一種去除多晶硅中金屬雜質的方法以及裝置。一種去除多晶硅中金屬雜質的方法，包括如下步驟：（1）將原料硅在石墨坩堝中熔化；（2）將石墨板放置于熔融硅液的表面上，石墨板與外界直流電壓的負極相接，石墨坩堝與外界直流電壓的正極相接，所施加的直流電壓為10～100V；（3）通電2～4h后，在通電狀態下，石墨坩堝以0.10～0.15mm/min的速率為下降，離開加熱區，進行定向凝固，冷卻后取出硅錠，切除上層雜質富集區，得到金屬雜質小于0.1ppm的多晶硅。本發明專利技術采用了電泳和定向凝固的特殊方法，工藝簡單、易于操作，極大提高了提純的效果和有效的降低了制造成本。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及太陽能級多晶硅提純領域，尤其是涉及一種電泳除金屬雜質的方法，另外還涉及其設備。
技術介紹
據國際權威機構預測，到2050年，可再生能源將超越燃煤等化石燃料發電成為全世界各國的主導能源來源，其中光伏發電將占據最重要的位置。太陽能光伏產業的發展，離不開硅材料的基礎支撐。硅是地殼中含量僅次于氧的第二大元素，構成地殼總質量的25.7%，超過了氧之外的所有元素的總和。雖然多晶硅作為太陽能電池的基本原料，得到了迅猛的發展，但是多晶硅提純技術仍是太陽能產業發展的難題。太陽能級多晶娃要求雜質含量范圍為:P小于0.lppm,B小于0.3ppm,Al、Fe、Ca等金屬雜質總含量小于0.1ppnio對于太陽能娃而言,金屬雜質通過影響娃材料的電阻率和少數載流子的壽命，進而影響了太陽能電池的光電轉換效率。因此除去硅中的金屬雜質對于太陽能級硅來說非常重要。 目前除去金屬雜質的方法主要有酸洗法和定向凝固法。酸洗法是金屬雜質在凝固過程，雜質元素聚集或偏聚在晶界、孔隙處，將多晶硅粉碎并研磨，雜質將沿著多晶硅晶粒破裂，雜質將富集在硅粉的表面，由于硅具有強的抗酸性，利用強酸將雜質溶解，從而達到將雜質與硅分離、去除的目的。定向凝固除金屬雜質方法的基本原理是利用雜質元素在固相和液相中的分凝效應來達到提純的目的。目前，通過定向凝固去除金屬雜質的裝置多種多樣，成本不同。中國專利第ZL201110031566.7公開了一種電子束除磷、除金屬的耦合提純多晶硅的方法，先通過電子束在低磷、低金屬的高純錠的頂部形成穩定熔池，后將需提純的硅粉落入熔池熔煉，實現粉體的快速熔化去除硅粉中的揮發性雜質磷，同時，進行定向拉錠使低磷多晶硅進行定向凝固生長，通過分凝效果去除多晶硅中的金屬雜質。中國專利申請CN102732959A公開了多晶硅鑄錠爐和多晶硅鑄錠的方法，所用鑄錠爐保溫體部分分為上、下保溫體，結構復雜。中國專利CN202658268U公開了多晶硅鑄錠爐，該鑄錠爐需對上部及側部進行加熱，能耗高。上述專利使用的設備為化學法定向凝固爐，該設備主要用于化學法硅料長晶，設備昂貴、成本高。物理法定向凝固主要去除雜質，因此該設備不適合物理法。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種去除多晶硅中金屬雜質的方法，去除效果明顯，能耗低、且清潔無污染。所得硅錠的金屬雜質含量小于0.1ppm0本專利技術的另一個目的是提供一種上述去除多晶硅中金屬雜質的裝置，該裝置結構簡單，且容易操作。為實現本專利技術的第一個專利技術目的，一種去除多晶硅中金屬雜質的方法，包括如下步驟:( I)將原料硅在石墨坩堝中熔化；(2)將石墨板放置于熔融硅液的上表面，石墨板與外界直流電壓的負極相接，石墨坩堝底部與外界直流電壓的正極相接，所施加的直流電壓為10 100V ；(3)通電2 4h后，在通電狀態下，石墨i甘禍以0.10 0.15mm/min的速率下降，離開加熱區，進行定向凝固，冷卻后取出硅錠，切除上層雜質富集區，得到提純后多晶硅。在步驟(I)中，原料硅可以通過多種方式熔化。本專利技術優選采用感應加熱，使熔融硅液的溫度保持在1450 1550° C。感應加熱的時候，采用中頻熔融原料硅，中頻爐功率控制在100 200KW。本專利技術在熔融的硅液表面放置石墨板，并與外界直流電壓的負極相接，向硅液施加一定的直流電壓，使得熔融硅液中的金屬雜質在電場的作用下向負極遷移，由于本專利技術采用感應加熱的方式保持硅液的溫度，感應加熱的方式同時也能起到攪拌作用，能夠使得娃液中的盡可能多的金屬雜質S集在電極周圍后，進彳丁定向凝固，可以將娃液中的金屬雜質很好的去除，得到硅錠中含有極微量的金屬雜質。所述的原料硅為酸洗后的硅粉，其粒徑在40 200目，金屬雜質含量為Fe〈200ppm，Al〈200ppm，Ca〈50ppm。本專利技術的所述的原料的質量在80 200kg。所施加的直流電壓為20 70V。本專利技術的在通電2 4h以后，硅液中的金屬雜質富集在石墨板(負極板)，然后在通電狀態下，石墨 甘禍以0.10 0.15mm/min的速度下降離開感應區,該沉降速度對金屬雜質的去除效果是至關重要的，在這個速率之間，保證硅液在離開加熱區后能一層層快速凝固；高于0.15mm/min,娃液離開加熱區無法`實現快速凝固，效果差；低于0.10mm/min,凝固效果與0.10mm/min接近,但是耗時長、能耗高。