一種現(xiàn)場測定鉆井液中聚醚多元醇含量的方法，屬于鉆井液的化學分析技術(shù)領(lǐng)域，先現(xiàn)場測定待測鉆井液中硅鉬酸的吸光度，從鉆井液中硅鉬酸的吸光度與鉆井液中聚醚多元醇的含量的線性關(guān)系標準曲線中對應(yīng)查找待測鉆井液中聚醚多元醇的含量。該方法具有應(yīng)用范圍廣泛，靈敏度、準確度高、重現(xiàn)性好等特點，本發(fā)明專利技術(shù)在210nm左右處出峰值。本發(fā)明專利技術(shù)的鉆井液中硅鉬酸的吸光度與鉆井液中聚醚多元醇的含量的線性關(guān)系標準曲線可事先制作，在現(xiàn)場只需對待測鉆井液進行吸光度測試，因此，可采用小型便攜式分光光度計，實現(xiàn)了現(xiàn)場采集、現(xiàn)場快速測定鉆井液中聚醚多元醇的含量的目的。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于鉆井液的化學分析
，特別涉及現(xiàn)場定量分析鉆井液中聚醚多元醇含量的方法。
技術(shù)介紹
聚醚類非離子表面活性劑的定量分析有儀器法和化學法。除烷基酚聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)可直接采用光度法測定外，一般都采用化學法測定。聚醚多元醇的檢測方法有苦味酸鹽法(O.1 lmg/L)、示波極譜法(O.1 2. 6mg/L)及四碘鎘化鉀締合萃取原子吸收法(O. 07 3 mg/L)等。這些方法雖然準確度高，但是檢測范圍小，操作復雜且干擾因素多。苦味酸鹽法、鈷硫氰銨顯色法耗時長，步驟繁瑣，采用有毒試劑對環(huán)境污染較大。硫氰化鎘絡(luò)合萃取原子吸收法與陽極溶出伏安法不易于制作小型儀器，不能用于現(xiàn)場測定。因此，需要提供一種現(xiàn)場定量分析鉆井液中聚醚多元醇的方法來解決上述問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種現(xiàn)場方便、快速、定量分析鉆井液中聚醚多元醇含量的方法。本專利技術(shù)先現(xiàn)場測定待測鉆井液中硅鑰酸的吸光度，從鉆井液中硅鑰酸的吸光度與鉆井液中聚醚多元醇的含量的線性關(guān)系標準曲線中對應(yīng)查找待測鉆井液中聚醚多元醇的含量；所述現(xiàn)場測定待測鉆井液中硅鑰酸的吸光度的方法是將待測鉆井液以去離子水稀釋后，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2 3，加入過量的氯化鋇，反應(yīng)結(jié)束后再加入過量硅鑰酸，再將反應(yīng)形成的體系離心除去沉淀，取上清液，用紫外分光光度計測定剩余硅鑰酸的吸光度。本專利技術(shù)通過鹽酸調(diào)節(jié)鉆井液到達酸性，通過加入過量的氯化鋇減少鉆井液中的雜質(zhì)離子干擾，然后加入硅鑰酸，使硅鑰酸與氯化鋇、聚醚多元醇三者形成沉淀，得到的上清液中含剩余硅鑰酸和少量氯化鋇。最后用紫外分光光度計測定剩余硅鑰酸的吸光度，再通過線性關(guān)系標準曲線即可得到鉆井液中聚醚多元醇的含量。由于聚醚多元醇在氯化鋇、硅鑰酸同時存在的條件下才形成淺黃色的沉淀，否則形成藍色或深藍色溶液，產(chǎn)生藍移，且該吸光度值與聚醚多元醇的含量不成線性關(guān)系。所以本專利技術(shù)要求氯化鋇過量。該方法具有應(yīng)用范圍廣泛，靈敏度、準確度高、重現(xiàn)性好等特點，本專利技術(shù)在210nm左右處出峰值。本專利技術(shù)的鉆井液中硅鑰酸的吸光度與鉆井液中聚醚多元醇的含量的線性關(guān)系標準曲線可事先制作，在現(xiàn)場只需對待測鉆井液進行吸光度測試，因此，可采用小型便攜式分光光度計，實現(xiàn)了現(xiàn)場采集、現(xiàn)場快速測定鉆井液中聚醚多元醇的含量的目的。本專利技術(shù)所述線性關(guān)系標準曲線的制作步驟是I)稱取定量不含聚醚多元醇的鉆井液，加入定量聚醚多元醇標準液，混合均勻。