化妝品中15種禁用硝基咪唑類抗生素的測定方法技術

本發明專利技術涉及一種化妝品中15種禁用硝基咪唑類抗生素的測定方法。本發明專利技術的測定方法是將化妝品樣品經過超聲提取、高速離心及固相萃取后，用高效液相色譜-串聯四極桿質譜進行檢測分析。與平行操作的甲硝唑等15種禁用硝基咪唑的標準品進行比較，以保留時間和優化的監控離子對進行定性，以其中信噪比較高、峰形好及背景干擾小的離子為定量離子進行定量，然后以標準曲線進行外標法定量。其檢測快速，結果準確。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種化妝品中甲硝唑、4-硝基咪唑、2-甲硝咪唑、羥基甲硝唑、羥基二甲硝咪唑、二甲硝咪唑、洛硝噠唑、特尼噠唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、塞克硝唑、替硝唑、羥基異丙硝唑、奧硝唑、異丙硝唑等15種禁用硝基咪唑類抗生素的測定方法。
技術介紹
隨著國民生活水平的提高和人們對美的追求，化妝品特別是一些日用的護膚、美白、清潔用品等已經成為人們日常生活中不可或缺的必需品。因此，化妝品的安全性也越來越成為相關部門和廣大消費者關注的熱點問題。硝基咪唑類抗生素廣泛用于抗厭氧菌感染，對毛囊蟲病、痤瘡、酒渣鼻也有一定的療效。因此，為增強使化妝品的祛痘和美白效果，部分化妝品生產企業在生產過程中通常加入某種或某幾種硝基咪唑類抗生素藥物。硝基咪唑是一類具有硝基咪唑環結構的藥物，其性狀為白色或淡黃色結晶，弱堿性，能和酸結合成鹽，易溶于甲醇，微溶于水。它屬于抗微生物藥物，具有抗菌和消炎的作用。我國已明確規定化妝品中嚴禁添加甲硝唑等硝基咪唑類抗生素藥物。在祛痘化妝品中違法添加硝基咪唑，雖然短期內可能起到除螨、祛痘的作用，但長期使用會刺激皮膚，引起接觸性皮炎，嚴重時可導致對硝基咪唑類化合物的耐藥性，造成健康隱患。因此對化妝品中是否添加硝基咪唑類等違禁藥物進行監督、檢測，保證化妝品衛生質量十分必要
技術實現思路
本專利技術所解決的技術問題是提供一種，其檢測快速，結果準確。一種，是化妝品樣品經前處理后，用液相色譜-串聯四極桿質譜檢測，經與平行操作的15種禁用硝基咪唑類抗生素對照品比較，以保留時間和監控離子對定性，峰面積進行定量，以標準曲線法計算含量；其中所述液相色譜的條件是色譜柱規格為2.1mmX 150mmX 3. 5 μ m 的 Waters XSELECT CSH C18 色譜柱；流動相乙腈和O. 1%甲酸-水；柱溫30°C；進樣量5yL;質譜的條件是毛細管電壓3. OkV;萃取電壓3V;射頻透鏡電壓0.1V;離子源溫度150°C;脫溶劑氣溫度400°C ;脫溶劑氣流量800L/hr ;錐孔氣流量50L/hr ;碰撞室壓力3·2X lCr3mbar ；離子能量1:0.5V;碰撞室入口電壓IV ；碰撞室出口電壓1V ；離子能量2 0. 5V ；碰撞氣體IS氣；數據采集模式多反應監測；O 2. 5min :不進入質譜儀分析,2. 5 15min :進入質譜儀分析。本專利技術的測定方法，其中所述樣品為水劑類樣品時，前處理的過程為稱取0.5g水劑類樣品，置于IOmL比色管中，加入25%甲醇/水溶液至刻度，渦旋振蕩使得水劑中的基質與提取溶劑充分混勻，超聲提取30min,試樣全部轉移至50mL離心管中，以10000r/min離心lOmin，取3mL上清液過Oa sis HLB固相萃取柱，先用4mL20%甲醇/水淋洗，然后用8mL90%甲醇/水進行洗脫，收集洗脫液進行旋蒸至近干，剩余部分轉移至氮吹管進行氮吹干涸，準確加入3mL 10%甲醇/水溶解殘渣，過O. 2 μ m微孔濾膜得濾液待用。