本發明專利技術公開了一種制備高純堿式碳酸銅的復式離心薄膜蒸發器及方法，所述復式離心薄膜蒸發器的蒸汽處置室內設有汽液過濾器和汽液分離器，蒸汽處置室外壁設有尾汽收集口和二次蒸汽回收口，蒸發室頂端設有布料器，布料器外壁設有物料進口，二次蒸汽回收口依次經冷凝器、送料泵與物料進口連通；錐形出料室的出料閥一側連接試樣采集器，出料閥另一側連接螺桿送料器，螺桿送料器依次經冷凝器、送料泵與物料進口連通，采用復式離心薄膜蒸發器制備高純堿式碳酸銅的方法以純銅、液氨、高純二氧化碳為原料，先制備銅氨絡合溶液，再通過復式離心薄膜蒸發器制得高純堿式碳酸銅，縮短了生產周期，產品純度更高，收率更高，生產成本更低。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于碳酸銅生產應用領域，特別涉及。
技術介紹
堿式碳酸銅是化工行業應用極為廣泛的一種原料，在無機工業用于制造各種銅化合物，有機工業用作有機合成催化劑，電鍍工業電鍍銅錫合金作銅離子的添加劑，農業中用作黑穗病的防止劑，也可作種子的殺蟲劑，畜牧業中作飼料中銅的添加劑，同時也是一種重要的藥材，此外，還應用于煙火、顏料生產等方面，是極毒化學品三氧化二砷的替代品。目前，常用的生產堿式碳酸銅的方法有用硫酸銅、氯化銅或硝酸銅在溶解狀態下與碳酸鈉或碳酸氫鈉合成生成堿式碳酸銅，其缺點是周期長，能耗大，生產產生的廢水量大，產品的細度和精度無法達到市場要求，質量得不到保證；也有采用氨法生產堿式碳酸銅的方法，早期采用氨法生產堿式碳酸銅的方法主要是在室溫下嚴格遵循Cu+(NH4)2C03+2NH3 — Cu(NH3)4CO3這一合成原理進行，由于氨的揮發性、溫度低等原因，導致反應時間長，難以得到堿式碳酸銅單體，后來雖然對這一方法進行了改進，如專利申請號為92109468.X《生產堿式碳酸銅或氧化銅的一種高效工藝》，工藝是采用加熱銅料與碳酸氫氨溶液的混合物，全過程采用加變壓反應，后在80°C 100°C的溫度下熱分解，再通過洗滌、烘干得到堿式碳酸銅，但該方法對反應的壓力調整要求高，同時熱分解裝置多采用反應釜，通過盤管收集堿式碳酸銅，一是壓力變化增加了生產難度，二是盤管內容易結集、結垢，影響堿式碳酸銅收得率的同時還容易使所得的堿式碳酸銅中的雜質尤其是鐵增加，從而影響了堿式碳酸銅的質量。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有工藝的缺陷，提供一種連續生產、運行穩定、產品純度高、直收率高，成本低、能 耗低的制備高純堿式碳酸銅的復式離心薄膜蒸發器及方法。一種制備高純堿式碳酸銅的復式離心薄膜蒸發器，所述復式離心薄膜蒸發器包括傳動系統以及由上而下依次連接的蒸汽處置室、蒸發室、錐形出料室，傳動系統包括伺服電機、減速機和轉軸，減速機的輸出軸與轉軸連接，轉軸貫穿蒸汽處置室、蒸發室、錐形出料室；其特征在于:所述蒸汽處置室內間隔設置有汽液過濾器和汽液分離器，汽液過濾器和汽液分離器安裝于轉軸上，蒸汽處置室外壁設置有尾汽收集口和二次蒸汽回收口，尾汽收集口位于汽液過濾器的上方，二次蒸汽回收口位于汽液過濾器和汽液分離器之間；所述蒸發室頂端設有布料器，布料器安裝于轉軸上，布料器外壁設有物料進口，所述二次蒸汽回收口