一種ZrVN納米復合膜及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種ZrVN納米復合膜及其制備方法，采用雙靶射頻反應濺射法以不銹鋼為基底層制備得到，ZrVN納米復合膜厚度為1～3微米，V≤25.8at.％時，ZrVN納米復合膜的硬度≥29GPa，當V≥37.4at.％時，ZrVN納米復合膜的硬度≥13.8GPa。研究了復合膜中生成的不同V的氧化物在不同溫度下的摩擦磨損機理，其中700℃時，薄膜的摩擦系數僅為0.40。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種涂層及其制備方法，特別是，屬于陶瓷涂層

技術介紹
過渡族金屬氮化物，如TiN，由于具有較高的硬度和耐磨性，并且耐腐蝕性能優良，不但可以作為耐磨涂層，模具和切削刀具的表面強化，而且在表面腐蝕和裝飾的許多工業領域也有重要的用途。相比于TiN薄膜，ZrN薄膜具有化學及熱穩定性高，硬度大，電阻率低，耐磨性好以及類似于黃金的金黃色等一系列優異的性能，因此，近年來ZrN薄膜的研究 日益受到重視。然而，隨著制造技術的高速發展，尤其是高速切削、干式切削等工藝的出現，對刀具在極端服役條件下的切削性能提出了更高的要求，二元的ZrN單層膜已經不能滿足這種極端條件。
技術實現思路
為了克服現有技術存在的涂層硬度不夠高、耐磨性不夠好的不足，本專利技術提供了，具有較高生產效率，兼具高硬度和優異摩擦磨損性能，尤其是高溫摩擦磨損性能，可作為高速、干式切削等極端服役條件下的涂層。本專利技術是通過以下技術方案實現的一種ZrVN納米復合膜，采用真空雙靶射頻反應濺射法以不銹鋼為基片制備得到，采用Zr和V靶進行真空雙靶射頻反應濺射沉積Zr和V，同時通入Ar和N2,反應得到ZrVN納米復合膜；ZrVN納米復合膜厚度為I 3微米，ZrVN復合膜呈fee結構，ZrVN復合膜為沿111面擇優生長，V ( 25. 8at. %時，ZrVN納米復合膜的硬度彡29GPa，當44. 4at. % ^ V ^ 37. 4at. %時，ZrVN納米復合膜的硬度在18. 5GPa 29GPa。所述的不銹鋼基片上設有Zr襯底層，厚度為100 120nm。一種制備所述的ZrVN納米復合膜的方法，采用真空雙靶射頻反應濺射法制備得至丨J，采用Zr和V靶進行真空雙靶射頻反應濺射方法在不銹鋼基片上共同沉積Zr和V，同時通入Ar和N2，最終得到ZrVN納米復合膜，Zr靶功率固定為200W，C靶功率選擇30 IlOW之間任意值。沉積之前，通過擋板隔離基片與離子區，Zr和V靶先進行10分鐘的預濺射。在不銹鋼基片上先沉積一層Zr為襯底層，厚度為100 120nm。Ar氣流量為IOsccm, N2氣流量為2sccm。有益效果1.本專利技術通過改變V含量，從而使ZrVN納米復合膜能夠獲得最高27. 3GPa的硬度，高于ZrN單一薄膜。ZrVN復合膜呈fee結構，加入V使得ZrVN復合膜由沿(200)面擇優生長轉變為沿(111)面擇優生長，VS 25. 8at. %時，ZrVN納米復合膜的硬度彡29GPa，當V彡37. 4at. %時，ZrVN納米復合膜的硬度急劇降低，V含量為44. 4at. %時僅為18. 5GPa。2.本專利技術制備的ZrVN納米復合膜在700°C高溫下的最低摩擦系數為O. 41，高溫摩擦磨損性能明顯優于ZrN單一薄膜。3.本專利技術通過控制V靶的功率以達到調節復合膜中V含量的目的，選擇不同的V 含量以控制最終得到的膜的微觀結構，力學性能及摩擦磨損性能。常溫下，V含量的越高，薄膜摩擦系數越低，摩擦磨損性能越好，ZrVN復合膜的常溫摩擦系數則隨著V含量的增加略顯單調遞減的趨勢。不同溫度下進行摩擦磨損實驗時，由于ZrVN復合膜中生成了不同V的氧化物導致薄膜的摩擦系數變化較大，其中300°C高溫摩擦磨損時，ZrVN薄膜中出現V2O3, 但薄膜的摩擦系數并未發生明顯變化。500 V摩擦磨損時，ZrVN薄膜中出現Magn61 i相V2O5, 薄膜的摩擦系數降低，隨著溫度升高，V2O5含量逐漸升高，導致ZrVN薄膜的摩擦系數急劇下降，當溫度升高到700°C時，由于薄膜中生成了 Magn6li相V2O5，薄膜的摩擦系數僅為O. 40。 V含量過高時，薄膜的硬度也會急劇降低，因此選擇合適的V含量使得薄膜具有優異的常溫及高溫摩擦磨損性能的同時又兼具高硬度就顯得尤為重要。