本發明專利技術屬于天然有機化學領域，涉及一種從大興安嶺野生鈴蘭里提取鈴蘭苦甙的方法，特別是涉及一種利用超聲波提取、超濾分離、大孔樹脂吸附再結合柱層析純化的新方法。本發明專利技術優點：1、應用超聲波提取技術，有效成分溶出速度快，活性成分損失少。2、采用大孔樹脂純化技術，有效成分純化效果好，有利于工業化大生產。3、超濾是在常溫下進行的，因此避免了因熱效應引起的有效成分結構變化、損失以及生理活性降低，提高了有效成分的收率。本發明專利技術利用超聲波提取與大孔樹脂藕聯技術，先用乙醇做提取溶劑，經過超濾分離，再經大孔樹脂純化，柱層析進一步純化后；將鈴蘭中的苦甙純度提高到98.7％。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于天然有機化學領域，涉及一種從大興安嶺野生鈴蘭里提取鈴蘭苦甙的方法，特別是涉及種利用超聲波提取、超濾分離、大孔樹脂吸附再結合柱層析純化的新方法。
技術介紹
鈴蘭，百合科鈴蘭屬，別名香水花、鹿鈴花、草玉鈴、草玉蘭、小蘆藜、山苞米，生于由地林下林緣灌叢。大興安嶺呼中、塔河、加格達奇等地有產。植物形態多年生草本。根狀莖細長，具節，于節處生多數分枝狀的須根。葉2，極少3，葉柄長8-22厘米，基部有數枚膜質鞘狀葉，葉片長圓形或卵狀披針形，長6-20厘米，寬2-8厘米，基部漸狹，花葶由根狀莖抽出，稍彎曲，比葉短。總狀花序頂生，具6-10花。苞片膜質。花白色，俯垂，偏向一側，短鐘狀，花被頂端6淺裂。雄蕊6，著生花被筒基部，花藥基著。子房卵狀球形，花柱柱狀。漿果球形，熟后紅色。種子扁圓形或雙凸狀，表面具細網紋。國內一般用溶劑法提取苦甙，存在著操作溫度高，得率偏低，耗時長等缺點，本專利技術的不同之處在于主要采用超聲波萃取法，后期采用大孔樹脂純化鈴蘭苦甙，產品不僅得率高，而且純度高。
技術實現思路
本專利技術優點本專利技術主要采用超聲波萃取技術，采用乙醇做提取劑，提取時間短，有效成分活性高；后期采用大孔樹脂吸附，純化效果好。本專利技術方法簡單易操作，適合人生產，成本低，選用食品允許使用的乙醇，無化學殘留。為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是一種利用超聲波提取、超濾分離、大孔樹脂吸附再結合柱層析純化鈴蘭苦甙的新方法，具步驟如下(I)超聲提取鈴蘭全草切斷至3_5cm,加入一定濃度的乙醇，采用超聲波萃取，超聲頻率50-100KHZ，料液比I 16，超聲時間30-50min，提取溫度40-50°C ;⑵收集回收乙醇，薄層層析檢測分析，收集鈴蘭苦甙部分；(3)超濾分離采用一定截留分子量的超濾膜分離，膜操作壓力為02-0. 3MPa，截留率為90-95% ；(4)大孔樹脂純化采用大孔吸附樹脂吸附純化鈴蘭苦甙、樹脂型號為AB-8、HPD-100或NKA-1l中的一種，調節pH值，在徑高比1: 6-1 8，體積流量2-4BV/h，流速為3-5BV/h下進行吸附；(5)洗脫用體積分數70-80%乙醇，體積流量2_3BV/h條件下進行解析，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集各階段洗脫液；(6)得半成品回收乙醇，將鈴蘭苦甙各階段洗脫液濃縮，得苦甙半成品，其含量為75%以上；(7)硅膠柱層析粗粉溶于醋酸乙酯加適量硅膠攪拌，干法上樣，上200-300目硅膠柱層析對提取物進行再次純化，用水洗掉雜質，再用70-90%濃度的乙醇洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監測；(8)回收乙醇，收集洗脫液濃縮，冷凍干燥，得到含量為98%以上鈴蘭苦甙成品。具體實施例方式實施例1 :一種利用超聲波提取、超濾分離、大孔樹脂吸附再結合柱層析純化鈴蘭苦甙的新方法，其步驟如下(I) IOOOg鈴蘭全草切斷至3cm,加入體積分數70%乙醇,采用超聲波萃取,超聲頻率50KHZ，料液比1: 4，超聲時間30min，提取溫度40°C，回收乙醇，薄層層析檢測分析，收集鈴蘭苦甙部分；(2)回收乙醇，薄層層析檢測分析，收集鈴蘭苦甙部分；(3)采用超濾膜分離，膜操作壓力為O. 2MPa，截留分子量1000，截留率為90% ； (4)采用大孔吸附樹脂吸附純化鈴蘭苦甙、樹脂型號為AB-8，最佳吸附條件為徑高比1: 6，體積流量2BV/h，流速為3BV/h，吸附pH值為6 ;(5)用70%乙醇體積分數，體積流量2BV/h進行解析，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集各階段洗脫液；(6)將鈴蘭苦甙各階段洗脫液濃縮回收乙醇，得100. 2g苦甙半成品，其含量為75.2% ；(7)取IOg粗粉溶于醋酸乙酯加適量硅膠攪拌，干法上樣，上200-300目硅膠柱層析對提取物進行再次純化，用水洗掉雜質，再用70-80%濃度的乙醇洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監測；(8)收集乙醇洗脫液濃縮，回收乙醇，減壓干燥，得到含量為98. 3%的鈴蘭苦甙成品 O. 496g實施案例2 :—種利用超聲波提取、超濾分離、大孔樹脂吸附再結合柱層析純化鈴蘭苦甙的新方法，其步驟如下(I) IOOOg鈴蘭全草切斷至4cm,加入體積分數75%乙醇,采用超聲波萃取,超聲頻率80KHZ，料液比I 5，超聲時間40min，提取溫度45°C，(2)回收乙醇，薄層層析檢測分析，收集鈴蘭苦甙部分。