依次經冷凝器、送料泵與物料進口連通，蒸發室內設有夾套，夾套外壁設置有蒸汽出口和冷凝水出口，所述蒸汽出口和冷凝水出口連通并依次經真空泵、冷凝器、送料泵與物料進口連通，夾套內壁為滑動刮板，貫穿蒸發室的轉軸上間隔設有轉架，滑動刮板安裝在轉架上，轉架安裝轉軸上；所述錐形出料室內設有支撐架，支撐架與轉軸的底端經軸承連接，錐形出料室的錐形出料口依次設有底封頭和出料閥，出料閥一側連接試樣采集器，試樣采集器上設有試樣采集閥，出料閥的另一側連接螺桿送料器，螺桿送料器依次經冷凝器、送料泵與物料進口連通。所述復式離心薄膜蒸發器工作時，開啟復式離心薄膜蒸發器，通入蒸汽，將步驟(4)所得的貯液容器中的濾液通過流量計進入蒸發器，濾液進入蒸發器的布料器，布料器由傳動系統通過轉軸帶動旋轉，將濾液分布在蒸發器的蒸發室內壁蒸發面上呈膜狀分布，從蒸發室蒸發出的二次蒸汽先上升至蒸汽處置室內位于布料器和汽液分離器之間的區域，先經汽液分離器將二次蒸汽挾帶的液滴或泡沫分離，并使之回落到蒸發室的蒸發面上，經汽液分離器分離后的二次蒸汽上升至蒸汽處置室內位于汽液過濾器和汽液分離器之間的區域后由二次蒸汽回收口經冷凝器進入布料器再次參與反應，蒸汽處置室內沒有從二次蒸汽回收口回收的蒸汽經汽液過濾器后，較重的銅氨化合物的蒸汽和液體返回到汽液分離器再回落到蒸發室的蒸發面上，余下的二次蒸汽上升至蒸汽處置室內汽液過濾器上方的區域，再由尾汽收集口引出蒸發處置室并用冷凝罐收集；在蒸發面上的含有銅氨化合物的液體在通入的蒸汽作用下發生分解反應得到含有堿式碳酸銅的混合料液并被由傳動系統通過轉軸、轉架帶動旋轉的滑動刮板在蒸發面上刮成液膜再從蒸發器底部的錐形出料室放出，在通過錐形出料室的出料閥時，先進行在線檢測，達到要求后開啟出料閥放出含有堿式碳酸銅的混合料液進入儲料容器，不符合要求時關閉出料閥，啟動螺桿送料器，將混合料液經冷凝器送入布料器再次參與反應，直到符合要求后放出含有堿式碳酸銅的混合料液進入儲料容器。與目前常用的薄膜蒸發器相比，復式離心薄膜蒸發器的優點在于: 復式離心薄膜蒸發器對二次蒸汽進行再次進入蒸發器反應，同時比傳統的蒸發器增加對蒸發所得的固液混合料進行在線檢驗與再次蒸發環節，避免了含銅氨化合物的蒸汽直接排放，降低了產品的不合格率，避免了不合格品再處置的程序，提高了堿式碳酸銅的收得率，提高了堿式碳酸銅的品質，同時也降低了堿式碳酸銅的成本； 復式離心薄膜蒸發器使生產條件更加可控，污染更小，產品質量更為穩定，生產能夠實現連續化，在穩定提高產品質量的同時也提高了生產效率，降低了生產能耗和生產成本。所述一種制備高純堿式碳酸銅的方法，包括以下步驟: (1)在制備容器內預先裝入水，向制備容器內通入液氨，使制備容器內氨水濃度達85 135g/L，然后通入高純二氧化碳制備碳化氨水，同時開啟冷卻水管閥門通水冷卻，將得到的碳化氨水打入貯存容器； (2)將銅料裝入化銅池中，由貯存容器向化銅池注入步驟(I)所得的碳化氨水； (3)封死化銅池蓋，鼓入空氣反應，反應按如下反應式進行: 2Cu+2 (NH4) 2 C03+02=2Cu (NH3) 2C03 +2H20 當檢測到銅氨液中銅離子濃度達85 