用己二酸制備環(huán)戊酮的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種用己二酸制備環(huán)戊酮的方法，包括下列步驟：（1）向反應(yīng)釜內(nèi)投入導(dǎo)熱油，攪拌，升溫至100℃后，緩慢加入復(fù)合催化劑，繼續(xù)升溫至250℃后，連續(xù)滴加融化后的己二酸，滴加過程中控制反應(yīng)溫度在250℃～260℃；（2）反應(yīng)產(chǎn)生的環(huán)戊酮和水經(jīng)冷凝后收集為水酮，反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳氣體經(jīng)冷凝后高空排放；（3）步驟（2）得到的水酮經(jīng)碳酸氫鈉和氯化鈉中和、鹽析后，常壓精餾得環(huán)戊酮成品。所述復(fù)合型催化劑是由氧化亞錫、硼砂、碳酸鍶、十二烷基苯磺酸鈉按質(zhì)量比1：2：6～8：0.05混合而成。本發(fā)明專利技術(shù)因采用復(fù)合型催化劑，提高了環(huán)戊酮的收率；減少環(huán)戊酮等有機物的聚合和炭化，產(chǎn)出的水酮可達98%以上，二酸單耗低。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種環(huán)戊酮的生產(chǎn)方法，具體說是涉及一種用己二酸制備環(huán)戊酮的生產(chǎn)方法。
技術(shù)介紹
環(huán)戍酮(英文名稱Cyclopentanone),外觀為無色液體,有類似薄荷油的氣味。分子式為C5H8O,分子量為84. 12，熔點-58. 2°C，沸點130. 6°C，與醇、醚混溶。易聚合，特別是在微量酸存在下更易聚合。環(huán)戊酮是重要的精細化工中間體，廣泛用作溶劑、醫(yī)藥、香料、合成橡膠、農(nóng)藥的中間體，香料工業(yè)用于制備新型香料二氫茉莉酮酸甲酯，也用于生化研究和用作殺蟲劑。環(huán)戊酮的工業(yè)制法主要有環(huán)戊醇脫氫法、環(huán)戊烯氧化法、己二酸環(huán)化法等，而目前國內(nèi)基本都采用己二酸環(huán)化法。己二酸環(huán)化制備環(huán)戊酮是典型的脫羧、脫水反應(yīng)，需在高溫、高沸點溶劑及催化劑條件下進行。反應(yīng)一般在釜式反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)進行，己二酸脫羧、脫水后產(chǎn)生的二氧化碳氣體很容易排出，而產(chǎn)生的環(huán)戊酮和水需不停地蒸出。環(huán)戊酮在高溫和催化劑的存在下很容易發(fā)生自聚和多聚，加之己二酸、環(huán)戊酮及溶劑等有機物在高溫下的炭化，因此，隨著時間的延長，聚合物及炭化物越積越多，將使得反應(yīng)器內(nèi)物料的粘度逐漸增大，最終將導(dǎo)致攪拌因超負荷而停止。上述己二酸環(huán)化法制備環(huán)戊酮的缺點為 (1)因環(huán)戊酮的自聚和多聚以及有機物的炭化，導(dǎo)致環(huán)戊酮的收率下降，己二酸的單耗偏高，目前一般單耗都在2. 1 2. 2水平； (2)因聚合物增多，產(chǎn)出的水酮含量只能達到90 92%； (3)連續(xù)反應(yīng)的時間只能達到20 25天； (4)釜殘結(jié)渣較硬，清理困難。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種，該生方法通過采用復(fù)合型催化劑來增加過渡態(tài)中間體的表面積，分散反應(yīng)器內(nèi)物料，使得環(huán)戊酮生成后能迅速由液體內(nèi)部擴散到表面而被及時蒸出，減少環(huán)戊酮等有機物的聚合和炭化，從而提高環(huán)戊酮的收率。該方法中己二酸單耗低、產(chǎn)出的水酮含量高、連續(xù)反應(yīng)時間長、釜殘不結(jié)渣。本專利技術(shù)通過以下技術(shù)方案實現(xiàn) 一種，包括下列步驟 (1)向反應(yīng)釜內(nèi)投入導(dǎo)熱油，攪拌，升溫至100°c后，緩慢加入復(fù)合催化劑，繼續(xù)升溫至250°C后，連續(xù)滴加融化后的己二酸，滴加過程中控制反應(yīng)溫度在250°C 260°C ； (2)反應(yīng)產(chǎn)生的環(huán)戊酮和水經(jīng)冷凝后收集為水酮，反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳氣體經(jīng)冷凝后高空排放；(3)步驟(2)得到的水酮經(jīng)碳酸氫鈉和氯化鈉中和、鹽析后，常壓精餾得環(huán)戊酮成品。復(fù)合型催化劑是由氧化亞錫、硼砂、碳酸鍶、十二烷基苯磺酸鈉按質(zhì)量比1:2 :6 8 0. 05混合而成。所述導(dǎo)熱油與復(fù)合催化劑的質(zhì)量比為10 :0. 9 1.1。所述導(dǎo)熱油沸點> 300°C。本專利技術(shù)與現(xiàn)行工藝相比具有如下優(yōu)點 (O因采用復(fù)合型催化劑，提高了環(huán)戊酮的收率。(2)因采用復(fù)合型催化劑，減少環(huán)戊酮等有機物的聚合和炭化，產(chǎn)出的水酮可達98%以上。(3)己二酸單耗低。(4)連續(xù)反應(yīng)時間長，一個周期可達35天以上。(5)釜殘不結(jié)渣，節(jié)省了 清釜時間，提高了效率。具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例對本專利技術(shù)作進一步的描述，但并不對本專利技術(shù)的范圍有任何限制。實施例一 復(fù)合催化劑制備將5kg氧化亞錫、IOkg硼砂、35kg碳酸銀、2. 