將鉆井液用去離子稀釋，分別配制含有不同聚醚多元醇濃度的至少五份標準聚醚多元醇鉆井液；2)分別取3.5mL步驟I)所述標準聚醚多元醇鉆井液分別置于各離心管中，然后分別向各個離心管內(nèi)滴加鹽酸水溶液，使各個離心管中混合體系的pH值為2 3 ;然后向各個離心管中分別加入ImL質(zhì)量百分含量為30%的氯化鋇進行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后再向各個離心管中分別加入100. 00μ L質(zhì)量百分含量為5%的娃鑰酸水溶液進行反應(yīng),待反應(yīng)結(jié)束后,將各個離心管分別于轉(zhuǎn)速為9000r/min的條件下離心5min，分別取得上清液； 3)將各上清液分別稀釋后，用紫外分光光度計分別測定各上清液中硅鑰酸的吸光度，并取得波長為210nm時的吸光度峰值； 4)將所述每份標準聚醚多元醇鉆井液對應(yīng)的所述波長為210nm時的吸光度峰值制作于以標準聚醚多元醇鉆井液中含有聚醚多元醇濃度為橫坐標、以吸光度峰值為縱坐標的關(guān)系圖中，再將關(guān)系圖中的各個標記線連成一直線，得到吸光度值與聚醚多元醇的含量線性 關(guān)系標準曲線。上述步驟I)中聚醚多元醇為聚氧乙烯和聚氧丙烯的嵌段聚合物。本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下積極效果1、本專利技術(shù)成本低，分析過程簡單快速。由加標回收率在90%以上可以衡量該分析方法的可行性。由相對標準偏差小于5%，可說明該分析方法的重現(xiàn)性較好。由此本專利技術(shù)可以解決成分復雜的鉆井液中聚醚多元醇含量不易于測定的技術(shù)問題。2、本專利技術(shù)可實施現(xiàn)場分析。采用小型便攜式分光光度計，實施現(xiàn)場采集鉆井液樣品，并分析計算該鉆井液中聚醚多元醇的含量。可以快速、高效的判斷初始鉆井液中的聚醚多元醇的加入量，提高鉆井液配方調(diào)整的效率，降低不必要的材料消耗，從而減小成本。3、硅鑰酸、氯化鋇和聚醚多元醇形成的配合物在一定時間內(nèi)吸光度穩(wěn)定。4、硅酸鈉、鑰酸鈉、氯化鋇、鹽酸為實驗室常備試劑，價廉易得，其相關(guān)溶液易于配制，不受人為因素的干擾。這些試劑溶液具有較高的穩(wěn)定性，可長期保存。附圖說明圖1為不同聚醚多元醇濃度的光譜曲線。圖2為聚醚多元醇濃度與最大吸光度的線性關(guān)系圖。具體實施例方式一、線性關(guān)系標準曲線的繪制1、在250mL容量瓶中分別準確稱取7份15g鉆井液，加入不同質(zhì)量的聚醚多元醇標準樣，使聚醚多元醇質(zhì)量分數(shù)分別為0，O. 3495%，O. 7006 %,1. 025%,1. 431 %,1. 873 %，2. 294%，用去離子水定容到250mL。再用去離子水稀釋5倍備用。2、取7個5mL的離心管，分別加入3. 5mL上述7份標準聚醚多元醇鉆井液，然后分別加入一滴鹽酸水溶液(νΗα:ν·=1:4)，使7個離心管中混合體系的pH值為2。向7個離心管中分別加入ImL質(zhì)量百分含量為30%的氯化鋇進行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后再向7個離心管中分別加入100. 00 μ I質(zhì)量百分含量為5%的硅鑰酸水溶液進行反應(yīng),待反應(yīng)結(jié)束后,將7個離心管分別于轉(zhuǎn)速為9000r/min的條件下離心5min,分別取得7份上清液。3、將7份上清液分別稀釋50倍，用紫外分光光度計分別測定7份上清液中硅鑰酸的吸光度，并取得7組波長為210nm時的吸光度峰值。如圖1所示。圖1中，a_g的光譜圖曲線代表標準聚醚多元醇鉆井液中聚醚多元醇的濃度分別為0，O. 3495%，O. 7006 %,1. 025 %,1. 431 %,1. 873 %，2.294%。由圖1可見，7條曲線的吸光度峰值分別出現(xiàn)在210nm波長處。