【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種芳基疊氮化合物的制備方法。
技術(shù)介紹
芳基疊氮化合物作為重要的化學(xué)合成中間體，被廣泛的應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)合成中。目前關(guān)于芳基疊氮化合物的合成方法很多，一般有以下幾種1. 一級芳基胺在無機(jī)酸和亞硝酸鈉的作用下，生成的重氮化合物與疊氮化鈉經(jīng)置換反應(yīng)得到芳基疊氮化合物·(Ina ffilkening, Giuseppe del Signore and Christian P. R. Hackenberger, Chem.Commun. , 2011，47，349-351)。2.鹵代苯與疊氮化物經(jīng)偶聯(lián)反應(yīng)得到芳基疊氮化合物(Wei Zhua and Dawei Ma, Chem. Commun. , 2004, 888 - 889)。3.苯餅在三苯基憐，溴水以及四丁基亞硝酸胺的作用下反應(yīng)生成芳基疊氮化合物(Nasser Iranpoor, HabibFirouzabadi, Najmeh Nowrouzi, Tetrahedron Letters, 2008, 49, 4242 - 42444)。4·芳基硼酸鹽和疊氮化鈉在Cu(I)的催化下生成疊氮芳基化合物(Liang Wang, Chun Cai,Green Chemistry Letters and Reviews, 2010, 3(2)，121-125)。但上述制備方法仍存在很多缺陷如重氮化時對PH的要求較高，不容易控制，原料毒性較大，容易生成副產(chǎn)物，收率不高，適用范圍不廣，局限性較大，條件苛刻，因此限制了其應(yīng)用性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的是改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的各種缺陷，提供一種催化劑易得、可多...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種式(Ⅰ)所示的芳基疊氮類化合物的制備方法，所述的方法為：將式(Ⅱ)所示的碘代芳基化合物與疊氮化鈉、堿性物質(zhì)、配體在溶劑混合，在多孔銅的催化作用下，60~100℃溫度下反應(yīng)，TLC跟蹤檢測至反應(yīng)完全，反應(yīng)液后處理制得式(Ⅰ)所示的芳基疊氮類化合物；所述配體為L?脯氨酸、吡咯烷、L?谷氨酸、L?蘇氨酸或L?丙氨酸；所述溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、水或二甲基亞砜與水的混合溶劑；式(Ⅰ)或式（II）中，R為對甲氧基、鄰甲氧基、對甲基、對乙氧基、對氨基、對乙酰氨基、對溴基、對氯基或?qū)θ谆DA0000251500531.jpg
【技術(shù)特征摘要】
1.一種式(I )所示的芳基疊氮類化合物的制備方法，所述的方法為將式(II ) 所示的碘代芳基化合物與疊氮化鈉、堿性物質(zhì)、配體在溶劑混合，在多孔銅的催化作用下， 6(Ti0(rc溫度下反應(yīng)，TLC跟蹤檢測至反應(yīng)完全，反應(yīng)液后處理制得式(I )所示的芳基疊氮類化合物；所述配體為L-脯氨酸、吡咯烷、L-谷氨酸、L-蘇氨酸或L-丙氨酸；所述溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、水或二甲基亞砜與水的混合溶劑；2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述堿性物質(zhì)為NaOH、KOH、LiOH,Na2CO3^ NaHC03、Cs2CO3> CH3COOCs, CH3COONa, K3PO4 · 3H20、三乙胺、二異丙胺、二乙胺或乙二胺。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述式(II)所示的碘代芳基化合物、疊氮化鈉、堿性物質(zhì)、配體的投料物質(zhì)的量之比為1:1. Γ2:0. 2^0. 3:0. 05、. 2。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述多孔銅的孔徑為5 150μπι。5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述多孔銅的孔徑為5μ m。6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述多孔銅的物質(zhì)的量用量為式(II)所示的碘代芳基化合物的物質(zhì)的量的Γιο%。7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述溶劑的體積用量以式(II)所示的碘代芳基化合物的物質(zhì)的...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：崔冬梅，武傲雪，陳穎，張辰，
申請(專利權(quán))人：浙江工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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