一種高純硅的制備方法技術

本發(fā)明專利技術提供一種高純硅的制備方法，經預處理、電磁定向凝固氣泡吸雜處理，通過電磁定向凝固氣泡吸雜處理就得到界面清晰的初晶硅和鋁硅合金產品，然后經過切割分離后對初晶硅進行酸洗處理就得到高純硅。本發(fā)明專利技術獲得的高純硅純度大于99.999%，高純硅中鐵的含量小于0.0002%，鋁的含量小于0.0002%，硼的含量小于0.0001%，磷的含量小于0.0001%，其余雜質的總含量小于0.0006%。本發(fā)明專利技術方法具有生產成本低，產品質量好，并且對環(huán)境無污染等優(yōu)點。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及，屬于冶金材料

技術介紹
目前，隨著地球上傳統(tǒng)化石燃料的不斷減少，各行各業(yè)對可持續(xù)能源有越來越大的需求，其中依靠太陽能電池的光伏發(fā)電無疑是一種非常清潔的發(fā)電方式。在光伏產業(yè)領域，近幾十年來，硅材料已廣泛用于制造商業(yè)太陽能電池，因為它是地殼中含量第二豐富的元素，同時還具有優(yōu)良的電氣和機械性能。硅太陽能電池是一種潔凈的可再生資源，然而高昂的原料成本正阻礙其發(fā)展。因此，到目前為止，已經提出了各種將工業(yè)硅精煉成太陽能級硅的方法，包括化學法和物理法等。世界上其他國家制備高純硅的方法主要有:用氫氣還原SiHCl3并在硅芯發(fā)熱體上沉積硅的西門子法以及SiH4-分解制備高純硅的硅烷法。西門子法技術成熟，但是這種生產技術投資大、生產成本高、成本降低潛力不大。硅烷法在生產過程中產生易爆氣體。而我國的高純硅生產基本上都是采用改良西門子法的技術路線，生產成本遠高于國際先進水平。過共晶鋁硅合 金因其密度小、比強度高，同時兼有良好的鑄造性能、耐蝕性、可焊性等，廣泛應用于航空、汽車、儀表及機械等工業(yè)。但是長期以來，困擾和限制過共晶鋁硅合金應用的主要問題是這類合金的缺點:過共晶鋁硅合金的微觀組織中通常存在較粗大的不規(guī)則初晶硅和針狀共晶硅，這些較粗大的硅相隨機地分布在合金的基體中，嚴重地割裂了合金基體，在外力作用下，合金中的硅相尖端和棱角部位易引起局部應力集中，從而明顯降低了合金的力學性能，尤其是影響其塑性及耐磨性的提高。所以，大部分研究工作者都致力于解決過共晶鋁硅合金中初晶硅細化問題。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是提供一種制備高純硅的方法，通過下列技術方案實現(xiàn): ，經過下列各步驟: (1)預處理:將不同含量的過共晶鋁硅合金原料磨成100目的細粉，并研磨均勻，然后壓塊，并以氬氣為保護氣氛，在溫度為670 2500°C下進行加熱至熔化，反應時間為2 200分鐘； (2)電磁定向凝固氣泡吸雜處理:將步驟(I)預處理后的物料以凝固速率為I 10000 μ m/s進行向上或向下的定向凝固處理，并同時在物料外部施加磁感應強度為I 100T的磁場，析出初晶硅和共晶鋁硅合金；在凝固過程中，優(yōu)先析出的針狀或塊狀褐色初晶硅在磁化力的作用下，沉積到物料的上部或下部，后凝固的白色共晶鋁硅合金則在與初晶硅相反的部位析出，并且凝固過程物料中的氣泡從初晶硅向共晶鋁硅合金中進行遷移，使初晶硅中的雜質吸附在氣泡表面而進入共晶鋁硅合金中； (3)切割分離:將步驟(2)所得的物料沿初晶硅和共晶鋁硅合金的界面處進行切割分離，分別得到初晶硅和共晶鋁硅合金；(4)酸洗處理:將步驟(3)所得的初晶硅進行酸洗處理，再經研磨、干燥，即得到高純硅粉末。所述步驟(I)的不同含量的過共晶鋁硅合金原料是指多種不同鋁硅含量的過共晶鋁硅合金作為原料。所述步驟(4)的酸洗處理是用濃度為0.1 1000mol/L的酸溶液進行酸洗I 1000分鐘。本專利技術獲得的高純硅純度大于99.999%，高純硅中鐵的含量小于0.0002%,鋁的含量小于0.0002%，硼的含量小于0.0001%，磷的含量小于0.0001%，其余雜質的總含量小于0.0006%O本專利技術采用電磁定向凝固氣泡吸雜的方法使過共晶鋁硅合金中的初晶硅與共晶鋁硅合金進行分離，并且利用氣泡吸雜的原理使初晶硅中雜質首先吸附在氣泡表面，然后隨著氣泡向共晶鋁硅合金進行遷移而達到初晶硅中雜質去除的目的，最后對初晶硅進行酸洗使其中的雜質進一步去除得到高純硅。與其他方法相比，本專利技術方法具有生產成本低，產品質量好，并且對·環(huán)境無污染等優(yōu)點。具體有以下優(yōu)點: Cl)生產成本低:通過電磁定向凝固氣泡吸雜處理就可以得到界面清晰的初晶硅和鋁硅合金產品，然后經過切割分離后對初晶硅進行酸洗處理就可以得到高純硅，流用不同鋁含量的過共晶鋁硅合金為原料，以氬氣為保護氣氛，溫度為670 2500°C，反應時程短，工藝操作簡單，生成成本低； (2)產品質量好:得到的高純硅純度大于99.999%，高純硅中鐵的含量小于0.0002%，鋁的含量小于0.0002%，硼的含量小于0.0001%，磷的含量小于0.0001%，其余雜質的總含量小于0.0006%，產品質量比較好；附圖說明圖1為本專利技術工藝流程圖。