本專利技術的測定方法，其中所述樣品為香波類樣品時，前處理的過程為稱取0.5g香波類樣品，置于IOmL比色管中，加入25%甲醇/水溶液至刻度，渦旋振蕩使得水劑中的基質與提取溶劑充分混勻，超聲提取30min,試樣全部轉移至50mL離心管中，以10000r/min離心lOmin，取3mL上清液過Oasis HLB固相萃取柱，先用4mL20%甲醇/水淋洗，然后用8mL90%甲醇/水進行洗脫，收集洗脫液進行旋蒸至近干，剩余部分轉移至氮吹管進行氮吹干涸，準確加入3mL 10%甲醇/水溶解殘渣，過O. 2 μ m微孔濾膜得濾液待用。本專利技術的測定方法，其中所述樣品為膏霜類樣品時，前處理的過程為稱取0.5g膏霜類樣品，置于IOmL比色管中，加入25%甲醇/水溶液至刻度，渦旋振蕩使得水劑中的基質與提取溶劑充分混勻，超聲提取30min,試樣全部轉移至50mL離心管中，以10000r/min離心lOmin，取3mL上清液過Oasis HLB固相萃取柱，先用4mL20%甲醇/水淋洗，然后用8mL90%甲醇/水進行洗脫，收集洗脫液進行旋蒸至近干，剩余部分轉移至氮吹管進行氮吹干涸，準確加入3mL 10%甲醇/水溶解殘渣，過O. 2 μ m微孔濾膜得濾液待用。本專利技術的測定方法，其中所述樣品為散粉類樣品時，前處理的過程為稱取0.5g散粉類樣品，置于IOmL比色管中，加入50%甲醇/水溶液至刻度，渦旋振蕩使得水劑中的基質與提取溶劑充分混勻，超聲提取30min,試樣全部轉移至50mL離心管中，以10000r/min離心lOmin，取3mL上清液過Oasis HLB固相萃取柱，先用4mL20%甲醇/水淋洗，然后用8mL90%甲醇/水進行洗脫，收集洗脫液進行旋蒸至近干，剩余部分轉移至氮吹管進行氮吹干涸，準確加入3mL 10%甲醇/水溶解殘渣，過O. 2 μ m微孔濾膜得濾液待用。本專利技術的測定方法是將化妝品樣品經過超聲提取、高速離心及固相萃取后，用高效液相色譜-串聯四極桿質譜進行檢測分析。與平行操作的甲硝唑等15種禁用硝基咪唑的標準品進行比較，以保留時間和優化的監控離子對進行定性，以其中信噪比較高、峰形好及背景干擾小的離子為定量離子進行定量，然后以標準曲線進行外標法定量。本方法對氯甲硝唑、苯硝咪唑的檢出限為2ng/mL，定量下限為5ng/mL ;二甲硝唑、羥基異丙硝唑的檢出限為Ing/mL，定量下限為2ng/mL ；2-甲硝咪唑、羥基二甲硝咪唑、洛硝噠唑、塞克硝唑、替硝唑、奧硝唑的檢出限為O. 5ng/mL，定量下限為Ing/mL ;4_硝基咪唑、羥基甲硝唑、甲硝唑、特尼咕唑的檢出限為O. 25ng/mL,定量下限為O. 5ng/mL ;異丙硝唑的檢出限為O.1ng/mL,定量下限為O. 2ng/mL。若取O. 5g化妝品進行測定，本方法對氯甲硝唑、苯硝咪唑的檢出濃度為O. 4 μ g/g,最低定量濃度為O.1 μ g/g ;洛硝咕唑、輕基異丙硝唑的檢出濃度為O. 05 μ g/g,最低定量濃度為O.1 μ g/g ；4-硝基咪唑、2-甲硝咪唑、羥基甲硝唑、羥基二甲硝咪唑、甲硝唑、二甲硝唑特尼噠唑、塞克硝唑、替硝唑、奧硝唑的檢出濃度為O. 03 μ g/g，最低定量濃度為O. 04 μ g/g ;異丙硝唑的檢出濃度為O. 005 μ g/g,最低定量濃度為O. 01 μ g/g。附圖說明圖1是15種禁用硝基咪唑化合物的MRM色譜圖；其中1. 4-硝基咪唑(4-Nitroimidazole) ;2· 2_ 甲硝咪唑(Menidazole) ;3·輕基甲硝唑(1-(2-HydroxyethyI)-2-hydroxymethyl-5-nitroimidazole) ；4.輕基二甲硝唑(2-Hydroxymethyl-l-methyl-5-nitro imidazole) ；5.甲硝唑(Metronidazole) ；6. 二甲硝咪唑(Dimetridazole)；7.洛硝咕唑(Ronidazole) ;8·特呢咕唑(Ternidazole) ;9·塞克硝唑(Secnidazole)；10.苯硝咪唑(5-Nitrobenzimidazole) ；11.氯甲硝唑(1-Methyl-5-chloro-4-nitro本文檔來自技高網...