120g/L時，停止鼓空氣，向銅氨液中加入雙氧水充分反應后出銅氨料液； (4)將步驟(3)所得的銅氨料液打入過濾器過濾，將濾液注入貯液容器； (5)開啟復式離心薄膜蒸發器，通入蒸汽，將步驟(4)所得的貯液容器中的濾液打入蒸發器，在蒸發器中發 生如下蒸氨反應: 3Cu (NH3) 2C03 +H20=2CuC03 Cu (OH) 2+6NH3 丨 + CO2 t從蒸發器底部放出含有堿式碳酸銅的混合料液并打入儲料容器； (6)啟動離心機將步驟(5)得到的含有堿式碳酸銅的混合料液放入離心機，甩盡原有的液體后再用去離子水洗滌后出料； (7)將步驟(6)中離心機所出料裝入烘箱，當物料含水<2%時出料； (8)將步驟(7)所得烘干后的物料粉碎，100目過篩，分析，稱重，包裝，得到高純堿式碳酸銅。所述步驟(I)中水的裝入量為制備容器的1/2 3/4液位，向制備容器內通入液氨的壓力為0.05 0.2MPa ;所述裝入制備容器的水為去離子水；通入二氧化碳時壓力控制在0.05 0.2MPa，碳化度控制在80 140% ;所述冷卻水管中通入的冷卻水的溫度小于15°C。所述步驟(2)中銅料的銅含量> 99.5% ;所述化銅池中的銅的物質的量大于注入化銅池中的碳化氨水所含的碳酸銨的物質的量。所述步驟(3)中鼓入空氣反應的時間為5 12小時，銅氨液中加入的雙氧水的質量與銅氨液的體積比為I 10 kg /立方米，加入雙氧水后的反應時間為2 6小時。所述過濾器為精密袋式過濾器。所述步驟(5)中蒸發器中通入蒸氣的壓力為0.05 0.5本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種制備高純堿式碳酸銅的復式離心薄膜蒸發器，所述復式離心薄膜蒸發器包括傳動系統以及由上而下依次連接的蒸汽處置室、蒸發室、錐形出料室，傳動系統包括伺服電機、減速機和轉軸，減速機的輸出軸與轉軸連接，轉軸貫穿蒸汽處置室、蒸發室、錐形出料室，其特征在于：所述蒸汽處置室內間隔設置有汽液過濾器和汽液分離器，汽液過濾器和汽液分離器安裝于轉軸上，蒸汽處置室外壁設置有尾汽收集口和二次蒸汽回收口，尾汽收集口位于汽液過濾器的上方，二次蒸汽回收口位于汽液過濾器和汽液分離器之間；所述蒸發室頂端設有布料器，布料器安裝于轉軸上，布料器外壁設有物料進口，所述二次蒸汽回收口依次經冷凝器、送料泵與物料進口連通，蒸發室內設有夾套，夾套外壁設置有蒸汽出口和冷凝水出口，所述蒸汽出口和冷凝水出口連通并依次經真空泵、冷凝器、送料泵與物料進口連通，夾套內壁為滑動刮板，貫穿蒸發室的轉軸上間隔設有轉架，滑動刮板安裝在轉架上，轉架安裝轉軸上；所述錐形出料室內設有支撐架，支撐架與轉軸的底端經軸承連接，錐形出料室的錐形出料口依次設有底封頭和出料閥，出料閥一側連接試樣采集器，試樣采集器上設有試樣采集閥，出料閥的另一側連接螺桿送料器，螺桿送料器依次經冷凝器、送料泵與物料進口連通。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐金章，劉后傳，許明才，
申請(專利權)人：泰興冶煉廠有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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