一種熱固性酚醛樹脂的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟制成：（1）、活性炭催化劑的制備：將顆粒狀活性炭浸泡于堿溶液中，抽濾，干燥，冷卻，最終得到含量30%的活性炭催化劑；（2）、熱固性酚醛樹脂的制備：向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40℃，加入活性炭催化劑，開啟攪拌，加入甲醛，開始升溫，反應放熱，維持4—8小時，游離醛小于1.5%，進行真空脫水，即可得到熱固性酚醛樹脂。該方法，使用活性炭固載堿作為催化劑，在苯酚與甲醛反應的過程中，苯酚的利用率較高，分子量分布窄，得到的酚醛樹脂具有粘結性能好，固含量高，成碳率高，用此酚醛樹脂制備的耐火材料強度高，耐高溫性能優異。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及酚醛樹脂制備方法，屬高分子化學領域，具體地說是。
技術介紹
酚醛樹脂是世界上最早實現工業化的合成樹脂，其主要原料來源廣，生產工藝和設備簡單。眾所周知，在使用苯酚和甲醛作為起始原料制備酚醛樹脂時通常使用堿性催化齊U。適宜的堿性催化劑例如氫氧化鈉，氫氧化鋇和氫氧化鈣以及有機胺類。熱固性酚醛樹脂突出的應用領域是耐火材料行業。目前的熱固性酚醛樹脂作為耐火材料結合劑，有著良好的粘結性能，工藝性，但是碳化成碳率不高，高溫結合強度不高等特點。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種使用活性炭固載堿作為催化劑，在苯酚與甲醛反應的過程中，苯酚的利用率較高，所得酚醛樹脂分子量分布較窄，碳化成碳率高，高溫結合強度高的。為了達到以上目的，本專利技術所采用的技術方案是，其特征在于包括以下步驟制成 (1)、活性炭催化劑的制備將顆粒狀活性炭浸泡于質量濃度為20—60%的堿溶液中24小時，抽濾，在150°C干燥2小時，放入干燥器中冷卻，最終得到含量30%的活性炭催化劑； (2)、熱固性酚醛樹脂的制備向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入活性炭催化劑，開啟攪拌，加入甲醛，開始升溫，30分鐘升溫至70°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，維持在反應溫度為75— 85度，反應放熱，維持4一8小時，取反應液測游離醛，反應至游離醛小于1. 5%，進行真空脫水，達到粘度后，降溫，放料，即可得到熱固性酚醛樹脂。所述的堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鋇或碳酸鈉的溶液。所述的苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:258:2。本專利技術的有益效果在于使用活性炭固載堿作為催化劑，在苯酚與甲醛反應的過程中，苯酚的利用率較高，分子量分布窄，得到的酚醛樹脂具有粘結性能好，固含量高，成碳率高，用此酚醛樹脂制備的耐火材料強度高，耐高溫性能優異。具體實施例方式實施例一1.活性炭催化劑的制備 取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度20%的氫氧化鈉溶液中24h，抽濾。150°C干燥2h，放入干燥器中冷卻。最終得到含量30%的活性炭催化劑。2.熱固性酚醛樹脂的制備按苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:258:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化齊U。向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入活性炭催化劑，開啟攪拌，加入甲醛，開始升溫，30分鐘升溫至70°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，維持在反應溫度為75度，反應放熱，維持8小時，取反應液測游離醛，反應至游離醛小于1. 5%，進行真空脫水，達到粘度后，降溫，放料。即可得到所述的熱固性酚醛樹脂。實施例二1.活性炭催化劑的制備取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度60%的氫氧化鈉溶液中24h，抽濾。150°C干燥2h，放入干燥器中冷卻。最終得到含量30 %的活性炭催化劑。2.熱固性酚醛樹脂的制備按苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:258:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化齊U。向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入活性炭催化劑，開啟攪拌，加入甲醛，開始升溫，30分鐘升溫至70°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，維持在反應溫度為85度，反應放熱，維持4小時，取反應液測游離醛，反應至游離醛小于1. 5%，進行真空脫水，達到粘度后，降溫，放料。即可得到所述的熱固性酚醛樹脂。實施例三1.活性炭催化劑的制備取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度60%的氫氧化鈣溶液中24h，抽濾。150°C干燥2h，放入干燥器中冷卻。最終得到含量30%的活性炭催化劑。2.熱固性酚醛樹脂的制備按苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:258:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化齊U。向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入活性炭催化劑，開啟攪拌，加入甲醛，開始升溫，30分鐘升溫至70°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，維持在反應溫度為80度，反應放熱，維持5小時，取反應液測游離醛，反應至游離醛小于1. 