一種制備高純堿式碳酸銅的方法技術

本發明專利技術公開了一種制備高純堿式碳酸銅的方法，該方法以純銅、液氨、高純二氧化碳為原料，先制備濃氨水，然后向濃氨水中通入高純二氧化碳制備得到碳化氨水，碳化氨水一定空氣壓力下與純銅反應得到銅氨絡合溶液，再通過在反應容器中反應制得高純堿式碳酸銅，本發明專利技術提高了反應速度，縮短了生產周期，產品純度更高，生產效率也大大提高，生產成本更低，質量顯著提高，產品應用更加廣泛，同時收得率高，熱量散發少，反應時間短，節省煤炭了資源，在更加符合環保要求的同時大大降低了生產成本。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于碳酸銅生產應用領域，特別涉及。
技術介紹
堿式碳酸銅是化工行業應用極為廣泛的一種原料，在無機工業用于制造各種銅化合物，有機工業用作有機合成催化劑，電鍍工業電鍍銅錫合金作銅離子的添加劑，農業中用作黑穗病的防止劑，也可作種子的殺蟲劑，畜牧業中作飼料中銅的添加劑，同時也是一種重要的藥材，此外，還應用于煙火、顏料生產等方面，是極毒化學品三氧化二砷的替代品。目前，常用的生產堿式碳酸銅的方法有用硫酸銅、氯化銅或硝酸銅在溶解狀態下與碳酸鈉或碳酸氫鈉合成生成堿式碳酸銅，其缺點是周期長，能耗大，生產產生的廢水量大，產品的細度和精度無法達到市場要求，質量得不到保證；也有采用氨法生產堿式碳酸銅的方法，早期采用氨法生產堿式碳酸銅的方法主要是在室溫下嚴格遵循Cu+(NH4)2C03+2NH3[o] — Cu(NH3)4CO3這一合成原理進行，由于氨的揮發性、溫度低等原因，導致反應時間長，難以得到堿式碳酸銅單體，后來雖然對這一方法進行了改進，如專利申請號為92109468. X《生產堿式碳酸銅或氧化銅的一種高效工藝》，工藝是采用加熱銅料與碳酸氫氨溶液的混合物，全過程采用加變壓反應，后在80°C 100°C的溫度下熱分解，再通過洗滌、烘干得到堿式碳酸銅，但該方法對反應的壓力調整要求高，同時熱分解裝置多采用反應釜，通過盤管收集堿式碳酸銅，一是壓力變化增加了生產難度，二是盤管內容易結集、結垢，影響堿式碳酸銅收得率的同時還容易使所得的堿式碳酸銅中的雜質尤其是鐵增加，從而影響了堿式碳酸銅的質量。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有工藝的缺陷，提供一種運行穩定、產品純度高、直收率高，成本低、能耗低的 制備高純堿式碳酸銅的方法。本專利技術的技術方案是，包括以下步驟 (O在制備容器內預先裝入水，向制備容器內通入液氨，使制備容器內氨水濃度達85 135g/L，然后通入高純二氧化碳制備碳化氨水，同時開啟冷卻水管閥門通水冷卻，將得到的碳化氨水打入貯存容器； (2)將銅料裝入化銅池中，由貯存容器向化銅池注入步驟(I)所得的碳化氨水； (3)封死化銅池蓋，鼓入空氣反應，反應按如下反應式進行 2Cu+2 (NH4) 2 C03+02=2Cu (NH3) 2C03 +2H20 當檢測到銅氨液中銅離子濃度達85 120g/L時，停止鼓空氣，向銅氨液中加入雙氧水充分反應后出銅氨料液； (4)將步驟(3)所得的銅氨料液打入過濾器過濾，將濾液注入貯液容器； (5)將步驟(4)所得的貯液容器中的濾液打入反應容器，調節工藝參數，在反應容器中發生如下蒸氨反應3Cu (NH3) 2C03 +H20=2CuC03 Cu (OH) 2+6NH3 丨 + CO2 t 得到含有堿式碳酸銅的混合料液并打入儲料容器； (6)啟動離心機將步驟(5)得到的含有堿式碳酸銅的混合料液放入離心機，甩盡原有的液體后再用去離子水洗滌后出料； (7)將步驟(6)中離心機所出料裝入烘箱，當物料含水<2%時出料； (8)將步驟(7)所得烘干后的物料粉碎，100目過篩，分析，稱重，包裝，得到高純堿式碳酸銅。