本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種測(cè)定制漿黑液中總硫含量的方法，具體涉及一種利用紫外光譜法快速測(cè)定制漿黑液中總硫含量的方法。其步驟為：（1）配制測(cè)定液；（2）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；（3）對(duì)黑液樣品進(jìn)行氧化和消解處理；（4）采用紫外光譜對(duì)樣品進(jìn)行分析檢測(cè)；（5）結(jié)果計(jì)算。本方法的有益效果在于，采用了上述方法測(cè)定制漿黑液中總硫的含量，具有操作方便快捷，檢測(cè)靈敏度高，抗干擾能力強(qiáng)，且測(cè)定成本較低的特點(diǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種利用紫外光譜法測(cè)定制漿造紙黑液中總硫含量的技術(shù)，屬于制漿造紙分析檢測(cè)領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
硫酸鹽法為當(dāng)前世界上普遍采用的化學(xué)制漿方法。其紙漿具有得率高、紙張強(qiáng)度好等優(yōu)點(diǎn)。在硫酸鹽法蒸煮過程中，由于添加了硫化鈉作為蒸煮藥劑，因此在制漿黑液中存在大量的含硫物質(zhì)。這些含硫物質(zhì)對(duì)制漿黑液的堿回收及環(huán)境產(chǎn)生很大影響。硫酸鹽法制漿廠許多場(chǎng)合要求測(cè)定黑液中的硫含量，例如從黑液中硫含量評(píng)價(jià)漿的洗滌效果及確定工廠特定區(qū)域內(nèi)物料的平衡。此外，測(cè)定黑液中硫含量有助于堿回收爐的環(huán)境控制。堿回收爐排煙氣的含硫化合物主要成分有Na2S04粉塵、二氧化硫(SO2)等。這些污染物的排放污染 大氣。黑液中硫/鈉的物質(zhì)量的濃度比率(S/Na2)及爐溫決定堿回收爐尾氣的硫鈉化學(xué)組分。SZNa2比率太高，酸性的硫酸鹽粉塵將產(chǎn)生結(jié)垢和腐蝕問題。因此準(zhǔn)確測(cè)定黑液中硫的含量對(duì)硫酸鹽法制漿黑液堿回收及環(huán)境控制有著重要的作用。目前，有多種方法可用于黑液中硫含量的測(cè)定。傳統(tǒng)測(cè)定方法多采用的是重量法，但這種方法步驟繁瑣，操作時(shí)間長(zhǎng)，當(dāng)分析含硫量低的黑液或分析試樣用量極少的情況下，其準(zhǔn)確性很難保證。而電勢(shì)滴定法雖然比較簡(jiǎn)便且靈敏度高，但由于該方法易受多種因素(如Cl—、NO3-和PO/—等陰離子)的干擾，所以其滴定終點(diǎn)很難確定。而大多數(shù)基于儀器分析的硫含量測(cè)定方法，由于與傳統(tǒng)方法相比成本較高，操作復(fù)雜，缺乏應(yīng)用的廣泛性和普遍適用性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種快速測(cè)定制漿造紙黑液中總硫含量的方法，克服目前分析黑液中硫含量的方法所存在的各種弊端，該方法可以實(shí)現(xiàn)快速測(cè)定，其分析結(jié)果準(zhǔn)確度高且不需要昂貴儀器。本專利技術(shù)是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。，其包括如下步驟(O配制測(cè)定液將適量氯化鋇溶于水中，然后加入濃鹽酸，并加水稀釋，得到測(cè)定液；(2)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線在一系列不同樣品瓶中分別加入相等體積的測(cè)定液，然后依次往不同樣品瓶中加入不同量的硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分反應(yīng)后進(jìn)行紫外光譜檢測(cè)，由所選波長(zhǎng)處的吸光度與加入硫酸根的量之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系能得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線；(3)樣品預(yù)處理將未知總硫含量的黑液樣品用質(zhì)量濃度為309Γ40%的過氧化氫溶液氧化，使其硫元素全部轉(zhuǎn)化為等量的硫酸根；然后用消解液對(duì)氧化后樣品進(jìn)行消解，消解后繼續(xù)加熱至溶液澄清無色，用去離子水稀釋；(4)樣品分析測(cè)定將步驟(3)的最終產(chǎn)物與步驟(I)制備的測(cè)定液進(jìn)行反應(yīng)，測(cè)定反應(yīng)產(chǎn)物在步驟(2)所選波長(zhǎng)處的吸光度；(5)結(jié)果計(jì)算將步驟(4)所得吸光度值與步驟(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，通過計(jì)算得到樣品中總硫的含量。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(I)所述測(cè)定液中，氯化鋇濃度為O. 5^1. Omol/L，鹽酸濃度為1.O L 5mol/L。