本發明專利技術公開了一種鋱鎵石榴石透明陶瓷的制備方法，采用的方法為：在室溫下，按化學計量比稱取Tb4O7和Ga2O3，用硝酸將其溶解并加入分散劑（NH4）2SO4和PAA組成混合溶液，緩慢滴入碳酸氫銨溶液中，制得前驅體并干燥；添加一定量的燒結助劑TEOS或二氧化硅溶膠于前驅體中球磨，干燥后過篩，煅燒獲得納米粉體；然后進行模壓成型，冷等靜壓，真空燒結，退火，拋光處理，最終獲得透明的鋱鎵石榴石陶瓷。本發明專利技術采用自制的高活性納米粉體，在較低的溫度下制備透明的鋱鎵石榴石陶瓷，工藝簡單可行。
【技術實現步驟摘要】
本 專利技術涉及陶瓷制備領域，具體是。
技術介紹
鋱鎵石榴石是鋱鎵石榴石(Tb3Ga5O12)的簡稱，它的單晶屬于立方晶系，具有石榴石結構。鋱鎵石榴石是現今用于制作法拉第旋光器與隔離器的最佳磁光材料，適用波長400-1100nm(不包括470-500nm)，在光纖通信、光信息處理系統、光纖傳感以及精密光學測量系統中具有重要的作用。鋱鎵石榴石在磁光應用中表現出優良的綜合性能，與其它常用的磁光材料相比較，如HG (釔鐵石榴石)晶體，YIG是一種優良的磁光材料，盡管其維爾德常數遠高于鋱鎵石榴石，但在可見光及近紅外區域，它的透過率低下、激光損傷閾值較差以及難以獲得應用級別的晶體限制了它的實際應用，而鋱鎵石榴石具有高光學質量，優良的激光損傷閾值，因而成為制作寬波段、可調諧，高功率激光光隔離器的優秀材料。具有磁光效應的磁光玻璃是制作法拉第旋光器的一類重要材料，可實現寬波段激光輸出控制，是高性能大口徑法拉第旋轉原件不可替代的材料，鋱鎵石榴石與之相比，具有明顯的的優勢1、維爾德常數是鋱玻璃的2倍。2、熱導率比磁光玻璃大。3、光損耗低于磁光玻璃。4、光學畸變小，適合平均功率更高的應用。開發大尺寸高質量的鋱鎵石榴石透明陶瓷，有助于進一步提高大口徑法拉第旋轉元件的性能，在提高強激光的高功率輸出方面具有重要意義。用于法拉第旋光器的鋱鎵石榴石材料為單晶體或陶瓷體，這兩種形態的光學性能相差不大。鋱鎵石榴石單晶體與陶瓷體相比較，晶體在生長過程中，面臨著嚴重的組分揮發問題，由于組成偏離化學計量比得不到及時修正，使得制備大尺寸，高質量的單晶材料難以實現，即使國內外的科研人員針對此問題也已進行了一系列的研究與改善，如中國專利申請號:200610025643. 7 ；200380100243. 2 ；200410089075. 8，美國專利(USPatent6, 464，777)，但均未能很好的解決該問題，難以生長出大尺寸，高質量的單晶；鋱鎵石榴石透明陶瓷則不存在組分揮發的問題，且制備工藝簡單，成本較低，能夠根據器件的要求制成所需的尺寸和形狀。
技術實現思路
本專利技術是通過以下技術方法實現的，其特征在于，制備步驟如下SI按照化學計量比稱取一定量的Tb4O7和Ga2O3，原料也可以是使用Ga (NO3)3, GaCl3和Tb (NO3)3 TbCl3等可溶性金屬鹽直接溶解混合；碳酸氫銨為金屬離子總摩爾質量的4-10倍，溶液體積為金屬離子混合溶液體積的1-5倍，在加熱狀態下溶解于硝酸中，同時添加(MM)2SO4和PAA作為復合分散劑溶解在混合溶液中；Tb407，Ga203與硝酸比值為1:1; S2將混合溶液注入到沉淀劑碳酸氫銨溶液中去，并不斷攪拌,注入完成后,繼續攪拌1-6小時；注入方式為反向滴定法，滴定速率彡10ml/min ；S3沉淀24-48小時后過濾，用去離子水反復沖洗過濾得到的沉淀物，再用無水乙醇清洗沉淀物；將清洗過的沉淀物在50-65°C下干燥24-48小時得到前驅體； S4將前驅體研磨后和TEOS或SiO2溶膠混合，用無水乙醇做球磨溶劑進行球磨，球磨后的前驅體在65-85°C下干燥12-24小時，然后過100-200目篩；正硅酸乙酯或二氧化硅溶膠為前驅粉體0. 