附圖說明圖1本專利技術ZrVN納米復合薄膜的Zr、V含量與V靶功率的關系圖。圖2本專利技術ZrVN納米復合薄膜的XRD譜圖。圖3本專利技術ZrVN納米復合薄膜的硬度與V含量的關系圖。圖4本專利技術ZrVN納米復合薄膜的常溫摩擦系數與V含量的關系圖。圖5本專利技術ZrVN納米復合薄膜不同溫度下的摩擦系數圖。具體實施方式 本專利技術所述ZrVN納米復合膜制備過程如下薄膜制備采用JGP450型多靶磁控濺射儀，它由2個RF濺射槍和一個DC濺射槍組成，基片架與濺射槍的間距為78mm。將純度為99. 9 %的Zr靶和純度為99. 5 %的V靶分別裝在2個RF濺射槍上，靶材的尺寸為直徑75臟，厚度5mm。真空室本底真空大于6. O X 10_4Pa。 將基片樣品裝入真空室內可旋轉的基片架上，向真空室內通入純度均為99. 999%的Ar和 N2，其中Ar氣流量為108(3011，隊氣流量為2sccm，工作氣壓控制在O. 3Pa。制備ZrVN薄膜的過程中，Zr靶功率保持在200W，V靶功率分別為30、50、70、90和110W，從而制備不同V含量的ZrVN復合膜。沉積之前，通過擋板隔離基片與離子區，Zr和V靶進行10分鐘的預濺射。 在制備ZrVN復合膜之前先在基片表面沉積厚度約為IOOnm的Zr層作為過渡層，然后再沉積厚度約I 3 μ m的ZrVN薄膜。以下結合本專利技術的內容提供實施例實施例1本專利技術ZrVN復合薄膜的制備方法的具體工藝參數為基片為潔凈干燥的不銹鋼基片，Ar氣流量為108(3011，隊氣流量為2sccm。Zr靶濺射功率為200W，V靶濺射功率為30W， 沉積2h，膜厚約2微米。由此得到的ZrVN復合薄膜中Zr的含量為95. 2% (原子分數，下同)，V的含量為4. 8%，薄膜的硬度為27. 3GPa，常溫摩擦系數為O. 67。實施例2本專利技術ZrVN復合薄膜的制備方法的具體工藝參數為基片為潔凈干燥的不銹鋼基片，Ar氣流量為108(3011，隊氣流量為2sccm。Zr靶濺射功率為200W，V靶濺射功率為50W， 沉積2h，膜厚約2微米。由此得到的ZrVN復合薄膜中Zr的含量為83%，V的含量為17%， 薄膜的硬度為27GPa，常溫摩擦系數為O. 64。實施例3本專利技術ZrVN復合薄膜的制備方法的具體工藝參數為基片為潔凈干燥的不銹鋼基片，Ar氣流量為lOsccm，N2氣流量為2sCCm。Zr靶濺射功率為200W，V靶濺射功率為 70W，沉積2h，膜厚約2微米。由此得到的ZrVN復合薄膜中Zr的含量為74. 3%，V的含量為25. 8%，薄膜的硬度為26. 7GPa，常溫摩擦系數為O. 63。實施例4本專利技術ZrVN復合薄膜的制備方法的具體工藝參數為基片為潔凈干燥的不銹鋼基片，Ar氣流量為lOsccm，N2氣流量為2sCCm。Zr靶濺射功率為200W，V靶濺射功率為 90W，沉積2h，膜厚約2微米。由此得到的ZrVN復合薄膜中Zr的含量為62. 6%, V的含量為37.4%，薄膜的硬度為21GPa，常溫摩擦系數為0.62。300°C摩擦磨損時薄膜的摩擦系數為O. 63，500°C摩擦磨損時薄膜的摩擦系數為O. 60，600°C摩擦磨損時薄膜的摩擦系數為 O. 49，700°C摩擦磨損時薄膜的摩擦系數為O. 40。實施例5本專利技術ZrVN復合薄膜的制備方法的具體工藝參數為基片為潔凈干燥的不銹鋼基片，Ar氣流量為lOsccm，N2氣流量為2sCCm。Z本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種ZrVN納米復合膜，采用真空雙靶射頻反應濺射法以不銹鋼為基片制備得到，其特征在于，采用Zr和V靶進行真空雙靶射頻反應濺射沉積Zr和V，同時通入Ar和N2，反應得到ZrVN納米復合膜；ZrVN納米復合膜厚度為1～3微米，ZrVN復合膜呈fcc結構，ZrVN復合膜為沿111面擇優生長，V≤25.8at.％時，ZrVN納米復合膜的硬度≥29GPa，當44.4at.％≥V≥37.4at.％時，ZrVN納米復合膜的硬度在18.5GPa～29GPa。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：喻利花，許俊華，馬冰洋，
申請(專利權)人：江蘇科技大學，
類型：發明
國別省市：