所述步驟(I)中水的裝入量為制備容器的1/2 3/4液位，向制備容器內通入液氨的壓力為O. 05 O. 2MPa ;所述裝入制備容器的水為去離子水；通入二氧化碳時壓力控制在O. 05 O. 2MPa，碳化度控制在80 140% ;所述冷卻水管中通入的冷卻水的溫度小于15。。。所述步驟(2)中銅料的銅含量> 99. 5% ;所述化銅池中的銅的物質的量大于注入化銅池中的碳化氨水所含的碳酸銨的物質的量。所述步驟(3)中鼓入空氣反應的時間為5 12小時，銅氨液中加入的雙氧水的質量與銅氨液的體積比為I 10 kg /立方米，加入雙氧水后的反應時間為2 6小時。所述過濾器為精密袋式過濾器。所述步驟(5)中反應容器為離心式薄膜蒸發器或反應釜，所述離心式薄膜蒸發器的工藝參數為通入離心式薄膜蒸發器的蒸汽壓力為O. 05 O. 5MPa，濾液進入蒸發器的流量為O. 05 2m3/h ;所 述反應釜的工藝參數為通入反應釜的蒸汽壓力為O. 05 O. 3MPa，反應釜攪拌器攪拌速度為O.1 80r/min，通入的壓縮空氣從頂部進入進行蒸氨；所述反應容器中反應的終點為反應后得到的混合料液中銅離子濃度小于15 g/L。。所述步驟(6)中用離心機甩盡步驟(5)得到的含有堿式碳酸銅的混合料液中的原有液體后再用去離子水洗滌至少三次，直至洗滌液中的氯離子濃度小于或等于60ppm，甩出的原有液體和前三次洗滌液合并加入化銅池，三次洗滌后的洗滌液加入濃氨水制備容器制備成濃度為85 135g/L的濃氨水。所述烘箱溫度為6(Tl00°C。本專利技術與原有的工藝相比，其有益效果如下 (1)采用離心式薄膜蒸發器或刮板式反應釜代替原有的反應釜或盤管進行熱解反應、堿式碳酸銅的收集，提高了反應速度，縮短了生產周期，使固液分離更徹底，產品純度更高，較盤管法不容易產生在內壁結集、結垢，避免了人工清理難度和龐大的工作量，提高了產品的收得率，所得的產品雜質含量尤其是鐵含量更低，生產效率也大大提高，降低了產品的生產成本； (2)本專利技術同時增加了雙氧水除鐵，產品中鐵含量降到IOppm以下，較傳統工藝鐵含量在50ppm以上質量有了顯著提高，產品應用更加廣泛； (3)本專利技術采用離心式薄膜蒸發器或刮板式反應釜使生產條件較傳統方法更加可控，產品質量更為穩定，生產能夠實現連續化，在穩定提高產品質量的同時也提高了生產效率，降低了生產成本； (4)本專利技術采用離心式薄膜蒸發器或刮板式反應釜，避免了含銅氨化合物的蒸汽直接排放，降低了產品的不合格率，避免了不合格品再處置的程序，提高了堿式碳酸銅的收得率，提高了堿式碳酸銅的品質，同時也降低了堿式碳酸銅的成本； (5)本專利技術生產過程復式離心薄膜蒸發器實現密閉蒸氨，氨蒸汽回收繼續制備氨水，有利于提高生產氨吸收效率，最高可達到98%，無污染氣體排放，現場操作環境大為改善；同時加熱面傳熱系數比夾套加熱高20%，蒸氨充分，提高了銅的利用率，節省煤炭資源，在更加符合環保要求的同時也降低了生產成本。綜上，本專利技術工藝流程短，反應時間短，雜質含量低，損耗少，污染小，成本低。附圖說明圖1是本專利技術的工藝流程 圖2是本專利技術所采用的一種復式離心薄膜蒸發器結構示意 圖3是本專利技術所采用的一種外盤管內攪拌式反應釜結構示意圖 圖4為圖3的A-A視 圖5為圖3的B-B視圖。