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術做進一步說明。實施例1 (O預處理:將平均含鋁量為15wt%的多種不同鋁硅含量的過共晶鋁硅合金原料磨成100目的細粉，并在研缽中研磨均勻，然后壓塊，并以氬氣為保護氣氛，在溫度為1800°C下進行加熱至熔化，反應時間為180分鐘； (2)電磁定向凝固氣泡吸雜處理:將步驟(I)預處理后的物料以凝固速率為ΙΟμπι/s進行向上的定向凝固處理，并同時在物料外部施加磁感應強度為50T的磁場，析出初晶硅和共晶鋁硅合金；在凝固過程中，優(yōu)先析出的針狀或塊狀褐色初晶硅在磁化力的作用下，沉積到物料的上部或下部，后凝固的白色共晶鋁硅合金則在與初晶硅相反的部位析出，并且凝固過程物料中的氣泡從初晶硅向共晶鋁硅合金中進行遷移，使初晶硅中的雜質吸附在氣泡表面而進入共晶鋁硅合金中； (3)切割分離:將步驟(2)所得的物料沿初晶硅和共晶鋁硅合金的界面處進行切割分離，分別得到初晶硅和共晶鋁硅合金；(4)酸洗處理:將步驟(3)所得的初晶硅用濃度為lOOmol/L的鹽酸溶液進行酸洗處理110分鐘，再經研磨、干燥，即得到高純硅粉末。高純硅純度為99.9994%，高純硅中鐵的含量為0.00015%，鋁的含量為0.00013%，硼的含量為0.00008%，磷的含量0.00006%，其余雜質的總含量為0.00018%。實施例2 (O預處理:將平均含鋁量為55wt%的多種不同鋁硅含量的過共晶鋁硅合金原料磨成100目的細粉，并在研缽中研磨均勻，然后壓塊，并以氬氣為保護氣氛，在溫度為1000°C下進行加熱至熔化，反應時間為60分鐘； (2)電磁定向凝固氣泡吸雜處理:將步驟(I)預處理后的物料以凝固速率為IOOym/s進行向上的定向凝固處理，并同時在物料外部施加磁感應強度為10Τ的磁場，析出初晶硅和共晶鋁硅合金；在凝固過程中，優(yōu)先析出的針狀或塊狀褐色初晶硅在磁化力的作用下，沉積到物料的上部或下部，后凝固的白色共晶鋁硅合金則在與初晶硅相反的部位析出，并且凝固過程物料中的氣泡從初晶硅向共晶鋁硅合金中進行遷移，使初晶硅中的雜質吸附在氣泡表面而進入共晶鋁硅合金中； (3)切割分離:將步驟(2)所得的物料沿初晶硅和共晶鋁硅合金的界面處進行切割分離，分別得到初晶硅和共晶鋁硅合金； (4)酸洗處理:將步驟(3)所得的初晶硅用濃度為lOmol/L的硫酸溶液進行酸洗處理500分鐘，再經研磨、干燥，即得到高純硅粉末。高純硅純度為99.9993%，高純硅中鐵的含量為0.00018%，鋁的含量為0.00015%，硼的含量為0.00009%，磷的含量0.00007%，其余雜質的總含量為0.00021%。實施例3 (O預處理:將平均含鋁量為85wt%的多種不`同鋁硅含量的過共晶鋁硅合金原料磨成100目的細粉，并在研缽中研磨均勻，然后壓塊，并以氬氣為保護氣氛，在溫度為730°C下進行加熱至熔化，反應時間為10分鐘； (2)電磁定向凝固氣泡吸雜處理:將步驟(I)預處理后的物料以凝固速率本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高純硅的制備方法，其特征在于經過下列各步驟：（1）預處理：將不同含量的過共晶鋁硅合金原料磨成100目的細粉，并研磨均勻，然后壓塊，并以氬氣為保護氣氛，在溫度為670～2500℃下進行加熱至熔化，反應時間為2～200分鐘；（2）電磁定向凝固氣泡吸雜處理：將步驟（1）預處理后的物料以凝固速率為1～10000μm/s進行向上或向下的定向凝固處理，并同時在物料外部施加磁感應強度為1～100T的磁場，析出初晶硅和共晶鋁硅合金；（3）切割分離：將步驟（2）所得的物料沿初晶硅和共晶鋁硅合金的界面處進行切割分離，分別得到初晶硅和共晶鋁硅合金；（4）酸洗處理：將步驟（3）所得的初晶硅進行酸洗處理，再經研磨、干燥，即得到高純硅粉末。

【技術特征摘要】
1.一種高純硅的制備方法，其特征在于經過下列各步驟: (1)預處理:將不同含量的過共晶鋁硅合金原料磨成100目的細粉，并研磨均勻，然后壓塊，并以氬氣為保護氣氛，在溫度為670 2500°C下進行加熱至熔化，反應時間為2 200分鐘； (2)電磁定向凝固氣泡吸雜處理:將步驟(I)預處理后的物料以凝固速率為I 10000 μ m/s進行向上或向下的定向凝固處理，并同時在物料外部施加磁感應強度為I 100T的磁場，析出初晶硅和共晶鋁硅合金； (3)切割分離:將步驟(2...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：馬文會，余文軸，魏奎先，任永生，伍繼君，謝克強，劉永成，周陽，郁青春，劉大春，楊斌，戴永年，
申請(專利權)人：昆明理工大學，
類型：發(fā)明
國別省市：