本發明專利技術提出了利用超聲輔助乙醇連續逆流萃取生產黃姜皂素的工藝方法。其工藝流程如下：將粉碎發酵后的黃姜進行超聲輔助乙醇連續逆流萃取，得到的黃姜萃余物進行液化糖化，經分離后得到淀粉糖液；得到的萃取液經濃縮后，采用酸水解得到皂素水解物，再用汽油提得皂素。本工藝在有效提取皂素的同時，大幅減少了黃姜皂素生產的廢水產生量，同時得到副產品淀粉糖液，實現了資源的綜合利用。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學藥品原藥制造
，具體涉及一種利用超聲輔助乙醇連續逆流萃取生產黃姜皂素的工藝方法。
技術介紹
從黃姜中可以提取皂素、以皂素為原料可以生產一系列的醫藥中間體并最終生產出甾體激素類藥物。留體激素的發現和應用是半個多世紀以來藥學領域的重大進展之一，藥物品種達292種之多，在國內外臨床醫藥上廣為應用，是醫療領域必不可少的藥品門類。 在我國，含薯蕷皂素的植物主要有黃姜和穿地龍等。穿地龍皂素含量只有黃姜的一半，且生長周期比黃姜長。因此，黃姜成為我國生產留體激素藥物的最主要的藥源植物。黃姜皂素的傳統生產工藝，先將黃姜清洗粉碎后進行發酵，發酵后的物料直接用硫酸或鹽酸加熱水解，得到的水解物用水洗滌至中性，再將水解物干燥，最后用汽油提取得到皂素。其流程為黃姜-清洗-粉碎-發酵-酸水解-洗滌-干燥-提取-結晶-皂素。黃姜皂素的傳統生產工藝操作比較簡單，但由于發酵后的物料全部參與了酸水解反應，使傳統工藝存在三個主要問題(I).污染嚴重，每生產一噸皂素產生800-1000噸廢水，且廢水濃度高，其廢水的COD平均濃度高達30000-50000mg/L ；(2).酸用量大，噸皂素消耗硫酸15-20噸；(3).資源綜合利用率低，黃姜中含有的大量淀粉沒有得以利用。目前國內就黃姜皂素的清潔生產和資源綜合利用等開展了一些有益的探索，也積累了大量的經驗。陜西西北植物所提出“分離法制取薯蕷皂素新工藝”，其主要步驟為先從黃姜中分離出淀粉漿，再進行稀酸水解使淀粉糖化，分離后得到糖液和糖渣，糖渣用于提取皂素，糖液用于發酵生產皂苷。但據文獻報道，該工藝在淀粉水洗分離中皂甙的流失會影響皂素得率，而且水處理量大，目前仍未得到推廣。湖北芳通藥業股份有限公司申請了 “微波破壁及醇提與油提技術聯用生產薯蕷皂素的工藝方法”，該方法將粉碎后的物料進行微波輻照，使物料溫度達到100°c時，繼續輻射30-40分鐘；再用物料重量2-3倍的甲醇或乙醇對物料回流提取6-8小時；過濾后棄去濾渣，將濾液濃縮至近干，得醇提液；醇提液加入淀粉酶酶解72-120小時；將酶解液進行酸水解，得到皂素粗品；最后在皂素粗品中加入汽油提取皂素。該方法能耗相對較高，設備要求高，溶劑消耗量大，工業化生產時技術經濟指標并不理想。另外有人提出淀粉分離法，在水解前采用物理方法分離得到淀粉和纖維，其存在皂素流失、預處理能耗大、洗水量大、皂苷層濃縮困難等不足。總之，盡管目前在黃姜皂素清潔生產的部分環節有了一些研究和報道，但大多存在不足。目前，尚未見利用超聲輔助乙醇連續逆流萃取生產黃姜皂素的有關工藝公開
