一種資源化利用三聚氰胺廢渣的方法技術

本發明專利技術公開了一種資源化利用三聚氰胺廢渣的方法，屬于環保技術領域。該方法以三聚氰胺廢渣和氰尿酸作為原料，水作為反應介質，在90～95℃下反應數小時制備三聚氰胺氰尿酸鹽。該方法工藝流程簡單，生產成本低，產品收率高，實現了三聚氰胺廢渣的工業化資源化利用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于環保
，涉及固體廢棄物的處理利用，具體涉及一種三聚氰胺廢渣資源化利用方法。
技術介紹
三聚氰胺作為一種重要的化工原料，是合成樹脂的原料中生產能力最大的雜環化合物，被廣泛應用于制造工程塑料、耐熱容器、涂料、防火劑、食品用具及紡織品和紙張處理等。三聚氰胺生產的主要方法是尿素熱解法。該反應在350 400°C下進行，反應過程中有副反應發生，如三聚氰胺脫氨聚合、尿素脫氨聚合等。為提高三聚氰胺性能，從反應器中得到的三聚氰胺粗品需要進行精制處理，一般的處理方法是水驟冷捕集反應后的混合物。然后將生成的三聚氰胺漿料經汽提、溶解、除雜、活性炭處理、進一步進行結晶處理得到高純產品。在處理的過程中，排出的結晶母液中含有大量的固體物，這些固體物是三聚氰胺生產中排放的固體廢棄物的主要來源，主要成分為三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺 及氰尿酸等。目前，國內外對三聚氰胺廢渣的資源化回收利用進行了較多研究，其中包括熱水解、活性炭吸附、生物水解、離子交換回收有用成分或以廢渣為原料制備水溶性熱穩定樹月旨、氰尿酸等其它產品。但是以上種種處理方法，因工藝技術不成熟，或回收成本過高等因素限制，目前尚未被正式推廣應用。三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑(簡稱MCA)具有良好的阻燃性能，而且發煙量小，毒性較低，作為阻燃劑被廣泛應用于聚酰胺、酚醛樹脂、環氧樹脂、聚烯烴等材料中。此外，它還可作固體潤滑劑和添加劑，作多孔燒結物，作電鍍級塑料，作消光材料，作化妝品原料，作膨脹型涂料，制造聚合物混凝土。目前，三聚氰胺氰尿酸鹽合成工藝逐漸成熟，主要有氰尿酸法和尿素法。氰尿酸法是將一定摩爾比的三聚氰胺和氰尿酸在80 120°C的水中反應數小時，過濾、干燥、破碎后得到產品。尿素法是在尿素熱解生產氰尿酸的過程中加入三聚氰胺進行反應，然后粗產品經過酸煮、水洗、干燥得到產品。但是，二種方法所使用的三聚氰胺原料局限于工業級產品或純度更高的產品。為了實現三聚氰胺廢渣的資源化利用，減少固體廢棄物的排放，對以三聚氰胺廢渣為原料合成MCA的工藝仍需要進行研究，為工業化生產提供依據。
技術實現思路
本專利技術目的在于提供，解決現有的三聚氰胺廢渣回收利用工藝技術不成熟和回收成本高等問題，實現三聚氰胺廢渣的資源化利用。為實現本專利技術的目的，本專利技術技術解決方案如下以三聚氰胺廢渣和氰尿酸為原料，水為反應介質，45 95°C反應制備三聚氰胺氰尿酸鹽；三聚氰胺廢渣與氰尿酸的質量比為I 4 :1，反應體系中水的質量百分比為83. 3% 90. 0% ；所述的三聚氰胺廢渣中含有三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。本專利技術所述的資源化利用三聚氰胺廢渣的方法的原理是三聚氰胺廢渣中的三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和氰尿酸的分子結構中類苯環的大η電子云的共軛作用，使結合在類苯環上的其它原子基團具有正負電荷性能。-NH2是一種推電子基團，>C=O是一種吸電子基團。由于在三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和氰尿酸(其酮式異構體)分子上含有這二種正負電荷的原子基團，就產生了相互吸引，使分子結合在一起。故在一定條件下，將三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺與氰尿酸進行等反應，就會形成結構上更為穩定三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑。本專利技術具有以下優點 本專利技術以三聚氰胺廢渣和氰尿酸為原料，以水作為反應介質反應制備三聚氰胺氰尿酸鹽。產品收率達98. 7%，產品純度達到95. 7%，三聚氰胺廢渣利用率高，無廢水、廢渣排放，真正實現了三聚氰胺廢渣的資源化利用。并且工藝流程簡單，生產成本低，有利于實現工業化實際生產。