4、將7份標準聚醚多元醇鉆井液對應(yīng)的所述7組波長為210nm時的吸光度峰值制作于以標準聚醚多元醇鉆井液中含有聚醚多元醇濃度為橫坐標、以吸光度峰值為縱坐標的關(guān)系圖中，再將關(guān)系圖中的7個標記線連成一直線，得到吸光度值與聚醚多元醇的含量線性關(guān)系標準曲線。如圖2所示。二、現(xiàn)場鉆井液樣品中聚醚多元醇的測定1、稱取15.0027g的鉆井液，用去離子水稀釋，定容到250mL。再用去離子水稀釋5倍。2、取5個5mL的離心管，分別加入3. 5mL上述去離子水稀釋的鉆井液。3、向5個離心管中分別加入一滴鹽酸水溶液(VHa:V_=l :4)，使5個離心管中混合體系的pH值為2。4、向5個離心管中分別加入ImL質(zhì)量百分含量為30%的氯化鋇進行反應(yīng),待反應(yīng)結(jié)束后再向5個離心管中分別加入100. 00 μ L質(zhì)量百分含量為5%的硅鑰酸水溶液進行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，將5個離心管分別于轉(zhuǎn)速為9000r/min的條件下離心5min，分別取得5份上清液。5、將5份上清液分別稀釋50倍，用紫外分光光度計分別測定5份上清液中硅鑰酸的吸光度，并取得5組波長為210nm時的吸光度峰值，見表1:本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種現(xiàn)場測定鉆井液中聚醚多元醇含量的方法，其特征在于:先現(xiàn)場測定待測鉆井液中硅鉬酸的吸光度，從鉆井液中硅鉬酸的吸光度與鉆井液中聚醚多元醇的含量的線性關(guān)系標準曲線中對應(yīng)查找待測鉆井液中聚醚多元醇的含量；所述現(xiàn)場測定待測鉆井液中硅鉬酸的吸光度的方法是：將待測鉆井液以去離子水稀釋后，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，加入過量的氯化鋇，反應(yīng)結(jié)束后再加入過量硅鉬酸，再將反應(yīng)形成的體系離心除去沉淀，取上清液，用紫外分光光度計測定剩余硅鉬酸的吸光度。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種現(xiàn)場測定鉆井液中聚醚多元醇含量的方法，其特征在于先現(xiàn)場測定待測鉆井液中硅鑰酸的吸光度，從鉆井液中硅鑰酸的吸光度與鉆井液中聚醚多元醇的含量的線性關(guān)系標準曲線中對應(yīng)查找待測鉆井液中聚醚多元醇的含量；所述現(xiàn)場測定待測鉆井液中硅鑰酸的吸光度的方法是將待測鉆井液以去離子水稀釋后，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2 3，加入過量的氯化鋇，反應(yīng)結(jié)束后再加入過量硅鑰酸，再將反應(yīng)形成的體系離心除去沉淀，取上清液，用紫外分光光度計測定剩余硅鑰酸的吸光度。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述現(xiàn)場測定鉆井液中聚醚多元醇含量的方法，其特征在于所述線性關(guān)系標準曲線的制作方法是1)稱取定量不含聚醚多元醇的鉆井液，加入定量聚醚多元醇標準液，混合均勻；將鉆井液用去離子稀釋，分別配制含有不同聚醚多元醇濃度的至少三份標準聚醚多元醇鉆井液；2)分別取3.5mL步驟I)所述標準聚醚多元醇鉆井液分別置于各離心管中，然后分別向各個離心管內(nèi)滴加鹽酸水溶液...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宋碧濤，陳雪艷，譚敏，劉子龍，薛蕓，曾甘林，
申請(專利權(quán))人：中國石油化工股份有限公司，中國石油化工股份有限公司江蘇油田分公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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