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種，該工藝方法能大幅減少廢水產生量，降低硫酸用量，同時提高皂素收率和資源綜合利用率。為了實現上述目的，本專利技術的技術方案是，具體步驟如下 O.將鮮黃姜或干黃姜清洗后，粉碎至粒徑5mm以下，保溫35-40°C之間發酵48-72小時； 2).將發酵后的黃姜物料輸送到連續逆流超聲提取機的進料裝置中，開始進料的同時將體積百分比濃度為75%-95%的乙醇由連續逆流超聲提取機的排渣端輸入到提取管內，其中乙醇用量每公斤黃姜加入1-1. 5升乙醇；在常溫常壓下，進行連續逆流超聲萃取35-50分鐘，得到黃姜萃余物和萃取液； 3).步驟2)中萃取完成后的的黃姜萃余物由排渣口進入連續逆流超聲提取機的溶劑回收系統進行溶劑回收；步驟2)中萃取完成后的萃取液由連續逆流超聲提取機的排液口排出； 4).將步驟3)中完成溶劑回收的黃姜萃余物輸送至糖化罐中，加入適量水攪拌混勻后，按照黃姜萃余物重量的O. 03%-0. 05%加入酶活力為20000u/mL的耐高溫α -淀粉酶，控制溫度為90-100°C，進行淀粉液化，液化時間30-40min，得到液化成熟醪； 5).將步驟4)得到的液化成熟醪降溫至55-65°C，按照黃姜萃余物重量的O.01%_0. 03%加入酶活力為100000u/mL的糖化酶，保溫糖化4_5小時得到成熟糖化醪； 6).將步驟5)得到的成熟糖化醪進行壓榨分離，得到糖化渣和淀粉糖液； 7).步驟3)中得到的萃取液經渣液分離器分離后輸送到濃縮罐進行濃縮至原體積的20%-30%，得到富含皂苷的萃取濃縮液，同時回收乙醇； 8).將步驟7)得到的萃取濃縮液進行酸催化水解，水解條件為體系酸濃度為 0.6-1. 0mol/L，反應溫度為120_130°C，壓力為0. 2 - 0. 3MPa，水解時間2-3小時，得到的水解物進行過濾，得到的濾餅采用自來水或堿水洗滌至中性，再進行干燥得到皂素水解物； 9).將步驟8)得到的皂素水解物采用120號汽油提取，提取物干燥后，得到皂素。本專利技術的有益效果是在酸水解之前對發酵后黃姜進行超聲輔助乙醇連續逆流萃取，得到富含皂苷的萃取濃縮液，對萃取濃縮液進行水解得到皂素，大幅度減少了參與酸水解的物料量，從而在源頭大幅消減了廢水的產生量；超聲輔助乙醇連續逆流萃取使得乙醇溶劑用量減少，萃取時間大幅縮短；酸水解物料量的減少，使得酸消耗量減少，同時水解條件更易于控制，有利于皂素收率的提高；對黃姜萃余物進行液化糖化，得到的糖化醪壓榨分離后得到淀粉糖液，利用該糖液可直接生產酒精或作為乳酸、酵母抽提物等的生產原料，使資源得以有效地綜合利用。具體實施例方式實施例I : ，具體步驟如下 I).將1000kg鮮黃姜(產地陜西省山陽縣)采用轉籠洗姜機進行清洗，得干凈黃姜880kg，再用粉碎機粉碎至粒徑5mm以下，打入發酵罐中保溫35_40°C之間發酵48小時；2).將步驟I)中完成發酵的黃姜粉碎料輸送到連續逆流超聲提取機(濟寧金百特工程機械有限公司生產)的進料裝置中，開始進料的同時將體積百分比濃度為95%的乙醇由連續逆流超聲提取機的排渣端輸入到提取管內，合計加入乙醇1200L，在常溫常壓下，進行連續逆流超聲萃取40分鐘，得到黃姜萃余物和萃取液； 3).步驟2)中萃取完成后的的黃姜萃余物由排渣口進入連續逆流超聲提取機的溶劑回收系統進行溶劑回收；步驟2)中萃取完成后的萃取液由連續逆流超聲提取機的排液口排出； 4).