一種低電阻率、高B值負溫度系數熱敏材料及其制備方法技術

本發明專利技術涉及熱敏材料領域，特別公開了一種低電阻率/高B值負溫度系數熱敏材料及其制備方法。該低電阻率/高B值負溫度系數熱敏材料，以Mn-Co-Al系氧化物作為主配方，其特征在于：在主配方中摻入低價金屬粒子Nb2O5和高穩定雜質TiO2和ZrO制成，其中，主配方為重量比為50~60:40~55:2~10的Mn3O4、Co3O4和Al2O3。本發明專利技術的材料具有低電阻率/高B值特點，是溫度傳感器所需的重要材料，具有較好的一致性，重復性和穩定性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及熱敏材料領域，特別涉及一種低電阻率、高B值負溫度系數熱敏材料及其制備方法。
技術介紹
低電阻率、高B值負溫度系數熱敏材料制備的元件與傳感器廣泛地用于各種領域的溫度測量、溫度控制、溫度補償和電路過流保護。但由于當前國內外相關低電阻率，高B值產品，相對MEMS數字傳感器來說精度偏低，因此能夠制造更高精度的低電阻率/高B值的低成本材料成為全球同行業追求的目標。最初負溫度系數熱敏電阻通常采用從過度金屬Mn、Co、N1、Fe、Cu、的氧化物中選取3 4種作為主配方，同時摻入一些高價或低價的其他金屬化氧化物以及一些稀土元素，材料的電阻率從幾歐姆 厘米、到幾千歐姆 厘米，B值(材料系數)在100(Γ4300Κ范圍內；用這些材料做成的熱敏電阻的標稱電阻值為幾百歐姆到幾十萬歐姆，迄今為止，此系列配方材料方案還沒有一種理想的實現高精度、高一致性和互換性的低阻/高B值負溫度系數熱敏材料的制造方法。
技術實現思路
本專利技術為了彌補現有技術的不足，提供了一種聞精度、聞一致性和互換性、聞穩定性的低電阻率、高B值負溫度系數熱敏材料及其制備方法。本專利技術是通過如下技術方案實現的: 一種低電阻率、高B值負溫度系數熱敏材料，以Mn-Co-Al系氧化物作為主配方，其特征在于:在主配方中摻入低價金屬粒子Nb2O5和高穩定雜質TiO2和ZrO制成,其中，主配方為重量比為50 60:40 55:2 10的Mn3O4、Co3O4和Al2O3,高穩定雜質的添加量為主配方重量的0.5 10%。本專利技術所述的低電阻率、高B值負溫度系數熱敏材料的制備方法，主要步驟為:在主配方Mn-Co-Al系氧化物中摻入低價金屬粒子和高穩定雜質后將其進行8 12小時的球磨，經10(Tl5(rC烘干后加入粘合劑造成8(Γ200目的顆粒，并制成成形圓片，在120(T134(TC高溫下燒結2.5飛小時，最后印刷得到成品。本專利技術將低價金屬粒子Nb2O5摻入配方中降低材料電阻，并摻入高穩定雜質Ti02、ZrO材料，改變了載流子濃度，提高了熱激發效率，而不變能級位置，因此材料B值獲得提升，同時材料結構熱變化效應也減弱，從而提高了材料穩定性，材料在25°C時的電阻率為200 800 Ω cm, 25 50°C溫區的 B 值為 3300 5000K。本專利技術的更優方案為: 所述球磨時，球磨物料、水和球的重量配比為1:1.1!.4:1.5 2。所述粘合劑為質量濃度為1(Γ20%的聚乙烯醇溶液，其用量為主配方重量的20 30%。所述成形圓片的直徑為5cm,成形密度為2.4^3.6g/cm3。所述燒結過程為由室溫飛00°C時， 升溫速率為0.5°C /min，然后恒溫2小時，之后繼續升溫至800°C，升溫速率為0.8°C /min，然后恒溫2小時，再次升溫至燒結溫度，升溫速率為6°C /min，在燒結溫度上恒溫2.5飛小時，最后隨爐降溫。所述印刷時，在75(T850°C的銀漿還原溫度下還原漿料，還原時間為25 35min。