環(huán)戊酮的干燥減壓蒸餾法制造技術

本發(fā)明專利技術公開了環(huán)戊酮的干燥減壓蒸餾法，將用己二酸合成法制備環(huán)戊酮得到的環(huán)戊酮混合物進行中和鹽洗，干燥后投入蒸餾釜內，蒸餾釜內的壓力保持在真空度-0.08~-0.09兆帕的狀態(tài)下，對蒸餾釜進行升溫，當蒸餾釜內的溫度升高至50~70攝氏度范圍時，保持該溫度并蒸餾1小時，收集得到前餾分；當蒸餾釜內的溫度升高至70~100攝氏度范圍時，進行蒸餾7~9小時，收集得到環(huán)戊酮。從上述過程可知，用本發(fā)明專利技術進行環(huán)戊酮的減壓蒸餾，提高了環(huán)戊酮的一次性得率，減少了蒸餾次數，降低了處理難度、減少了蒸餾時間；蒸餾溫度較低、蒸餾次數較少，降低了生產能耗，提高了生產效率。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化工領域，具體涉及一種環(huán)戊酮的干燥減壓蒸餾方法。
技術介紹
目前，化工生產中用己二酸合成法制備環(huán)戊酮采用直接常壓蒸餾法，此方法將己二酸反應得到的水酮直接進入常壓蒸餾釜中，分出前餾分、產品、后餾分，然后再將前餾分收集后分層蒸餾，后餾分收集后進行二次蒸餾，得到環(huán)戊酮。通過此種蒸餾方法蒸餾環(huán)戊酮，一次性得率比較低，而且操作比較繁瑣，需要反復蒸餾；并且通過此種方法蒸餾得到環(huán)戊酮，需要將蒸餾釜內溫度升高至133攝氏度左右，單次蒸餾總時間需要14小時左右，增加了生產的能耗，同時蒸餾釜內會發(fā)生副反應，增加了企業(yè)的生產成本，降低了生產效率。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術的不足，提供一種環(huán)戊酮的干燥減壓蒸餾法，提高了環(huán)戊酮的一次性得率，減少了蒸餾次數，降低了生產能耗，提高了生產效率。本專利技術所采取的技術方案是 環(huán)戊酮的干燥減壓蒸餾法，包括以下步驟 1)在用己二酸合成法制備環(huán)戊酮所得的環(huán)戊酮混合物中，中和鹽洗后加入干燥劑，并進行攪拌，去除環(huán)戊酮混合物中的水； 2)攪拌3飛小時后，當環(huán)戊酮混合物中的水含量小于等于1%時，將環(huán)戊酮混合物進行減壓抽濾； 3)將抽濾過后的環(huán)戊酮混合物投入至蒸餾釜內，并將蒸餾釜進行升溫，對環(huán)戊酮混合物進行減壓蒸餾； 4)當蒸餾釜內溫度升高至5(Γ70攝氏度范圍時，減壓蒸餾I小時，收集得到前餾分； 5)當蒸餾釜內溫度升高至7(Γ100攝氏度范圍內時，減壓蒸餾5 7小時，收集得到環(huán)戊酮； 6)對蒸餾釜進行冷卻，并在常壓狀態(tài)下排出蒸餾釜內剩余的液體，重復上述步驟，將下一批環(huán)戊酮混合物繼續(xù)處理后進行減壓蒸餾。本專利技術進一步改進方案是，步驟I)中所述干燥劑為氯化鈣，加入干燥劑的質量為環(huán)戊酮混合物質量的5 10%。本專利技術更進一步改進方案是，所述步驟3)、4)和5)中，所述蒸餾釜內的壓力在真空度為-O. 08 -O. 09兆帕的范圍內。本專利技術更進一步改進方案是，所述步驟4)中，前餾分收集之后再次進行蒸餾，得到環(huán)戊酮。本專利技術的有益效果在于 用本專利技術進行環(huán)戊酮進行蒸餾時，先將用己二酸合成法制備環(huán)戊酮得到的環(huán)戊酮混合物進行中和鹽洗和干燥，然后投入蒸餾釜內，蒸餾釜內的壓力保持在真空度-O. 08^-0. 09兆帕的狀態(tài)下，對蒸餾釜進行升溫，當蒸餾釜內的溫度升高至5(Γ70攝氏度范圍時，保持該溫度并蒸餾I小時，收集得到前餾分；當蒸餾釜內的溫度升高至7(Γ100攝氏度范圍時，進行蒸餾7、小時，收集得到環(huán)戊酮。