將步驟3)中完成溶劑回收的黃姜萃余物輸送至糖化罐中，加入適量水攪拌混勻后，加入酶活力為20000u/mL的耐高溫α -淀粉酶O. 3kg，控制溫度為95°C，進行淀粉液化30min，得到液化成熟醪； 5).將步驟4)得到的液化成熟醪降溫至60°C，加入酶活力為100000u/mL的糖化酶 O.2kg，保溫糖化4小時得到成熟糖化醪； 6).將步驟5)得到的成熟糖化醪進行壓榨分離，得到糖化渣和淀粉糖液； 7).步驟3)中得到的萃取液經渣液分離器分離后輸送到濃縮罐進行濃縮至原體積的20%，得到富含皂苷的萃取濃縮液，同時回收乙醇； 8).將步驟7)得到的萃取濃縮液進行酸催化水解，水解條件為體系酸濃度為0.9mol/L,反應溫度為120°C，壓力為O. 2 — O. 3MPa，水解時間為2. 5小時；得到的水解物進行過濾，得到的濾餅采用自來水洗滌至中性，再進行干燥得到皂素水解物； 9).將步驟8)得到的皂素水解物采用120號汽油提取，提取物干燥后，得到皂素。最終，得皂素8. 3kg，皂素收率0. 83%，皂素熔點196°C，副產還原糖濃度8本文檔來自技高網...
【技術保護點】
利用超聲輔助乙醇連續逆流萃取生產黃姜皂素的工藝方法，具體步驟如下：1）.將鮮黃姜或干黃姜清洗后，粉碎至粒徑5mm以下，保溫35？40℃之間發酵48？72小時；2）.將發酵后的黃姜物料輸送到連續逆流超聲提取機的進料裝置中，開始進料的同時將體積百分比濃度為75%？95%的乙醇由連續逆流超聲提取機的排渣端輸入到提取管內，其中乙醇用量：每公斤黃姜加入1？1.5升乙醇；在常溫常壓下，進行連續逆流超聲萃取35？50分鐘，得到黃姜萃余物和萃取液；3）.步驟2）中萃取完成后的的黃姜萃余物由排渣口進入連續逆流超聲提取機的溶劑回收系統進行溶劑回收；步驟2）中萃取完成后的萃取液由連續逆流超聲提取機的排液口排出；4）.將步驟3）中完成溶劑回收的黃姜萃余物輸送至糖化罐中，加入適量水攪拌混勻后，按照黃姜萃余物重量的0.03%？0.05%加入酶活力為20000u/mL的耐高溫α？淀粉酶，控制溫度為90？100℃，進行淀粉液化，液化時間30？40min，得到液化成熟醪；5）.將步驟4）得到的液化成熟醪降溫至55？65℃，按照黃姜萃余物重量的0.01%？0.03%加入酶活力為100000u/mL的糖化酶，保溫糖化4？5小時得到成熟糖化醪；6）.將步驟5）得到的成熟糖化醪進行壓榨分離，得到糖化渣和淀粉糖液；7）.步驟3）中得到的萃取液經渣液分離器分離后輸送到濃縮罐進行濃縮至原體積的20%？30%，得到富含皂苷的萃取濃縮液，同時回收乙醇；8）.將步驟7）得到的萃取濃縮液進行酸催化水解，水解條件為：體系酸濃度為0.6？1.0mol/L，反應溫度為120？130℃，壓力為0.2－0.3MPa，水解時間2？3小時，得到的水解物進行過濾，得到的濾餅采用自來水或堿水洗滌至中性，再進行干燥得到皂素水解物；9）.將步驟8）得到的皂素水解物采用120號汽油提取，提取物干燥后，得到皂素。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：洪巖，王理，杜曉青，魯苗，
申請(專利權)人：竹溪創藝皂素有限公司，
類型：發明
國別省市：
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