5%，進行真空脫水，達到粘度后，降溫，放料。即可得到所述的熱固性酚醛樹脂。實施例四1.活性炭催化劑的制備取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度50%的氫氧化鋇溶液中24h，抽濾。150°C干燥2h，放入干燥器中冷卻。最終得到含量30%的活性炭催化劑。2.熱固性酚醛樹脂的制備按苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:258:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化齊U。向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入活性炭催化劑，開啟攪拌，加入甲醛，開始升溫，30分鐘升溫至70°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，維持在反應溫度為80度，反應放熱，維持6小時，取反應液測游離醛，反應至游離醛小于1. 5%，進行真空脫水，達到粘度后，降溫，放料。即可得到所述的熱固性酚醛樹脂。實施例五1.活性炭催化劑的制備取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度50%的氫氧化鈣溶液中24h，抽濾。150°C干燥2h，放入干燥器中冷卻。最終得到含量30%的活性炭催化劑。2.熱固性酚醛樹脂的制備按苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:258:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化齊U。向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入活性炭催化劑，開啟攪拌，加入甲醛，開始升溫，30分鐘升溫至70°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，維持在反應溫度為75度，反應放熱，維持8小時，取反應液測游離醛，反應至游離醛小于1. 5%，進行真空脫水，達到粘度后，降溫，放料。即可得到所述的熱固性酚醛樹脂。實施例六1.活性炭催化劑的制備 取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度60%的碳酸鈉溶液中24h，抽濾。1500C干燥2h，放入干燥器中冷卻。最終得到含量30%的活性炭催化劑。 2.熱固性酚醛樹脂的制備按苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:258:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化齊U。向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入活性炭催化劑，開啟攪拌，加入甲醛，開始升溫，30分鐘升溫至70°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，維持在反應溫度為80度，反應放熱，維持5小時，取反應液測游離醛，反應至游離醛小于1. 5%，進行真空脫水，達到粘度后，降溫，放料。即可得到所述的熱固性酚醛樹脂。比較例一苯酚甲醛氫氧化鈉(質量濃度30%)的質量比按照200:258:2。向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入氫氧化鈉溶液，開啟攪拌，加入甲醛，開始升溫，30分鐘升溫至70°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，維持在反應溫度為80度，反應放熱，維持5小時，取反應液測游離醛，反應至游離醛小于1. 5%，進行真空脫水，達到粘度后，降溫，放料。即可得到所述的熱固性酚醛樹脂。以上合成的酚醛樹脂的指標見表一，相對應的用其制備的耐火材料應用性試驗見表二。表一實施例一 六及比較例一的指標對比結果權利要求1.，其特征在于包括以下步驟制成(1)、活性炭催化劑的制備將顆粒狀活性炭浸泡于質量濃度為20—60%的堿溶液中24小時，抽濾，在150°C干燥2小時，放入干燥器中冷卻，最終得到含量30%的活性炭催化劑；(2)、熱固性酚醛樹脂的制備向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入活性炭催化劑，開啟攪拌，加入甲醛，開始升溫，30分鐘升溫至70°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種熱固性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟制成：（1）、活性炭催化劑的制備：將顆粒狀活性炭浸泡于質量濃度為20—60%的堿溶液中24小時，抽濾，在150℃干燥2小時，放入干燥器中冷卻，最終得到含量30%的活性炭催化劑；（2）、熱固性酚醛樹脂的制備：向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40℃，加入活性炭催化劑，開啟攪拌，加入甲醛，開始升溫，30分鐘升溫至70℃，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，維持在反應溫度為75—85度，反應放熱，維持4—8小時，取反應液測游離醛，反應至游離醛小于1.5%，進行真空脫水，達到粘度后，降溫，放料，即可得到熱固性酚醛樹脂。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張鋒，王敏，呂虎，鄭超，呂占美，
申請(專利權)人：山東萊蕪潤達新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：