一種大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽及其制備方法和應用技術

本發(fā)明專利技術涉及一種大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽及其制備方法和應用。它需要解決的技術問題是，提供一種平均粒徑為4-8μm的大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽產品、及其制備方法。制備方法按如下步驟，1）制備水淤漿；2）預干燥；3）階段加熱：溫度范圍為80-350℃，分為2-8段加熱，逐段升高，每段加熱時間為10-100分鐘，進行干燥和結晶；4)粉碎。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及高分子化學領域的阻燃劑，具體是一種大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽及其制備方法和應用。
技術介紹
三聚氰胺氰尿酸鹽簡稱MCA，是一種性能優(yōu)良的氮系無鹵阻燃劑，符合歐盟RoHS指令和REACH法規(guī)的要求，廣泛應用于聚酰胺、聚氨酯和聚酯等聚合物的無鹵阻燃，另外還可用于聚丙烯中作為固體潤滑劑，具有無鹵、低毒、環(huán)保的特點。目前MCA的制備一般是以水為介質，以三聚氰胺和氰尿酸為原料，進行成鹽反應，然后經(jīng)過過濾、洗滌、干燥和粉碎等工序，制備的MCA平均粒徑集中在1-3 μ m，產品晶體堆積密度小，存在二次團聚現(xiàn)象，在尼龍 加工過程中增加了混煉擠出的難度，且容易造成分散不均勻，導致阻燃性不穩(wěn)定，物理機械性能下降，制品表面顏色不均等現(xiàn)象，另外使用過程中還容易出現(xiàn)揚灰嚴重等環(huán)境污染問題。另外需要大量的水，耗水量在8-12噸/噸MCA，不符合可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。杭州捷爾思阻燃化工有限公司申請的中國專利CN101037417A中采用了相轉移催化體系，通過淤漿法工藝，大幅度降低了耗水量，制得高堆積密度片狀結構的三聚氰胺氰尿酸產品平均粒徑在2.5-6.0ym0但該生產方法無法有效控制MCA晶體的平均粒徑，產品用于制備尼龍阻燃母粒，只能達到35-45%的濃度。中國專利文獻CN102585290A公開了 “一種大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法”。它按照三聚氰胺與氰尿酸的摩爾比為1:1.05準備原料，反應釜內加入三聚氰胺和氰尿酸總質量3-6倍的水作為溶劑，將氰尿酸加入反應釜中攪拌升溫至60°C 110°C，然后加入三聚氰胺和高分子成核劑，在95°C 110°C下攪拌反應1.5h 5h，得到白色淤漿，淤漿經(jīng)壓濾、烘干、粉碎，制得粒徑大小為15 IOOum白色粉末狀三聚氰胺氰尿酸鹽。該方法也有不足，一是制備淤漿時，需要添加聚酰胺類高分子成核劑，會影響三聚氰胺氰尿酸鹽性能，特別是用于尼龍中影響尼龍的耐黃變性能；二是淤漿固含量不高，特別是產品平均粒徑過大，使用受到限制。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術需要解決的技術問題是，提供一種平均粒徑為4_8μπι的大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽產品。本專利技術需要解決的另一技術問題是，提供一種平均粒徑為4-8 μ m的大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法。本專利技術的大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽，其平均粒徑為4-8 μ m,堆積密度為0.7-0.8/ 3g/cm ο本專利技術大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法分兩步驟，I)制備水淤漿:三聚氰胺和氰尿酸按照1:0.95-1.05摩爾比混合均勻，加入相轉移催化劑的水溶液，該水溶液由反應物重量0.03-0.1%的相轉移催化劑溶解于反應物重量10-30%的電導率不大于5 μ s/cm的去離子水中形成，在60-90°C下反應0.5_3小時得到三聚氰胺氰尿酸鹽可自由流動的水淤漿。所述的相轉移催化劑為季胺堿、季胺鹽和季胺膦的一種或幾種的混合物。水淤漿的制備在中國專利文獻CN100532367C中申請人有進一步公開。2)預干燥:對步驟I)的水淤漿進行加熱，溫度為90_120°C，控制水分在8_15%，得到三聚氰胺氰尿酸鹽可流動粉體。3)階段加熱:通過階段加熱的方式對生成的三聚氰胺氰尿酸鹽可流動粉體進行干燥和結晶。4)粉碎:輸入分級粉碎機內分級粉碎，獲得大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽。本方法的特點是通過對生成的三聚氰胺氰尿酸鹽水淤漿采用階段加熱的方式進行干燥和結晶，該方法能有效控制MCA晶體的平均粒徑，提高晶體結構的完整性，制得三聚氰胺氰尿酸鹽具有大顆粒形態(tài)，根據(jù)不同的階段加熱，可制得平均粒徑范圍在4-8 μ m的不同產品。所述的階段加熱的溫度范圍為80-350°C，分為2-8段加熱，逐段升高，每段加熱時間為10-100分鐘。