本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種液態(tài)發(fā)酵酒定量分析方法,屬于白酒分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域.本發(fā)明專利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種用于鑒別液態(tài)發(fā)酵酒的方法。本發(fā)明專利技術(shù)的技術(shù)方案是液態(tài)發(fā)酵酒定量分析方法,包括如下步驟:a、樣品處理;b、檢測(cè)。本方法能夠全面分析白酒中固態(tài)發(fā)酵酒與液態(tài)發(fā)酵酒含量,為鑒別新工藝白酒和固態(tài)發(fā)酵酒提供一種技術(shù)方法。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本 專利技術(shù)公開(kāi)了一種,屬于白酒分析檢測(cè)
技術(shù)介紹
中國(guó)傳統(tǒng)固態(tài)法白酒生產(chǎn)是采用高粱、大米、糯米、玉米、小麥等原料,經(jīng)固態(tài)配料、自然微生物接種制曲、糖化發(fā)酵、開(kāi)放式生產(chǎn)、甄桶蒸餾、陶壇或酒海儲(chǔ)存陳釀等一系列獨(dú)特的工藝和設(shè)備釀制而成的白酒。新型白酒(又稱新工藝白酒)則是指以優(yōu)質(zhì)食用酒精(液態(tài)發(fā)酵法生產(chǎn))為基礎(chǔ)酒,經(jīng)過(guò)添加各種香精香料和陳酒而勾兌成的各種香型白酒。近幾年,隨著勾兌技術(shù)的提高,新型白酒發(fā)展迅速,但是市售的這兩類酒并沒(méi)有明確的標(biāo)識(shí),為了保護(hù)我國(guó)傳統(tǒng)發(fā)酵酒的發(fā)展,建立簡(jiǎn)易鑒別和測(cè)定白酒中液態(tài)發(fā)酵酒含量的方法,具有實(shí)際的使用價(jià)值。對(duì)白酒的分析檢驗(yàn)主要依靠色譜法,但由于新型白酒中微量物質(zhì)的含量與固態(tài)發(fā)酵酒中的差別不大,無(wú)法鑒別。鑒于此,采取特殊的鑒別方法就顯得尤為重要。目前,針對(duì)液態(tài)發(fā)酵酒的分析鑒別,無(wú)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種用于鑒別液態(tài)發(fā)酵酒的方法。本專利技術(shù)的技術(shù)方案是,包括如下步驟a、樣品處理向待測(cè)酒樣中加入氫氧化鈉,在6(T70°C恒溫水浴中加熱4飛h,冷卻至室溫;待測(cè)酒樣NaOH的體積比為10 15 1. 5 2. 5,NaOH的濃度為O. 8 1. 2mol/L ;b、檢測(cè)以乙醇?jí)A液作為對(duì)照,在35(T370nm處測(cè)定步驟a處理的樣品的吸光度;根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算得到固態(tài)發(fā)酵酒的含量G,液態(tài)發(fā)酵酒含量F=1-固態(tài)發(fā)酵酒含量G。具體的,所述的乙醇?jí)A液為95%vol乙醇加入1(Γ15%的固體氫氧化鈉。優(yōu)選的,所述的待測(cè)酒樣NaOH的體積比為15 1.8。優(yōu)選的,所述的NaOH的濃度為lmol/L。優(yōu)選的,所述的檢測(cè)波長(zhǎng)為365nm。本專利技術(shù)的有益效果本專利技術(shù)方法能夠準(zhǔn)確檢測(cè)出成品白酒中固態(tài)發(fā)酵酒與液態(tài)發(fā)酵酒含量,為鑒別新工藝白酒(液態(tài)發(fā)酵酒)和固態(tài)發(fā)酵酒提供一種新方法,也為鑒定真酒、假酒提供一種新選擇。附圖說(shuō)明圖1光譜掃描2 NaOH加入量對(duì)吸光度的影響圖3顯色溫度和時(shí)間對(duì)吸光度的影響圖4標(biāo)準(zhǔn)曲線圖5標(biāo)準(zhǔn)曲線具體實(shí)施例方式本專利技術(shù)的技術(shù)方案是,包括如下步驟a、樣品處理向待測(cè)酒樣中加入氫氧化鈉,在6(T70°C恒溫水浴中加熱4飛h,冷卻至室溫;待測(cè)酒樣NaOH的體積比為10 15 1. 5 2. 5,NaOH的濃度為O. 8 1. 