殘渣。(3)采用超濾膜分離，膜操作壓力為O. 3MPa，截留分子量2000，截留率為5% ；(4)采用大孔吸附樹脂吸附純化鈴蘭苦甙、樹脂型號為HPD-100，最佳吸附條件為徑高比17，體積流量3BV/h，流速為4BV/h，吸附pH值為6 ;(5)用75%乙醇體積分數，體積流量3BV/h進行解析，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集各階段洗脫液；(6)將鈴蘭苦甙各階段洗脫液濃縮回收乙醇，得130. 4g苦甙半成品，其含量為76.4% ；(7)取IOg粗粉溶于醋酸乙酯加適量硅膠攪拌，干法上樣，上200-300目硅膠柱層析對提取物進行再次純化，用水洗掉雜質，再用75-80%濃度的乙醇洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監測；(8)收集乙醇洗脫液濃縮，回收乙醇，減壓干燥，得到含量為98. 7%鈴蘭苦甙成品O. 173g實施案例3 :—種利用超聲波提取、超濾分離、大孔樹脂吸附再結合柱層析純化鈴蘭苦甙的析方法，其步驟如下(I) 500g鈴蘭全草切斷至5cm,加入體積分數80%乙醇,采用超聲波萃取，超聲頻率100KHZ，料液比I 6，超聲時間50min，提取溫度50。。，(2)回收乙醇，薄層層析檢測分析，收集鈴蘭苦甙部分。殘渣。(3)采用超濾膜分離，膜操作壓力為O. 2MPa，截留分子量5000，截留率為95% ；(4)采用大孔吸附樹脂吸附純化鈴蘭苦甙、樹脂型號為NKA-1I，最佳吸附條件為徑高比18，體積流量4BV/h，流速為5BV/h，吸附pH值為7 ;(5)用80% 乙醇體積分數，體積流量3BV/h進行解析，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集各階段洗脫液；(6)將鈴蘭苦甙各階段洗脫液濃縮回收乙醇，得苦甙半成品512g，其含量為75. 8% ；(7)取IOg粗粉溶于醋酸乙酯加適量硅膠攪拌，干法上樣，上200-300目硅膠柱層析對提取物進有再次純化，用水洗掉雜質，再用80-90%濃度的乙醇洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監測；(8)收集乙醇洗脫液濃縮，回收乙醇，減壓干燥，得到含量為98.1鈴蘭苦甙成品O.211g。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種利用超聲波提取、超濾分離、大孔樹脂吸附再結合柱層析純化鈴蘭苦甙的新方法，其步驟如下：(1)超聲提取：鈴蘭全草切斷至3?5cm，加入一定濃度乙醇，采用超聲波萃取，超聲頻率50?100KHZ，料液比1∶4?6，超聲時間30?50min，提取溫度40?50℃；(2)收集：回收乙醇，薄層層析檢測分析，收集鈴蘭苦甙部分；(3)超濾分離：采用一定截留分子量的超濾膜分離，膜操作壓力為0.2?0.3MPa，截留率為90?95％；(4)大孔樹脂純化：采用大孔樹脂吸附純化鈴蘭苦甙、樹脂型號為AB?8、HPD?100或NKA?II中的一種，最佳吸附條件為徑高比1∶6?1∶8，體積流量2?4BV/h，流速為3?5BV/h；(5)洗脫：用體積分數70?80％乙醇，體積流量2?3BV/h條件下進行解析，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集各階段洗脫液；(6)得半成品：回收乙醇，將鈴蘭苦甙各階段洗脫液濃縮，得苦甙半成品，其含量為75％以上；(7)硅膠柱層析：粗粉溶于醋酸乙酯加適量硅膠攪拌，干法上樣，上200?300目硅膠柱層析對提取物進行再次純化，用水洗掉雜質，再用70?90％濃度的乙醇洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監測；(8)回收乙醇，收集洗脫液濃縮，冷凍干燥，得到含量為98％以上鈴蘭苦甙成品。...
【技術特征摘要】
1.一種利用超聲波提取、超濾分離、大孔樹脂吸附再結合柱層析純化鈴蘭苦甙的新方法，其步驟如下 (1)超聲提取 鈴蘭全草切斷至3-5cm，加入一定濃度乙醇，采用超聲波萃取，超聲頻率50-100KHZ，料液比I 4-6，超聲時間30-50min，提取溫度40-50°C ； (2)收集 回收乙醇，薄層層析檢測分析，收集鈴蘭苦甙部分； (3)超濾分離 采用一定截留分子量的超濾膜分離，膜操作壓力為0. 2-0. 3MPa，截留率為90-95% ； (4)大孔樹脂純化 采用大孔樹脂吸附純化鈴蘭苦甙、樹脂型號為AB-8、HPD-100或NKA-1I中的一種，最佳吸附條件為徑高比1: 6-1 8，體積流量2-4BV/h，流速為3-5BV/h ; (5)洗脫 用體積分數70-80%乙醇，體積流量2-3BV/h條件下進行解析，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集各階段洗脫液； (6)得半成品 回收乙醇...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張亞紅，姚德坤，姚德利，萬莉，祁佩時，
申請(專利權)人：大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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