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(2)中所選波長(zhǎng)為420nm。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(2)中硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為O. Γ0. 05mol/L。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(3)中所述消解液由硝酸與高氯酸組成，其體積比例為3:1 5:1。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(2)和步驟(4)中硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品與測(cè)定液反應(yīng)時(shí)間為l(Tl5min，隨后進(jìn)行紫外光譜測(cè)定。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(2)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線具體是 ①分別準(zhǔn)確量取0，20,40,60,80和IOOPL硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度0.05mol/L)，將其加入到容量為20mL的小瓶中；②再分別往瓶中加入5mL測(cè)定液，將溶液移入到厚度為IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，同時(shí)計(jì)時(shí)；反應(yīng)l(Tl5min后,進(jìn)行紫外可見分光光度計(jì)的測(cè)定,記錄下420nm處的吸光度值；③根據(jù)420nm處的吸光度值以及硫酸根的濃度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。進(jìn)一步優(yōu)化的，上述快速測(cè)定制漿黑液中總硫含量的方法具體包括如下步驟(O測(cè)定液配制將10. 4g氯化鋇溶于水中，然后加入9mL濃鹽酸，并加水稀釋至IOOmL,得到測(cè)定液。(2)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線①分別準(zhǔn)確量取0，20,40,60,80和IOOPL硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度0.05mol/L)，將其加入到容量為20mL的小瓶中；②再分別往瓶中加入5mL測(cè)定液，將溶液移入到厚度為IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，同時(shí)計(jì)時(shí)；反應(yīng)l(Tl5min后,進(jìn)行紫外可見分光光度計(jì)的測(cè)定,記錄下420nm處的吸光度值；③根據(jù)420nm處的吸光度值以及硫酸根的濃度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。(3)樣品處理將未知總硫含量的黑液樣品用濃度為30%的過氧化氫氧化，使其硫元素全部轉(zhuǎn)化為等量的硫酸根；然后用硝酸-高氯酸混合消解液(硝酸高氯酸=3 Γ5 :1)對(duì)氧化后樣品進(jìn)行消解，消解后繼續(xù)加熱至溶液澄清無色，用去離子水稀釋。(4)樣品測(cè)定將步驟(3)的產(chǎn)物與步驟(I)制備的測(cè)定液進(jìn)行反應(yīng)，l(Tl5min后測(cè)定反應(yīng)產(chǎn)物在波長(zhǎng)為420nm的吸光度。(5)結(jié)果計(jì)算將步驟(4)所測(cè)吸光度值與步驟(2)所得標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)照，可得到樣品中總硫的含量。采用以上技術(shù)方案，使得本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和積極效果(1)檢測(cè)所用的樣品(體積)較少；(2)該方法的靈敏度較高，最低可以檢測(cè)到硫含量為0.0144mg ；(3)檢測(cè)過程只需要紫外分光光度計(jì)等簡(jiǎn)單的儀器，成本低，時(shí)間短，易于推廣；(4)木素等有機(jī)物已被消解，因此不會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響；(5)抗干擾能力強(qiáng)。附圖說明圖1為實(shí)例中硫酸根標(biāo)準(zhǔn)樣品在波長(zhǎng)為420nm處的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體實(shí)施例方式以下提供本專利技術(shù)的快速測(cè)定制漿黑液中總硫含量的方法的具體實(shí)施方式，提供如下實(shí)施例，但本專利技術(shù)不限于所提供的實(shí)施例。