2mol/L ;b、檢測(cè)以乙醇?jí)A液作為對(duì)照,在35(T370nm處測(cè)定步驟a處理的樣品的吸光度;根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算得到固態(tài)發(fā)酵酒的含量G,液態(tài)發(fā)酵酒含量F=1-固態(tài)發(fā)酵酒含量G。具體的,所述的乙醇?jí)A液為95%的乙醇加入1(Γ15%的固體氫氧化鈉混合而制成的。固體氫氧化用量為l(Tl5g/100mL95%Vol乙醇,乙醇濃度為95%vol,加水溶解固體氫氧化鈉后的乙醇?jí)A液中乙醇濃度約為60%vol。 優(yōu)選的,所述的待測(cè)酒樣NaOH的體積比為15 1.8。優(yōu)選的,所述的NaOH的濃度為lmol/L。優(yōu)選的,所述的檢測(cè)波長(zhǎng)為365nm。通過(guò)研究分析可知,固態(tài)發(fā)酵酒在堿性加熱條件下酒體變黃(酒體變黃的原因是在加熱的過(guò)程中,酒體中生成的新物質(zhì),在堿性條件下呈現(xiàn)黃色),并且不同類型的白酒顯色的深淺存在明顯的差異性。比如鳳香型白酒(西鳳酒)呈淺黃色,清香型白酒呈黃色,濃香型白酒(瀘州老窖)呈暗黃色,醬香型白酒(茅臺(tái))呈深黃色。對(duì)于同種香型的白酒,不同廠家的酒顯色也各不相同,顯色后均在35(T370nm處有吸收,對(duì)同一廠家,同一香型的白酒,顯色后其吸光度值與固態(tài)發(fā)酵酒在白酒中的體積百分含量有良好的線性關(guān)系,通過(guò)測(cè)定吸光度值可求得白酒中固態(tài)發(fā)酵酒的含量。NaOH的濃度太高或太低都會(huì)對(duì)顯色產(chǎn)生一定的影響,進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)濃度在O. 8^1. 2mol/L范圍內(nèi)時(shí)顯色效果穩(wěn)定,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。專利技術(shù)人對(duì)處理?xiàng)l件進(jìn)行了研究,經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),以O(shè). 8^1. 2mol/L的NaOH進(jìn)行處理,同時(shí)控制待測(cè)酒樣NaOH的體積比為1(Γ15 1. 5 2. 5,處理效果較好,尤其以NaOH的濃度為lmol/L時(shí)處理效果最佳。本專利技術(shù)中,為了使檢測(cè)的結(jié)果更為準(zhǔn)確,可以將處理的樣品進(jìn)行稀釋,使其符合檢測(cè)的條件。本專利技術(shù)中,標(biāo)準(zhǔn)曲線采用如下方式獲得將固態(tài)發(fā)酵酒與60%vol乙醇(一般在勾兌過(guò)程中采用60%vol的基酒,因此選用60%vol乙醇)水溶液按不同比例的混合酒樣10份。準(zhǔn)確移取12mL待測(cè)酒樣于50mL具塞比色管中,加入1. 8mLlmol/L氫氧化鈉溶液,在65 70°C恒溫水浴中加熱4 5h,加熱完畢后冷卻至室溫,用乙醇?jí)A液定容至50mL,然后在365nm處測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。為了使測(cè)定的結(jié)果更為準(zhǔn)確,還可確定修正系數(shù),通過(guò)修正系數(shù)來(lái)修正檢測(cè)結(jié)果。將純固態(tài)發(fā)酵白酒進(jìn)行檢測(cè),理論上樣品中液態(tài)發(fā)酵白酒含量應(yīng)為0,固態(tài)發(fā)酵白酒的含量應(yīng)為100%,檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)樣品中固態(tài)發(fā)酵白酒的含量為98. 85% ;將純液態(tài)發(fā)酵白酒進(jìn)行檢測(cè),理論上樣品中固態(tài)發(fā)酵白酒含量為0,液態(tài)發(fā)酵白酒的含量應(yīng)為100%,經(jīng)檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)液態(tài)發(fā)酵白酒的含量為99. 95%。