目前普通常壓蒸餾法蒸餾環(huán)戊酮的一次性得率68%，前餾分得率為15% ;用本專利技術蒸餾環(huán)戊酮的一次性得率為84%，前餾分得率為2%。從上述過程可知，用本專利技術進行環(huán)戊酮的減壓蒸餾，提高了環(huán)戊酮的一次性得率，減少了蒸餾次數，降低了處理難度、減少了蒸餾時間；蒸餾溫度較低、蒸餾次數較少，降低了生產能耗，提高了生產效率。具體實施例方式本專利技術包括包括以下步驟在用己二酸合成法制備環(huán)戊酮所得的環(huán)戊酮混合物中，中和鹽洗后加入干燥劑，并進行攪拌，去除環(huán)戊酮混合物中的水；所述干燥劑為氯化鈣，加入干燥劑的質量為環(huán)戊酮混合物質量的5 10%(本實施案例中，干燥劑的質量為環(huán)戊酮混合物質量的8%);攪拌3飛小時后(本實施案例中，進行攪拌4小時)，當環(huán)戊酮混合物中的水含量小于等于1%時，將環(huán)戊酮混合物進行減壓抽濾；將抽濾過后的環(huán)戊酮混合物投入至蒸餾釜內，并將蒸餾釜進行升溫，對環(huán)戊酮混合物進行減壓蒸餾；所述蒸餾釜內的壓力在真空度為-O. 08^-0. 09兆帕的范圍內(本實施案例中，蒸餾釜內的壓力在真空度為-O. 085兆帕的條件下);當蒸餾釜內溫度升高至5(Γ70攝氏度范圍時(本實施案例中，蒸餾釜內溫度為60攝氏度)，減壓蒸餾I小時，收集得到前餾分；當蒸餾釜內溫度升高至7(Γ100攝氏度范圍內時(本實施案例中，蒸餾釜內溫度為90攝氏度)，減壓蒸餾5 7小時(本實施案例中，蒸餾6小時)，收集得到環(huán)戊酮；對蒸餾釜進行冷卻，并在常壓狀態(tài)下排出蒸餾釜內剩余的液體，重復上述步驟，將下一批環(huán)戊酮混合物繼續(xù)處理后進行減壓蒸餾。當前餾分收集足夠多之后再次進行蒸餾，得到環(huán)戊酮 。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
環(huán)戊酮的干燥減壓蒸餾法，其特征在于包括以下步驟：1）在用己二酸合成法制備環(huán)戊酮所得的環(huán)戊酮混合物中，中和鹽洗后加入干燥劑，并進行攪拌，去除環(huán)戊酮混合物中的水；2）攪拌3~5小時后，當環(huán)戊酮混合物中的水含量小于等于1%時，將環(huán)戊酮混合物進行減壓抽濾；3）將抽濾過后的環(huán)戊酮混合物投入至蒸餾釜內，并將蒸餾釜進行升溫，對環(huán)戊酮混合物進行減壓蒸餾；4）當蒸餾釜內溫度升高至50~70攝氏度范圍時，減壓蒸餾1小時，收集得到前餾分；5）當蒸餾釜內溫度升高至70~100攝氏度范圍內時，減壓蒸餾5~7小時，收集得到環(huán)戊酮；6）對蒸餾釜進行冷卻，并在常壓狀態(tài)下排出蒸餾釜內剩余的液體，重復上述步驟，將下一批環(huán)戊酮混合物繼續(xù)處理后進行減壓蒸餾。

【技術特征摘要】
1.環(huán)戊酮的干燥減壓蒸餾法，其特征在于包括以下步驟1)在用己二酸合成法制備環(huán)戊酮所得的環(huán)戊酮混合物中，中和鹽洗后加入干燥劑，并進行攪拌，去除環(huán)戊酮混合物中的水；2)攪拌3飛小時后，當環(huán)戊酮混合物中的水含量小于等于1%時，將環(huán)戊酮混合物進行減壓抽濾；3)將抽濾過后的環(huán)戊酮混合物投入至蒸餾釜內，并將蒸餾釜進行升溫，對環(huán)戊酮混合物進行減壓蒸餾；4)當蒸餾釜內溫度升高至5(Γ70攝氏度范圍時，減壓蒸餾I小時，收集得到前餾分；5)當蒸餾釜內溫度升高至7(Γ100攝氏度范圍內時，減壓蒸餾5 7小時，收集得到環(huán)戊酮；6 )...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：沈華，張鵬飛，
申請(專利權)人：淮安萬邦香料工業(yè)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：