌，呂碩，滿成娜，
申請(專利權)人：山東師范大學，
類型：發明
國別省市：
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