5-2wt%，球磨介質與無水乙醇質量為前驅體的100-250%，球磨4-6h，轉速200-300r/min ； S5將過篩后的前驅體進行煅燒處理后繼續過100-200目篩；煅燒處理先于600-750°C下恒溫3-6小時，在升溫到900-1200°C區間恒溫8-12小時；從室溫到600°C這一區間處于排膠階段，升溫速度小于150°C /h ； S6過篩后的粉體在鋼模中壓制成型后進行等靜壓，等靜壓的壓力為150-300MPa，退火后得到素坯，退火的環境真空度高于10_3Pa，環境溫度為1400-1550°C，拋光之后得到鋱鎵石榴石透明陶瓷。本專利技術制備的鋱鎵石榴石透明陶瓷可以廣泛用在光通信，光信息處理系統、光學傳感以及精密光學測量系統等。本專利技術采用了反向滴定方式制備鋱鎵石榴石納米粉體，在制備過程中采用(NH4)2SO4和PAA作為復合分散劑，減少了前驅體以及前驅體在煅燒過程中的團聚現象，同時采用正硅酸乙酯或二氧化硅溶膠作為助燒結劑，通過球磨將它們均勻地與前驅體混合，再進行煅燒，制備出來的粉體比表面積大，團聚少，無雜相，具有較高的燒結活性，之后采用真空燒結方式，在較低的溫度下制備了透明的鋱鎵石榴石陶瓷，工藝流程簡單，易于操作，制備的透明陶瓷具有優良的光學性能。具體實施例方式實施例I :按照Tb3Ga5012的化學計量比稱取Tb4O7和Ga2O5,用I :1的硝酸將它們溶解配成溶液并除去多余的酸，Ga3+離子濃度為0. 2mol/L。同時添加金屬離子摩爾總量的10%的硫酸銨和0. 5%的PAA作為分散劑；將碳酸氫銨用去離子水配成溶液，碳酸氫銨為金屬離子總摩爾量的8倍，體積為金屬離子混合溶液體積的3倍，并使其溶解完全；采用反向滴定的方式，在室溫下，將配置好的溶液以< 10ml/min的速度緩慢滴加到碳酸氫銨中去，進行攪拌。反向滴定生成的前驅體呈絮狀沉淀，具有較大的比表面積，由于添加了硫酸銨和PAA作分散劑，這種前驅體經過煅燒后，能夠獲得團聚較少的顆粒，具有較高的活性，有利于透明陶瓷的制備。滴定完成后，繼續攪拌4小時，使反應完全，然后沉淀24小時，用去離子水沖洗離心得到的沉淀物5次，除去反應中的副產物硝酸銨以及可能剩余碳酸氫銨，再用無水乙醇清洗沉淀物3次，盡可能除去沉淀物中的水分，減少干燥過程中可能出現的硬團聚。將用無水乙醇清洗過3次的沉淀物在50°C下干燥48小時，將干燥的前驅體和質量比為前驅體I. Owt%的正硅酸乙酯混合，然后用無水乙醇做球磨溶劑，無水乙醇質量為前驅體粉末的150%，球料比4 :1，磨球填充率為40%，球磨4小時，轉速為250r/min，球磨后的前驅體在60°C下干燥24小時，然后過200目篩，對過篩后的前驅體進行煅燒處理，以小于150°C /min的速率升溫到700°C，保溫4小時，然后升溫至1200°C，保溫8小時，將煅燒后粉體過100目篩，將過篩后的粉體在鋼模中初壓成型，然后經過300MPa冷等靜壓進一步致密化，得到素坯，將素坯在真空度高于10_3Pa，1550°C下恒溫10小時，然后退火30小時，拋光之后，最終得到透明陶瓷。實施例2 :按照化學組成Tb3Ga5O12稱取Tb4O7和Ga2O5,用I : I的硝酸將它們溶解配成溶液并除去多余的酸，Ga3+離子濃度為0. lmol/L。同時添加金屬離子摩爾總量的15%的硫酸銨和0. 4%PAA作為分散劑；將碳酸氫銨用去離子水配成溶液，碳酸氫銨為金屬離子總摩爾量的6倍，體積為金屬離子混合溶液體積的2倍，并使其溶解完全；采用反向滴定的方式，在室溫下，將配置好的溶液以< 10ml/min的速度緩慢滴加到碳酸氫銨中去，進行攪拌。