一種用于上述的去除多晶硅中金屬雜質的裝置，包括:電壓控制器、升降主軸、石墨板、石墨纟甘禍、感應線圈、以及隔熱板，其中，石墨板置于石墨樹禍盛放的娃液的上表面，石墨板和石墨坩堝底部分別與電壓控制器的負極和正極相接，隔熱板圍繞石墨坩堝外周設置，感應線圈纏繞在隔熱板上外，升降主軸設在石墨坩堝的下面，控制石墨坩堝下降速率。為了提高該裝置的安全行，所述的裝置還包括報警托盤、石墨托盤以及報警器。其中，石墨托盤設在石墨坩堝的外底部中央，報警坩堝設置在石墨托盤下，并與石墨托盤相接，石墨板和石墨托盤分別與電壓控制器的負極和正極相接。所述的報警托盤的口徑與石墨坩堝底部的直徑相同，石墨托盤的口徑小于或者等于石墨坩堝底部的直徑。報警器可以設置在任何便于工作人員觀察到的地方。報警托盤和報警器的設置主要是為了避免由于硅液泄露，發生事故，如果硅液泄露，報警托盤將會將信息反饋至報警器，這是工作人員會及時采取措施防止更嚴重的事故發生，即該裝置的安全性提高了。同時，及時制止硅液的泄露，也能避免更多的硅液泄露出來，受到不同程度的污染，節約了成本。與現有技術相比，本專利技術突出的優勢在于:現有技術去除多晶硅中金屬雜質的方法酸洗和定向凝固相比，本專利技術的提供的去除多晶硅金屬雜質的方法，采用感應中頻熔融原料硅并保持硅液在一定的溫度，經過通電、定向凝固去除金屬雜質，該方法熔融原料硅的時間短，且去除金屬雜質的效果好，并且沒有引入新的雜質，或者重新產生對環境有害的物質。總之，該方法去除金屬效果好、成本低、環保。該方法所用的設備結構簡單、便于操作、維修，同時，安全性提高，適合工業化大生產。附圖說明圖1為本專利技術去除多晶硅中金屬雜質的裝置結構示意圖1.電壓控制器，2.報警托盤；3.升降主軸，4.石墨板，5.石墨坩堝，6.感應線圈，7.隔熱板，8.石墨托盤,9.報警器，10.娃液具體實施例方式為了更好的理解本專利技術的技術方案，下面結合具體實施例進一步詳細的表述，但是并不限制本專利技術的保護范圍。參見附圖1，本專利技術的一種用于去除多晶硅中金屬雜質的裝置，包括:電壓控制器1、報警托盤2、升降主軸3、石墨板4、石墨坩堝5、感應線圈6、隔熱板7、石墨托盤8其中，石墨板4直于石墨樹禍5盛放的溶融娃液10的表面上，石墨托盤8設在石墨樹禍5的外底部中央，石墨板4和石墨托盤8分別與電壓控制器I的負極和正極接，隔熱板7圍繞石墨坩堝5外周設置，感應線圈6纏繞在隔熱板7外，升降主軸3設在石墨坩堝5的下面，控制石墨坩堝5下降速率。該裝置還包括報警器9，所述的報警器9與報警托盤2相連。所述的報警托盤 2的口徑與石墨坩堝5底部的直徑相同，石墨托盤8的口徑小于或者等于石墨樹禍5底部的直徑。本裝置也可以不用使用報警器、報警托盤和石墨坩堝，而是直接將坩堝底部與電壓控制器I的負極和正極接。下面實施例中的原料硅均經過酸洗，粒度在40 200目，金屬雜質含量為Fe〈2本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種去除多晶硅中金屬雜質的方法，包括如下步驟：（1）將原料硅在石墨坩堝中熔化；（2）將石墨板放置于熔融硅液的上表面，石墨板與外界直流電壓的負極相接，石墨坩堝與外界直流電壓的正極相接，所施加的直流電壓為10～100V；（3）通電2～4h后，在通電狀態下，石墨坩堝以0.10～0.15mm/min的速率為下降，離開加熱區，進行定向凝固，冷卻后取出硅錠，切除上層雜質富集區，得到提純后多晶硅。
【技術特征摘要】
1.一種去除多晶硅中金屬雜質的方法，包括如下步驟: (1)將原料硅在石墨坩堝中熔化； (2)將石墨板放置于熔融硅液的上表面，石墨板與外界直流電壓的負極相接，石墨坩堝與外界直流電壓的正極相接，所施加的直流電壓為10 100V ； (3)通電2 4h后,在通電狀態下,石墨i甘禍以0.10 0.15mm/min的速率為下降,離開加熱區，進行定向凝固，冷卻后取出硅錠，切除上層雜質富集區，得到提純后多晶硅。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(I)中，采用感應加熱，使熔融硅液的溫度保持在1450 1550° C。3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，感應加熱的時候，采用中頻熔融原料硅，中頻爐功率控制在100 200KW。4.根據權利要求1 3任一項所述的方法，其特征在于，所述的原料硅為酸洗后的硅粉，其粒徑在40 200目，金屬雜質含量為Fe〈200ppm，Al<200ppm, Ca〈50ppm。5.根據權利要求1 3任一項所述的方法，其特征在于，所述的原料的質量在80 200kg。6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于...
【專利技術屬性】
技術研發人員：葉文金，龔炳生，李偉生，
申請(專利權)人：福建興朝陽硅材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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