5kg十二燒基苯磺酸鈉混合均勻即可。向反應(yīng)釜內(nèi)投入500kg導(dǎo)熱油，攪拌，升溫至100°C，緩慢加入50kg復(fù)合催化劑，繼續(xù)升溫至250°C，以每小時約40kg的速度連續(xù)滴加融化后的己二酸，滴加過程中控制反應(yīng)溫度在250°C 260°C。反應(yīng)產(chǎn)生的環(huán)戊酮和水經(jīng)冷凝后收集為水酮，反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳氣體經(jīng)冷凝后高空排放。每小時收集水酮約27. 5kg，水酮中環(huán)戊酮含量98.3%。連續(xù)投料達35天，攪拌電機電流明顯增大，停止投料，待釜內(nèi)不出料時，將釜溫降至50°C左右，釜內(nèi)不結(jié)渣，排凈釜殘。水酮經(jīng)碳酸氫鈉和氯化鈉中和至中性、鹽析后，常壓精餾得環(huán)戊酮成品。連續(xù)投料35天，共投入己二酸33600kg，產(chǎn)生水酮約23200kg，經(jīng)中和、鹽析、精餾得環(huán)戊酮有效量17680kg。成品含量> 99. 5%，己二酸單耗1. 9。實施例二 復(fù)合催化劑制備將5kg氧化亞錫、IOkg硼砂、40kg碳酸銀、2. 5kg十二燒基苯磺酸鈉混合均勻即可。向反應(yīng)釜內(nèi)投入500kg導(dǎo)熱油，攪拌，升溫至100°C，緩慢加入55kg復(fù)合催化劑，繼續(xù)升溫至250°C，以每小時約40kg的速度連續(xù)滴加融化后的己二酸，滴加過程中控制反應(yīng)溫度在250°C 260°C。反應(yīng)產(chǎn)生的環(huán)戊酮和水經(jīng)冷凝后收集為水酮，反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳氣體經(jīng)冷凝后高空排放。每小時收集水酮約27. 6kg，水酮中環(huán)戊酮含量98. 1%。連續(xù)投料達35天，攪拌電機電流明顯增大，停止投料，待釜內(nèi)不出料時，將釜溫降至50°C左右，釜內(nèi)不結(jié)渣，排凈釜殘。水酮經(jīng)碳酸氫鈉和氯化鈉中和至中性、鹽析后，常壓精餾得環(huán)戊酮成品。連續(xù)投料35天，共投入己二酸33600kg，產(chǎn)生水酮約23300kg，經(jīng)中和、鹽析、精餾得環(huán)戊酮有效量17670kg。成品含量> 99. 5%，己二酸單耗1. 902。實施例三 復(fù)合催化劑制備將5kg氧化亞錫、IOkg硼砂、30kg碳酸銀、2. 5kg十二燒基苯磺酸鈉混合均勻即可。向反應(yīng)釜內(nèi)投入500kg導(dǎo)熱油，攪拌，升溫至100°C，緩慢加入45kg復(fù)合催化劑，繼續(xù)升溫至250°C，以每小時約40kg的速度連續(xù)滴加融化后的己二酸，滴加過程中控制反應(yīng)溫度在250°C 260°C。反應(yīng)產(chǎn)生的環(huán)戊酮和水經(jīng)冷凝后收集為水酮，反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳氣體經(jīng)冷凝后高空排放。每小時收集水酮約27. 4kg，水酮中環(huán)戊酮含量98.2%。連續(xù)投料達35天，攪拌電機電流明顯增大，停止投料，待釜內(nèi)不出料時，將釜溫降至50°C左右，釜內(nèi)不結(jié)渣，排凈釜殘。水酮經(jīng)碳酸氫鈉和氯化鈉中和至中性、鹽析后，常壓精餾得環(huán)戊酮成品。連續(xù)投料35天， 共投入己二酸33600kg，產(chǎn)生水酮約23100kg，經(jīng)中和、鹽析、精餾得環(huán)戊酮有效量17660kg。成品含量> 99. 5%，己二酸單耗1. 903。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
用己二酸制備環(huán)戊酮的方法，其特征在于包括下列步驟：（1）向反應(yīng)釜內(nèi)投入導(dǎo)熱油，攪拌，升溫至100℃后，緩慢加入復(fù)合催化劑，繼續(xù)升溫至250℃后，連續(xù)滴加融化后的己二酸，滴加過程中控制反應(yīng)溫度在250℃～260℃；（2）反應(yīng)產(chǎn)生的環(huán)戊酮和水經(jīng)冷凝后收集為水酮，反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳氣體經(jīng)冷凝后高空排放；（3）步驟（2）得到的水酮經(jīng)碳酸氫鈉和氯化鈉中和、鹽析后，常壓精餾得環(huán)戊酮成品。

【技術(shù)特征摘要】
1.用己二酸制備環(huán)戊酮的方法，其特征在于包括下列步驟(1)向反應(yīng)釜內(nèi)投入導(dǎo)熱油，攪拌，升溫至100℃后，緩慢加入復(fù)合催化劑，繼續(xù)升溫至 250°C后，連續(xù)滴加融化后的己二酸，滴加過程中控制反應(yīng)溫度在250°C 260°C ；(2)反應(yīng)產(chǎn)生的環(huán)戊酮和水經(jīng)冷凝后收集為水酮，反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳氣體經(jīng)冷凝后聞空排放；(3)步驟(2)得到的水酮經(jīng)碳酸氫鈉和氯化鈉中和、鹽析后，常壓精餾得環(huán)戊酮...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳文抗，
申請(專利權(quán))人：淮安萬邦香料工業(yè)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：