【技術保護點】
化妝品中15種禁用硝基咪唑類抗生素的測定方法，其特征在于：化妝品樣品經前處理后，用液相色譜?串聯四極桿質譜檢測，經與平行操作的15種禁用硝基咪唑類抗生素對照品比較，以保留時間和監控離子對定性，峰面積進行定量，以標準曲線法計算含量；其中所述液相色譜的條件是：色譜柱：規格為2.1mm×150mm×3.5μm的Waters?XSELECT?CSH?C18色譜柱；流動相：乙腈和0.1%甲酸?水；柱溫：30℃；進樣量：5μL；質譜的條件是：毛細管電壓：3.0kV；萃取電壓：3V；射頻透鏡電壓：0.1V；離子源溫度：150℃；脫溶劑氣溫度：400℃；脫溶劑氣流量：800L/hr；錐孔氣流量：50L/hr；碰撞室壓力：3.2×10?3mbar；離子能量1：0.5V；碰撞室入口電壓：1V；碰撞室出口電壓：1V；離子能量2：0.5V；碰撞氣體：氬氣；數據采集模式：多反應監測；0～2.5min：不進入質譜儀分析，2.5～15min：進入質譜儀分析。

【技術特征摘要】
1.化妝品中15種禁用硝基咪唑類抗生素的測定方法，其特征在于化妝品樣品經前處理后，用液相色譜-串聯四極桿質譜檢測，經與平行操作的15種禁用硝基咪唑類抗生素對照品比較，以保留時間和監控離子對定性，峰面積進行定量，以標準曲線法計算含量；其中所述液相色譜的條件是 色譜柱規格為 2.1mmX 150mmX 3. 5 μ m 的 Waters XSELECT CSH C18 色譜柱； 流動相乙腈和O. 1%甲酸-水； 柱溫30°C ; 進樣量5yL ; 質譜的條件是 毛細管電壓3. OkV ； 卒取電壓3V ； 射頻透鏡電壓0.1V ； 離子源溫度150°c ; 脫溶劑氣溫度400°C ； 脫溶劑氣流量800L/hr ； 錐孔氣流量50L/hr ； 碰撞室壓力3· 2X lCT3mbar ； 尚子能量I 0. 5V ； 碰撞室入口電壓IV ； 碰撞室出口電壓1V ； 尚子能量2 0. 5V ； 碰撞氣體気氣； 數據采集模式多反應監測； O 2. 5min :不進入質譜儀分析,2. 5 15min :進入質譜儀分析。2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于所述樣品為水劑類樣品時，前處理的過程為稱取O. 5g水劑類樣品，置于IOmL比色管中，加入25%甲醇/水溶液至刻度，渦旋振蕩使得水劑中的基質與提取溶劑充分混勻，超聲提取30min,試樣全部轉移至50mL離心管中，以10000r/min離心IOmin,取3mL上清液過Oasis HLB固相萃取柱，先用4mL 20%甲醇/水淋洗，然后用8mL 90%甲醇/水進行洗脫，收集洗脫液進行旋蒸至近干，剩余部分轉移至氮吹管進行氮吹干涸，準確加入3mL 10%甲醇/水溶解殘渣，過O. 2 μ m微孔濾膜得濾液待用。3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于所述樣品為香波...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馬強，孟憲雙，李文濤，白樺，陳云霞，丁嵐，李晶瑞，馬會娟，
申請(專利權)人：中國檢驗檢疫科學研究院，
類型：發明
國別省市：