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    一種間苯甲酰基苯乙酸的合成方法技術

    技術編號:8588745 閱讀:406 留言:0更新日期:2013-04-18 02:13
    本發明專利技術公開了一種間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,屬醫藥,化工技術領域,間苯甲酰基苯乙酸是一種重要的醫藥中間體,本發明專利技術通過探索實踐,得到了一種簡單易行的鹵族被氰基取代的反應,同時也確定了3-苯甲酰苯基乙腈中氰基水解時所用硫酸濃度的范圍,反應時的適宜溫度,從而得到了合成間苯甲酰基苯乙酸,該合成工藝反應條件較溫和,后處理簡單,易于工業化。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種間苯甲酰基苯乙酸的合成工藝方法,屬醫藥,化工

    技術介紹
    間苯甲酰基苯乙酸是一種白色固體,是一種重要的醫藥中間體,本專利提供了合成間苯甲酰基苯乙酸的一種方法。
    技術實現思路
    本專利技術所述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,是采用3-甲基苯甲酰氯為原料,在低溫條件下,在無水三氯化鋁作用下與苯進行反應,得到3-甲基二苯甲酮,3-甲基二苯甲酮與N-溴代琥珀酰亞胺在四氯化碳溶液中反應,得到3-溴甲基二苯甲酮,3-溴甲基二苯甲酮與三甲基氰硅烷反應,得到3-苯甲酰苯基乙腈,3-苯甲酰苯基乙腈與70%硫酸反應,得到間苯甲酰基苯乙酸。上述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,其特征在于所述3-甲基二苯甲酮與N-溴代琥珀酰亞胺在四氯化碳溶液中反應,其中溶劑不單指四氯化碳,二氯甲烷,氯仿等均可反應。上述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,其特征在于所述3-苯甲酰苯基乙腈與70%硫酸反應,其中硫酸水溶液的濃度范圍為5(Γ80%。上述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,其特征在于是采用30g3-甲基苯甲酰氯為原料和38. 8g無水三氯化鋁,在`低溫條件下,滴加80mL苯,滴加完后,升至室溫反應過夜,反應完成后,將反應液用50mL冰水處理后,過濾,濾餅用二氯甲烷溶解,分別用碳酸氫鈉和飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鈉`干燥,得到34g3-甲基二苯甲酮,將3-甲基二苯甲酮溶解于SOOmL四氯化碳中,然后加入33gN-溴代琥珀酰亞胺在75度反應過夜,反應完成后,冷卻至室溫,旋轉蒸發儀旋掉反應溶劑,將殘留物倒入150mL水中,用二氯甲烷萃取,無水硫酸鈉干燥,得到48. 3g3-溴甲基二苯甲酮,將3-溴甲基二苯甲酮溶解于300mL乙腈后,力口入29. 3g碳酸鉀,然后滴加21. 3g三甲基氰硅烷,升溫至80度反應過夜,反應完全后,加入IOOmLImoI/LNaOH溶液,然后用乙酸乙酯萃取,有機層再用Imol/LNaOH溶液洗滌,飽和氯化鈉溶液洗滌后,層析柱純化得到17g3-苯甲酰苯基乙腈,3-苯甲酰苯基乙腈與170mL70%硫酸在120度反應過夜,反應完成后,加入SOmL冰水,有固體析出,過濾,乙酸乙酯溶解干燥后,旋干得9.1g間苯甲酰基苯乙酸。上述以3-甲基苯甲酰氯,苯,N-溴代琥珀酰亞胺和三甲基氰硅烷等為原料合成間苯甲酰基苯乙酸的化學反應及反應式如下 (1)3-甲基苯甲酰氯與苯和無水氯化鋁的反應方程式為本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,是采用3?甲基苯甲酰氯為原料,在低溫條件下,在無水三氯化鋁作用下與苯進行反應,得到3?甲基二苯甲酮,3?甲基二苯甲酮與N?溴代琥珀酰亞胺在四氯化碳溶液中反應,得到3?溴甲基二苯甲酮,3?溴甲基二苯甲酮與三甲基氰硅烷反應,得到3?苯甲酰苯基乙腈,3?苯甲酰苯基乙腈與70%硫酸反應,得到間苯甲酰基苯乙酸。

    【技術特征摘要】
    1.間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,是采用3-甲基苯甲酰氯為原料,在低溫條件下,在無水三氯化鋁作用下與苯進行反應,得到3-甲基二苯甲酮,3-甲基二苯甲酮與N-溴代琥珀酰亞胺在四氯化碳溶液中反應,得到3-溴甲基二苯甲酮,3-溴甲基二苯甲酮與三甲基氰硅烷反應,得到3-苯甲酰苯基乙腈,3-苯甲酰苯基乙腈與70%硫酸反應,得到間苯甲酰基苯乙酸。2.如權利要求所述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,其特征在于所述3-甲基二苯甲酮與N-溴代琥珀酰亞胺在四氯化碳溶液中反應,其中溶劑不單指四氯化碳,二氯甲烷,氯仿等均可反應。3.如權利要求所述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,其特征在于所述3-苯甲酰苯基乙腈與70%硫酸反應,其中硫酸水溶液的濃度范圍為5(Γ80%。4.如權利要求所述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,其特征在于是采用30g3-甲基苯甲酰氯為原料和38. 8g無水三氯化鋁,在低溫條件下,滴加80mL苯,滴加完后,升至室溫反應過夜,反應完成后,將...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:毛羽丁炬平張仁延余強
    申請(專利權)人:盛世泰科生物醫藥技術蘇州有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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