本專利技術工藝中的配方、燒結、印刷為關鍵工藝；配方決定了材料特性，燒結、印刷則是實現這一特性的保證。本專利技術用Al替Cu、Fe等，加入含Nb、T1、Zr氧化物的添加劑，對電阻率和B值進行補償，可以實現溫度傳感器所需的各種參數。本專利技術的材料具有低電阻率/高B值特點，是溫度傳感器所需的重要材料，具有較好的一致性，重復性和穩定性，該材料特別適合用于制作汽車電子傳感器用特種熱敏電阻、各種半導體器件、寬溫區測溫和特種傳感器的溫度補償元件。具體實施方式 實施例1: (1)配方:以Mn3O4、Co3O4、Al2O3 為原料，純度為工業級，取 Mn3O4 =Co3O4:A1203=50:40:10(%wt) +6% (添加劑)=53:40:7 (% wt) +6% (添加劑) =56:40:4 (% wt) +6% (添加劑)=58:40:2 (% wt) +6% (添加劑);添加劑:Nb2O5 =TiO2:ZrO =60:30:10%wt, 8 小時球磨； (2)將上述比例配方料球磨10小時，料冰:球=1.0:1.2:1.5 ; (3)造粒:在粉料中加入濃度為10%的PVA膠溶液25%wt，手工造粒，過80-200目篩； (4)成形:用20Mpa壓力，成形Φ5.4 (mm) X1.2mm的還片，壓制密度為3.2g/cm3 ； (5)將成形的坯片裝入陶瓷缽中在1250°C高溫下燒結3小時。燒結曲線為: 室溫 500°C升溫速率為0.5V /min, 500°C 500°C恒溫2小時， 5000C 8000C升溫速率為 0.80C /min, 8000C 8000C恒溫 2 小時， 8000C 1250°C升溫速率為 6°C /min, 1250°C 1250°C恒溫 3.5 小時， 然后隨爐降溫，200°C以下，出爐； (6)印刷電極，830°C還原30min； (7)測試在25°C±0.01°C恒溫油槽中測出樣品的R25和R5tl的值并計算P 25和B25/5Q其結果如下表 (以100支芯片統計)本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種低電阻率、高B值負溫度系數熱敏材料，以Mn?Co?Al系氧化物作為主配方，其特征在于：在主配方中摻入低價金屬粒子Nb2O5和高穩定雜質TiO2和ZrO制成，其中，主配方為重量比為50~60:40~55:2~10的Mn3O4、Co3O4和Al2O3，高穩定雜質的添加量為主配方重量的0.5~10%。

【技術特征摘要】
1.一種低電阻率、高B值負溫度系數熱敏材料，以Mn-C0-Al系氧化物作為主配方，其特征在于:在主配方中摻入低價金屬粒子Nb2O5和高穩定雜質TiO2和ZrO制成,其中，主配方為重量比為50 60:40 55:2 10的Mn3O4、Co3O4和Al2O3,高穩定雜質的添加量為主配方重量的 0.5 10%。2.根據權利要求1所述的低電阻率、高B值負溫度系數熱敏材料的制備方法，其特征在于:在主配方Mn-Co-Al系氧化物中摻入低價金屬粒子和高穩定雜質后將其進行8 12小時的球磨，經10(T150°C烘干后加入粘合劑造成8(Γ200目的顆粒，并制成成形圓片，在120(T134(TC高溫下燒結2.5飛小時，最后印刷得到成品。3.根據權利要求2所述的低電阻率、高B值負溫度系數熱敏材料的制備方法，其特征在于:所述球磨時，球磨物料、水和球的重量配比為1:1.1!.4:1.5 2。4.根據權利要求...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉倩，朱金鴻，李本文，
申請(專利權)人：山東中廈電子科技有限公司，
類型：發明
國別省市：