反向滴定生成的前驅體呈絮狀沉淀，具有較大的比表面積，由于添加了硫酸銨和PAA作為分散劑，這種前驅體經過煅燒后，能夠獲得團聚較少的顆粒，具有較高的活性，有利于透明陶瓷的制備。滴定完成后，繼續攪拌4小時，使反應完全，然后沉淀24小時，用去離子水沖洗離心得到的沉淀物4次，除去本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種鋱鎵石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：S1按照化學計量比稱取一定量的Tb4O7和Ga2O3，在加熱狀態下溶解于硝酸中，同時添加（NH4）2SO4和PAA作為復合分散劑溶解在混合溶液中；S2?將混合溶液注入到沉淀劑碳酸氫銨溶液中去?，并不斷攪拌，注入完成后，繼續攪拌1?6小時；S3?沉淀24?48小時后過濾，用去離子水反復沖洗過濾得到的沉淀物，再用無水乙醇清洗沉淀物；將清洗過的沉淀物在50?65℃下干燥24?48小時得到前驅體；S4?將前驅體研磨后和TEOS或SiO2溶膠混合，用無水乙醇做球磨溶劑進行球磨，球磨后的前驅體在65?85℃下干燥12?24小時，然后過100?200目篩；S5?將過篩后的前驅體進行煅燒處理后繼續過100?200目篩；S6?過篩后的粉體在鋼模中壓制成型后進行等靜壓，退火后得到素坯，拋光之后得到鋱鎵石榴石透明陶瓷。
【技術特征摘要】
1.一種鋱鎵石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，制備步驟如下 SI按照化學計量比稱取一定量的Tb4O7和Ga2O3,在加熱狀態下溶解于硝酸中，同時添加(NH4) 2S04和PAA作為復合分散劑溶解在混合溶液中； S2將混合溶液注入到沉淀劑碳酸氫銨溶液中去，并不斷攪拌,注入完成后,繼續攪拌1-6小時； S3沉淀24-48小時后過濾，用去離子水反復沖洗過濾得到的沉淀物，再用無水乙醇清洗沉淀物；將清洗過的沉淀物在50-65°C下干燥24-48小時得到前驅體； S4將前驅體研磨后和TEOS或SiO2溶膠混合，用無水乙醇做球磨溶劑進行球磨，球磨后的前驅體在65-85°C下干燥12-24小時，然后過100-200目篩； S5將過篩后的前驅體進行煅燒處理后繼續過100-200目篩； S6過篩后的粉體在鋼模中壓制成型后進行等靜壓，退火后得到素坯，拋光之后得到鋱鎵石榴石透明陶瓷。2.根據權利要求I所述的一種鋱鎵石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于所述步驟SI中Tb4O7, Ga2O3與硝酸比值為1:1。3.根據權利要求I所述的一種鋱鎵石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于所述步驟S2的滴定方式為反向滴定法，滴定速率彡10ml/min。4.根據權利要求I種所述的一種鋱鎵石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于步驟S4中正硅酸乙酯或二氧化硅溶膠為前驅粉體0. 5-2wt...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張揚，黃凌雄，吳少凡，鄭熠，
申請(專利權)人：福建福晶科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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