優(yōu)選為，階段加熱的溫度范圍為100-320°c，分為2-6段加熱，逐段升高，每段加熱時間為20-80分鐘。本專利技術大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽在制備高濃度尼龍阻燃母料中的應用，所述母料載體為尼龍6，大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽的重量為50-60%，使阻燃效果大大提高。作為優(yōu)選，按重量百分比，` 大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽50-60%， 硬脂酸鈣0.05-0.2%， 抗氧劑 10100,05-0.5%, 抗氧劑 1680.05-0.2%, 尼龍6其余量，設定溫度為180-245°C，螺桿轉速為320rpm。 本專利技術制備方法簡單，適于工業(yè)化生產。本專利技術產品平均粒徑為4-8 μ m，可廣泛用于橡膠、尼龍、環(huán)氧樹脂、丙烯酸乳液、塑料等制品的無鹵阻燃劑，并具有優(yōu)良的阻燃效果；尤其可用于制備高濃度尼龍阻燃母粒，三聚氰胺氰尿酸鹽濃度達到50-60%。也可作為玻纖增強PP的固體潤滑劑。具體實施方式:下面結合實施例對本專利技術做進一步描述。制備實施例1在700升臥式反應器中加入185kg三聚氰胺(純度99.5%)和187kg氰尿酸(純度98.5%)，混合時間為30分鐘，攪拌均勻，加入由74.4kg去離子水(電導率不大于5 μ s/cm)和0.19kg四甲基氫氧化銨形成的水溶液后，繼續(xù)攪拌40分鐘混合均勻。然后在攪拌下加熱，80°C保持1.5小時，得到三聚氰胺氰尿酸鹽可自由流動的水淤漿。繼續(xù)加熱攪拌干燥，溫度為110°C，45分鐘，控制水分在10±1%，形成可流動粉體。將其輸入高溫臥式干燥器，180°C保持30分鐘，升到240 ± I (TC保持60分鐘，280 ± I (TC，保持40分鐘。冷卻，溫度120°C，粉碎。得到370.8kg純度99.93%，平均粒徑為5.47 μ m,堆積密度為0.77 g/cm3,水份0.03%的大顆粒三聚氰胺氰尿酸(以下簡稱為產品)。制備實施例2同實施例1形成可流動粉體，將其輸入高溫臥式干燥器，150°C保持30分鐘，180°C保持30分鐘，250±10°C，保持30分鐘，290± 10°C，保持30分鐘。冷卻，溫度120°C，粉碎，得到370.5kg純度99.92%，堆積密度為0.79 g/cm3,平均粒徑為6.02 μ m,水份0.03%的產品O制備實施例3同實施例1形成可流動粉體，將其輸入高溫臥式干燥器，180°C保持30分鐘，280± 10°C，保持60分鐘。冷卻，溫度120。。，粉碎，得到370.2kg純度99.87%，堆積密度為0.72 g/cm3,平均粒徑為4.25 μ m,水份0.03%的產品。制備實施例4在700升臥式反應器中加入185kg三聚氰胺(純度99.5%)和187kg氰尿酸(純度 98.5%)，混合時間為30分鐘，攪拌均勻，加入由37.2kg去離子水(電導率不大于5 μ s/cm)和0.19kg四甲基氫氧化銨形成的水溶液后，繼續(xù)攪拌40分鐘混合均勻。然后在攪拌下加熱，80°C保持1.5小時，得到三聚氰胺氰尿酸鹽水淤漿。繼續(xù)加熱攪拌干燥，溫度為110°C，45分鐘，控制水分在10±1%，形成可流動粉體。將其輸入高溫臥式干燥器，180°C保持30分鐘，升到240±10°C保持60分鐘，280±10°C，保持40分鐘。冷卻，溫度120°C，粉碎。得到370.1kg純度99.36%，堆積密度為0.74 g/cm3,平均粒徑為5.65 μ m,水份0.06%的產品。制備實施例5在700升臥式反應器中加入185kg三聚氰胺(純度99.5%)和187kg氰尿酸本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽，其特征在于其平均粒徑為4?8μm，堆積密度為0.7?0.8?g/cm3。

【技術特征摘要】
1.一種大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽，其特征在于其平均粒徑為4-8 μ m，堆積密度為0.7-0.8 g/cm3。2.一種如權利要求1所述的大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征在于按如下步驟， 1)制備水淤漿:三聚氰胺和氰尿酸按照1:0.95-1.05摩爾比混合均勻，加入相轉移催化劑的水溶液，該水溶液由反應物重量0.03-0.1%的相轉移催化劑溶解于反應物重量10-30%的電導率不大于5 μ s/cm的去離子水中形成，在60-90°C下反應0.5_3小時得到三聚氰胺氰尿酸鹽可自由流動的水淤漿； 所述的相轉移催化劑為季胺堿、季胺鹽和季胺膦的一種或幾種的混合物； 2)預干燥:對步驟I)的水淤漿進行加熱，溫度為90-120°C，控制水分在8-15%，得到三聚氰胺氰尿酸鹽可流動粉體； 3)階段加熱:通過階段加熱的方式對生成的三聚氰胺氰尿酸鹽可流動粉體進行干燥和結晶; 4)粉碎:輸入分級粉碎機內分級粉碎，獲得大粒徑三聚氰胺氰尿...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：朱峰，吳偉俊，劉君錠，
申請(專利權)人：杭州捷爾思阻燃化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：