附圖說明 圖I為本專利技術實施例5制備的MCA紅外光譜 圖2為本專利技術實施例5制備的MCA熱失重曲線 圖3為本專利技術實施例5制備的MCA粒徑分布圖。具體實施例方式為了更好地對本專利技術進行說明，舉實施例如下 實施例I 重量份配比三聚氰胺廢渣和氰尿酸總量25、水225 所述的三聚氰胺廢渣中含有三聚氰胺41. 18% (w%)、0AT (三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸的總稱)58. 82% (w%);氰尿酸為工業級，含量98. 5% (w%)。具體方法按上述配比稱取原料和水，裝入帶攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，反應溫度90 95°C，反應時間120 min、攪拌器轉速為125 r/min，三聚氰胺廢渣與氰尿酸的質量比分別取 16:4、16:5、16:6、16:7、16:8、16:9、16:10、16:12、16:16，進行反應制備三聚氰胺氰尿酸鹽。反應結束后，測定反應體系粘度和氛尿Ife轉化率，測定結果分別為144. 2、727. 4、1365. 6,1570. 3,1535. 5,997. 5,916. 1,645. 8,278. 4mPa · s 和 99. 98%,97. 99%,94. 26%、89. 82%,70. 71%,60. 52%,55. 97%,49. 73%,36. 49%。由此可知當廢渣與氰尿酸的質量比分別為16: 4、16: 5、16:6時，隨著氰尿酸用量的增加，反應后體系粘度增大，氰尿酸轉化率略微降低，反應體系中加入的氰尿酸幾乎全部參加反應；當廢渣與氰尿酸的質量比分別為16: 7、16:8、16:9、16:10、16:12、16:16時，隨著氰尿酸用量的增加，反應后體系粘度減小，氰尿酸轉化率降低明顯，說明反應體系中加入的氰尿酸過量。所以廢渣與氰尿酸的最佳質量比在16:6與16:7之間，為使廢渣中的三聚氰胺充分反應，故選擇氰尿酸稍微過量，即取廢洛與氰尿酸的質量比為16:7。實施例2 重量份配比三聚氰胺廢渣17. 39、氰尿酸7. 61、水225所述的三聚氰胺廢渣中含有三聚氰胺41. 18% (w%)、OAT (三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸的總稱)58. 82% (w%);氰尿酸為工業級，含量98. 5% (w%)。具體方法按上述配比稱取原料和水，裝入帶攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，反應時間120 min、攪拌器轉速為125 r/min，反應溫度分別取45、65、75、85、90和95°C，進行反應制備三聚氰胺氰尿酸鹽。反應結束后，測定反應體系粘度和氛尿Ife轉化率，測定結果分別為2087. 8、1672. 7,1781. 5,1821. 7,2190. 6,2087. ImPa .s 和 75. 89%,76. 87%,77. 17%,79. 42%,86. 45%、87.94%。由此可知低溫下原料在水中的溶解度較小，不利于反應物之間的氫鍵復合。而三聚氰胺和氰尿酸之間的氫鍵復合過程是熱力學自發過程，是典型的放熱反應。所以在一定范圍內升高溫度可增大三聚氰胺和氰尿酸在水中溶解度，提高氫鍵復合速率及氰尿酸轉化率。但是，提高反應溫度將導致工藝過程的能耗較高，綜合考慮，溫度取90 95°C。 實施例3 重量份配比三聚氰胺廢渣17. 39、氰尿酸7. 61、水225 所述的三聚氰胺廢渣中含有三聚氰胺41. 18% (w%)、0AT (三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸的總稱)58. 82% (w%);氰尿酸為工業級，含量98. 5% (w%)。具體方法按上述配比稱取原料和水，裝入帶攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，反應溫度90 9本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種資源化利用三聚氰胺廢渣的方法，其特征在于：以三聚氰胺廢渣和氰尿酸為原料，水為反應介質，45～95℃反應制備三聚氰胺氰尿酸鹽；三聚氰胺廢渣與氰尿酸的質量比為1～4：1，反應體系中水的質量百分比為83.3%～90.0%；所述的三聚氰胺廢渣中含有三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：任保增，劉振鋒，李濤，李燕紅，張戰，李昭，劉士琪，李志廣，
申請(專利權)人：鄭州大學，
類型：發明
國別省市：