【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種間苯甲酰基苯乙酸的合成工藝方法,屬醫藥,化工
技術介紹
間苯甲酰基苯乙酸是一種白色固體,是一種重要的醫藥中間體,本專利提供了合成間苯甲酰基苯乙酸的一種方法。
技術實現思路
本專利技術所述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,是采用3-甲基苯甲酰氯為原料,在低溫條件下,在無水三氯化鋁作用下與苯進行反應,得到3-甲基二苯甲酮,3-甲基二苯甲酮與N-溴代琥珀酰亞胺在四氯化碳溶液中反應,得到3-溴甲基二苯甲酮,3-溴甲基二苯甲酮與三甲基氰硅烷反應,得到3-苯甲酰苯基乙腈,3-苯甲酰苯基乙腈與70%硫酸反應,得到間苯甲酰基苯乙酸。上述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,其特征在于所述3-甲基二苯甲酮與N-溴代琥珀酰亞胺在四氯化碳溶液中反應,其中溶劑不單指四氯化碳,二氯甲烷,氯仿等均可反應。上述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,其特征在于所述3-苯甲酰苯基乙腈與70%硫酸反應,其中硫酸水溶液的濃度范圍為5(Γ80%。上述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,其特征在于是采用30g3-甲基苯甲酰氯為原料和38. 8g無水三氯化鋁,在`低溫條件下,滴加80mL苯,滴加完后,升至室溫反應過夜,反應完成后,將反應液用50mL冰水處理后,過濾,濾餅用二氯甲烷溶解,分別用碳酸氫鈉和飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鈉`干燥,得到34g3-甲基二苯甲酮,將3-甲基二苯甲酮溶解于SOOmL四氯化碳中,然后加入33gN-溴代琥珀酰亞胺在75度反應過夜,反應完成后,冷卻至室溫,旋轉蒸發儀旋掉反應溶劑,將殘留物倒入150mL水中,用二氯甲烷萃取,無水硫酸鈉干燥,得到48. 3g3-溴甲基二苯甲酮,將3-溴甲 ...
【技術保護點】
間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,是采用3?甲基苯甲酰氯為原料,在低溫條件下,在無水三氯化鋁作用下與苯進行反應,得到3?甲基二苯甲酮,3?甲基二苯甲酮與N?溴代琥珀酰亞胺在四氯化碳溶液中反應,得到3?溴甲基二苯甲酮,3?溴甲基二苯甲酮與三甲基氰硅烷反應,得到3?苯甲酰苯基乙腈,3?苯甲酰苯基乙腈與70%硫酸反應,得到間苯甲酰基苯乙酸。
【技術特征摘要】
1.間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,是采用3-甲基苯甲酰氯為原料,在低溫條件下,在無水三氯化鋁作用下與苯進行反應,得到3-甲基二苯甲酮,3-甲基二苯甲酮與N-溴代琥珀酰亞胺在四氯化碳溶液中反應,得到3-溴甲基二苯甲酮,3-溴甲基二苯甲酮與三甲基氰硅烷反應,得到3-苯甲酰苯基乙腈,3-苯甲酰苯基乙腈與70%硫酸反應,得到間苯甲酰基苯乙酸。2.如權利要求所述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,其特征在于所述3-甲基二苯甲酮與N-溴代琥珀酰亞胺在四氯化碳溶液中反應,其中溶劑不單指四氯化碳,二氯甲烷,氯仿等均可反應。3.如權利要求所述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,其特征在于所述3-苯甲酰苯基乙腈與70%硫酸反應,其中硫酸水溶液的濃度范圍為5(Γ80%。4.如權利要求所述間苯甲酰基苯乙酸的合成方法,其特征在于是采用30g3-甲基苯甲酰氯為原料和38. 8g無水三氯化鋁,在低溫條件下,滴加80mL苯,滴加完后,升至室溫反應過夜,反應完成后,將...
【專利技術屬性】
技術研發人員:毛羽,丁炬平,張仁延,余強,
申請(專利權)人:盛世泰科生物醫藥技術蘇州有限公司,
類型:發明
國別省市:
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