實(shí)施例1測(cè)定闊葉木硫Ife鹽法制衆(zhòng)黑液中總硫的含量(1)將10.4g氯化鋇溶于水中，然后加入9mL濃鹽酸，并加水稀釋至IOOmL,得到測(cè)定液；(2)測(cè)定硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度O.05mol/L)在波長(zhǎng)為420nm的吸光度，作出硫酸根的標(biāo)準(zhǔn)樣品在波長(zhǎng)為420nm處吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1所示；(3)準(zhǔn)確稱取O.300g闊葉木硫酸鹽制漿黑液放入燒杯中，然后加入15mL濃度為30%的過氧化氫，在室溫下靜置IOminJpA 15mL去離子水并在電熱板上煮沸約lOmin，使其硫元素全部轉(zhuǎn)化為等量的硫酸根；然后用消解液對(duì)氧化后樣品進(jìn)行消解，消解后繼續(xù)加熱至溶液澄清無色，把試樣移至50mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度；(4)從步驟(3)的容量瓶中準(zhǔn)確量取200μ L溶液與步驟(I)制備的測(cè)定液進(jìn)行反應(yīng)，IOmin后測(cè)定反應(yīng)溶液在波長(zhǎng)為420nm的吸光度，然后根據(jù)步驟(2)所得標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到闊葉木硫酸法制漿黑液中總硫的含量。(5)測(cè)定結(jié)果如表I所示。I ■實(shí)際含量測(cè)定含量相對(duì)偏差I(lǐng)權(quán)利要求1.，其特征在于，包括如下步驟 (1)配制測(cè)定液將適量氯化鋇溶于水中，然后加入濃鹽酸，并加水稀釋，得到測(cè)定液； (2)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線在一系列不同樣品瓶中分別加入相等體積的測(cè)定液，然后依次往不同樣品瓶中加入不同量的硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分反應(yīng)后進(jìn)行紫外光譜檢測(cè)，由所選波長(zhǎng)處的吸光度與加入硫酸根的量之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系能得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線； (3)樣品預(yù)處理將未知總硫含量的黑液樣品用質(zhì)量濃度為309Γ40%的過氧化氫溶液氧化，使其硫元素全部轉(zhuǎn)化為等量的硫酸根；然后用消解液對(duì)氧化后樣品進(jìn)行消解，消解后繼續(xù)加熱至溶液澄清無色，用去離子水稀釋； (4)樣品分析測(cè)定將步驟(3)的最終產(chǎn)物與步驟(I)制備的測(cè)定本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種快速測(cè)定制漿黑液中總硫含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）配制測(cè)定液：將適量氯化鋇溶于水中，然后加入濃鹽酸，并加水稀釋，得到測(cè)定液；（2）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：在一系列不同樣品瓶中分別加入相等體積的測(cè)定液，然后依次往不同樣品瓶中加入不同量的硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分反應(yīng)后進(jìn)行紫外光譜檢測(cè)，由所選波長(zhǎng)處的吸光度與加入硫酸根的量之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系能得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線；（3）樣品預(yù)處理：將未知總硫含量的黑液樣品用質(zhì)量濃度為30%~40%的過氧化氫溶液氧化，使其硫元素全部轉(zhuǎn)化為等量的硫酸根；然后用消解液對(duì)氧化后樣品進(jìn)行消解，消解后繼續(xù)加熱至溶液澄清無色，用去離子水稀釋；（4）樣品分析測(cè)定：將步驟（3）的最終產(chǎn)物與步驟（1）制備的測(cè)定液進(jìn)行反應(yīng)，測(cè)定反應(yīng)產(chǎn)物在步驟（2）所選波長(zhǎng)處的吸光度；（5）結(jié)果計(jì)算：將步驟（4）所得吸光度值與步驟（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，通過計(jì)算得到樣品中總硫的含量。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李海龍，張倩，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：華南理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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