由此可知,誤差百分比為1.20% (設(shè)定為修正系數(shù)),影響的主要原因是酒樣中含有一定量的微量物質(zhì),對(duì)固態(tài)白酒的含量測(cè)定存在一定的影響。即據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到樣品中固態(tài)發(fā)酵酒的含量y后,根據(jù)修正系數(shù)進(jìn)行修正,則固態(tài)發(fā)酵酒含量為y%X (1+1. 20%)即可。實(shí)施例I測(cè)定方法的建立①波長(zhǎng)的選擇以乙醇?jí)A液為對(duì)照,對(duì)處理樣、固態(tài)發(fā)酵酒原液進(jìn)行光譜掃描;以空氣為對(duì)照,對(duì)60%vol乙醇?jí)A液,60%vol乙醇水溶液進(jìn)行光譜掃描。結(jié)果見(jiàn)圖1。從圖1可看出,處理樣在35(T370nm處有吸收峰,特別在365nm處出現(xiàn)吸光度值達(dá)到最大,而未處理的固態(tài)發(fā)酵酒原液在此沒(méi)有吸收峰,由此可知365nm處的吸收是酒體顯色產(chǎn)生的。故優(yōu)選365nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。60%vol乙醇?jí)A液在掃描時(shí),吸光度很小,相當(dāng)于乙醇?jí)A液的吸光度小,對(duì)測(cè)定影響不大,因此選乙醇?jí)A液作為對(duì)照溶劑。②氫氧化鈉加入量的影響由于固態(tài)發(fā)酵酒顯色實(shí)驗(yàn)中,加入NaOH的量對(duì)顯色有較大影響。因此,本專利技術(shù)對(duì)NaOH的加入量進(jìn)行了研究。取15mL的待測(cè)酒樣,于50mL具塞比色管中,加入O. 5mL、l. OmL,1.2mL、l. 5mL、l. 8mL、2. OmL,2. 25mL、2. 5mL, lmol/L 氫氧化鈉溶液,在 65 70°C恒溫水浴中加熱4 5h,加熱完畢后冷卻至室溫,用60%vol乙醇?jí)A液定容至50mL,然后在365nm處測(cè)定吸光度。結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知,隨著NaOH量的增加,吸光度先隨之變大后基本保持恒定。當(dāng)加堿量為ImL時(shí),吸光度基本達(dá)到穩(wěn)定。當(dāng)加堿量為1. 8mL時(shí),吸光度達(dá)最大值,故可確定酒樣與最佳氫氧化鈉(lmol/L)溶液的體積比15 1.8。③顯色時(shí)間和溫度的影響隨著加熱溫度及時(shí)間的不同,固態(tài)發(fā)酵酒顯色程度也不同。專利技術(shù)人對(duì)顯色溫度和時(shí)間進(jìn)行了研究。取15mL的待測(cè)酒樣與,于50mL具塞比色管中,加入1.8mL lmol/L氫氧化鈉溶液,分別在40°C、50 V、60°C、70 V、80°C、90 V恒溫水浴中加熱I 5h,每隔Ih取樣冷卻至室溫,用60%vol乙醇?jí)A液定容至50mL,然后在365nm處測(cè)定吸光度。結(jié)果見(jiàn)圖本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
液態(tài)發(fā)酵酒定量分析方法,其特征在于:包括如下步驟:a、樣品處理:向待測(cè)酒樣中加入氫氧化鈉,在60~70℃恒溫水浴中加熱4~5h,冷卻至室溫;待測(cè)酒樣︰NaOH的體積比為10~15︰1.5~2.5,NaOH的濃度為0.8~1.2mol/L;b、檢測(cè):以乙醇?jí)A液作為對(duì)照,在350~370nm處測(cè)定步驟a處理的樣品的吸光度;根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算得到固態(tài)發(fā)酵酒的含量G,液態(tài)發(fā)酵酒含量F=1?固態(tài)發(fā)酵酒含量G。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:張宿義,周軍,李云輝,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:瀘州品創(chuàng)科技有限公司,
類型:發(fā)明
國(guó)別省市:
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