圖2中，伺服電機2-1，減速機2-2，機封2-3，蒸汽處置室2-4，尾汽收集口 2_5，二次蒸汽回收口 2-6，冷凝器2-7，送料泵2-8，送料閥2-9，物料進口 2_10，真空泵2_11，蒸汽出口 2-12，冷凝水出口 2-13，螺桿送料器2-14，汽液過濾器2_15，汽液分離器2_16，布料器2-17，蒸發室2-18，夾套2-19，滑動刮板2_20，轉軸2_21，轉架2_22，錐形出料室2_23，支撐架2-24，底封頭2-25，試樣采集器2-26，試樣采集閥2_27，出料閥2-28 ； 圖3-5中，電機3-1 ，減速機3-2，物料進口 3-3，蒸汽進口 3_4，驅動軸3_5，轉架3_6，盤管3-7，刮板3-8，支座3-9，出料口 3-10本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備高純堿式碳酸銅的方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）在制備容器內預先裝入水，向制備容器內通入液氨，使制備容器內氨水濃度達85~135g/L，然后通入高純二氧化碳制備碳化氨水，同時開啟冷卻水管閥門通水冷卻，將得到的碳化氨水打入貯存容器；（2）將銅料裝入化銅池中，由貯存容器向化銅池注入步驟（1）所得的碳化氨水；（3）封死化銅池蓋，鼓入空氣反應，當檢測到銅氨液中銅離子濃度達85~120g/L時，停止鼓空氣，向銅氨液中加入雙氧水充分反應后出銅氨料液；（4）將步驟（3）所得的銅氨料液打入過濾器過濾，將濾液注入貯液容器；?（5）將步驟（4）所得的貯液容器中的濾液打入反應容器，調節工藝參數，制取含有堿式碳酸銅的固液混合料并打入儲料容器；（6）啟動離心機將步驟（5）得到的含有堿式碳酸銅的混合料液放入離心機，甩盡原有的液體后再用去離子水洗滌后出料；（7）將步驟（6）中離心機所出料裝入烘箱，當物料含水≤2%時出料；（8）將步驟（7）所得烘干后的物料粉碎，100目過篩，分析，稱重，包裝，得到高純堿式碳酸銅。

【技術特征摘要】
1.一種制備高純堿式碳酸銅的方法，其特征在于包括以下步驟 (1)在制備容器內預先裝入水，向制備容器內通入液氨，使制備容器內氨水濃度達85 135g/L，然后通入高純ニ氧化碳制備碳化氨水，同時開啟冷卻水管閥門通水冷卻，將得到的碳化氨水打入貯存容器； (2)將銅料裝入化銅池中，由貯存容器向化銅池注入步驟(I)所得的碳化氨水； (3)封死化銅池蓋，鼓入空氣反應，當檢測到銅氨液中銅離子濃度達85 120g/L時，停止鼓空氣，向銅氨液中加入雙氧水充分反應后出銅氨料液； (4)將步驟(3)所得的銅氨料液打入過濾器過濾，將濾液注入貯液容器； (5)將步驟(4)所得的貯液容器中的濾液打入反應容器，調節エ藝參數，制取含有堿式碳酸銅的固液混合料并打入儲料容器； (6)啟動離心機將步驟(5)得到的含有堿式碳酸銅的混合料液放入離心機，甩盡原有的液體后再用去離子水洗滌后出料； (7)將步驟(6)中離心機所出料裝入烘箱，當物料含水<2%時出料； (8)將步驟(7)所得烘干后的物料粉碎，100目過篩，分析，稱重，包裝，得到高純堿式碳酸銅。2.根據權利要求1所述的ー種制備高純堿式碳酸銅的方法，其特征在于所述步驟(I)中水的裝入量為制備容器的1/2 3/4液位，向制備容器內通入液氨的壓カ為0. 05 0.2MPa ;所述裝入制備容器的水為去離子水；所述通入ニ氧化碳的壓カ為0. 05 0. 2MPa，碳化度控制在80 140% ;所述冷卻水管中通入的冷卻水的溫度小于15°C。3.根據權利要求1所述的ー種制備高純堿式碳酸銅的方法，其特征在于所述步驟...

【專利技術屬性】
技術研發人員：徐金章，劉后傳，許明才，
申請(專利權)人：泰興冶煉廠有限公司，
類型：發明
國別省市：