【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種，一種氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法。
技術介紹
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是合成農藥甲基磺草酮的一種重要中間體，并廣泛應用于染料、醫藥等領域，具有相當大的應用價值。目前2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的生產工藝是以2-硝基-4-甲砜基甲苯為原料，經強氧化劑氧化制得。專利文獻US5424481介紹了在五氧化二釩存在下，用硝酸氧化制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，產率80%以上。該法使用濃硫酸作為溶劑，使用劇毒試劑五氧化二釩為催化劑，五氧化二釩的用量在5-10%左右，該工藝存在五氧化二釩的回收成本高，對環境不友好等問題，因此工業化應用受到限制。
技術實現思路
本專利技術旨在提出一種不需要濃硫酸作溶劑，一種。這種以五氧化二釩與產物2-硝基-4-甲砜基苯甲酸形成配合物，將配合物溶于加熱熔融的2-硝基-4-甲砜基甲苯中作催化劑，用硝酸作氧化劑，制得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，其步驟為:(I)將V2O5溶于少量濃硫酸溶液`后加入2-硝基-4-甲砜基苯甲酸在水熱反應釜中加熱反應，得到高價釩配合物晶體；(2)將上步所得的高價釩配合物晶體，溶于熔融的2-硝基-4-甲砜基甲苯中，再滴加入硝酸進行氧化反應，制得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。本專利技術的方法由于先將五氧化二釩與2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成高價釩配合物，將高價釩配合物溶于熔融的原料2-硝基-4-甲砜基甲苯中，再用濃硝酸氧化，制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，具有以下優點:1、高價釩的配合物更容易與原料形成π活化中心，使釩的催化活性提高，釩的用量大大下降，高價釩配合物的...
【技術保護點】
一種高價釩配合物催化體系制備2?硝基?4?甲砜基苯甲酸的方法，以五氧化二釩和2?硝基?4?甲砜基苯甲酸制成的高價釩配合物為催化劑，用硝酸氧化2?硝基?4?甲砜基甲苯制得2?硝基?4?甲砜基苯甲酸，其特征是其步驟為：（1）將V2O5溶于少量濃硫酸溶液中，加入2?硝基?4?甲砜基苯甲酸，加熱反應，得到高價釩配合物；（2）將上步所得的高價釩配合物溶于熔融的2?硝基?4?甲砜基甲苯中，再滴加硝酸進行氧化反應，制得2?硝基?4?甲砜基苯甲酸。
【技術特征摘要】
1.一種高價釩配合物催化體系制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，以五氧化二釩和2-硝基-4-甲砜基苯甲酸制成的高價釩配合物為催化劑，用硝酸氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯制得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，其特征是其步驟為: (1)將V2O5溶于少量濃硫酸溶液中，加入2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，加熱反應，得到高價釩配合物； (2)將上步所得的高價釩配合物溶于熔融的2-硝基-4-甲砜基甲苯中，再滴加硝酸進行氧化反應，制得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸...
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳建一，王宏亮，繆程平，張洋，屠曉華，陳怡，趙麗豐，
申請(專利權)人：嘉興學院，浙江嘉化能源化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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