本發明專利技術公開了一種覆膜砂用酚醛樹脂的制備方法，包括以下步驟制成：（1）、活性炭催化劑的制備：將顆粒狀活性炭浸泡于酸溶液中，抽濾，干燥、冷卻；（2）、鑄覆膜砂用酚醛樹脂的制備：向反應釜中加入苯酚，加入活性炭催化劑，加入甲醛，在100℃時回流，維持回流4—8小時，蒸餾脫水，真空脫水，達到軟化點后，降溫加入硅烷偶聯劑，攪拌15分鐘，即可得到所述的覆膜砂用酚醛樹脂。該一種覆膜砂用酚醛樹脂的制備方法，使用活性炭固載酸作為催化劑，對設備腐蝕小，得到的酚醛樹脂具有流動性能好，強度高，游離酚低，耐高溫性能優異，使得用此酚醛樹脂制備的覆膜砂易于覆膜，降低了酚醛樹脂的加入量，降低了生產成本。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及酚醛樹脂制備方法，屬高分子化學領域，具體地說是。
技術介紹
酚醛樹脂是世界上最早實現工業化的合成樹脂，其主要原料來源廣，生產工藝和設備簡單。1940年Corning專利技術了殼法鑄造技術，作為殼法鑄造中型砂的粘結劑就成為 熱塑性酚醛樹脂的重要應用之一。酚醛樹脂憑其優異的粘結性能、耐熱性能及化學穩定性一百年來得到了廣泛的應用和關注。鑄造行業中，酚醛樹脂作為覆膜砂的粘結劑，不僅起著粘結成型的作用，而且它的耐高溫性能、聚合速度、流動性能、游離酚含量等指標決定著覆膜砂的使用性能。覆膜砂用酚醛樹脂流動性能好，易于覆膜；游離酚低，改善了工人工作條件，減少了環境污染；強度高，可以降低酚醛樹脂的加入量，降低成本，提高覆膜砂質量；通過各種專用配方，可以提高覆膜砂的潰散性能，實現高溫性能及高溫強度等。應用范圍應用于鑄鐵、球墨鑄鐵、普通鑄鋼、有色金屬鑄件用覆膜砂，也可用于鑄造涂料、鋯砂專用覆膜砂等。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種使用活性炭固載酸作為催化劑，在苯酚與甲醛反應的過程中，對設備腐蝕小的覆膜砂用酚醛樹脂的制備方法。為了達到以上目的，本專利技術所采用的技術方案是，其特征在于它包括以下步驟制成 (1)、活性炭催化劑的制備取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度為20-60%的酸溶液中24小時，抽濾，在150°C干燥2小時，放入干燥器中冷卻，最終得到含量30%的活性炭催化劑； (2)、鑄覆膜砂用酚醛樹脂的制備向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入活性炭催化劑，開啟攪拌，加入甲醛，開始升溫，I小時升溫至80°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，反應放熱，在100°C時回流，維持回流4一8小時，取反應液測游離醛，反應至游離醛小于1. 5%，進行蒸餾脫水，140°C時開啟真空，開始真空脫水，達到軟化點后，降溫加入硅烷偶聯劑，攪拌15分鐘，即可得到所述的覆膜砂用酚醛樹脂。本專利技術還通過如下措施實施所述的酸溶液為無機酸或有機酸。所述的無機酸為鹽酸、硫酸或磷酸。所述的有機酸為草酸、甲酸或乙酸。所述的苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:120:2。本專利技術的有益效果在于使用活性炭固載酸作為催化劑，在苯酚與甲醛反應的過程中，對設備腐蝕小，得到的酚醛樹脂具有流動性能好，強度高，游離酚低，耐高溫性能優異的特點，使得用此酚醛樹脂制備的覆膜砂易于覆膜，降低了酚醛樹脂的加入量，降低了生產成本，提高覆膜砂質量改善了工人工作條件。具體實施例方式實施例1: 1、活性炭催化劑的制備 取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度20%的硫酸溶液中24h，抽濾，150°C干燥2h，放入干燥器中冷卻。最終得到含量30%的活性炭催化劑； 2、鑄覆膜砂用酚醛樹脂的制備 按苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:120:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化劑。 向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入步驟I所述的活性炭催化劑，開啟攪拌，力口入甲醛，測pH小于I時，開始升溫，Ih升溫至80°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，反應同時放熱，在100°c時回流,維持回流4h,取反應液測游離醒,反應至游離醒小于1. 5%,進行蒸餾脫水，1400C時開啟真空，開始真空脫水，達到軟化點后，降溫加入硅烷偶聯劑，攪拌15分鐘即可得到所述的覆膜砂用酚醛樹脂。實施例2:1、活性炭催化劑的制備 取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度30%的鹽酸溶液中24h，抽濾。150°C干燥2h，放入干燥器中冷卻。最終得到含量30%的活性炭催化劑。2、鑄覆膜砂用酚醛樹脂的制備 按苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:120:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化劑。向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入步驟I所述的活性炭催化劑，開啟攪拌，力口入甲醛，測pH小于I時，開始升溫，Ih升溫至80°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，反應同時放熱。在100°c時回流,維持回流4h,取反應液測游離醒,反應至游離醒小于1. 5%,進行蒸餾脫水，1400C時開啟真空，開始真空脫水，達到軟化點后，降溫加入硅烷偶聯劑，攪拌15分鐘即可得到所述的覆膜砂用酚醛樹脂。實施例3: 1、活性炭催化劑的制備 取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度40%的磷酸溶液中24h，抽濾，150°C干燥2h，放入干燥器中冷卻。最終得到含量30%的活性炭催化劑； 2、鑄覆膜砂用酚醛樹脂的制備 按苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:120:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化劑。向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入步驟I所述的活性炭催化劑，開啟攪拌，力口入甲醛，測pH小于I時，開始升溫，Ih升溫至80°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，反應同時放熱。在100°c時回流,維持回流5h,取反應液測游離醒,反應至游離醒小于1. 5%,進行蒸餾脫水，1400C時開啟真空，開始真空脫水，達到軟化點后，降溫加入硅烷偶聯劑，攪拌15分鐘即可得到所述的覆膜砂用酚醛樹脂。實施例4:1、活性炭催化劑的制備 取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度60%的甲酸溶液中24h，抽濾，150°C干燥2h，放入干燥器中冷卻。最終得到含量30%的活性炭催化劑； 2、鑄覆膜砂用酚醛樹脂的制備 按苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:120:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化劑。向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入步驟I所述的活性炭催化劑，開啟攪拌，力口入甲醛，測pH小于I時，開始升溫，Ih升溫至80°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，反應同時放熱。在100°c時回流,維持回流8h,取反應液測游離醒,反應至游離醒小于1. 5%,進行蒸餾脫水，1400C時開啟真空，開始真空脫水，達到軟化點后，降溫加入硅烷偶聯劑，攪拌15分鐘即可得到所述的覆膜砂用酚醛樹脂。實施例5:· 1、活性炭催化劑的制備 取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度50%的乙酸溶液中24h，抽濾，150°C干燥2h，放入干燥器中冷卻，最終得到含量30%的活性炭催化劑； 2、鑄覆膜砂用酚醛樹脂的制備 按苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:120:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化劑。向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入步驟I所述的活性炭催化劑，開啟攪拌，力口入甲醛，測pH小于I時，開始升溫，Ih升溫至80°C，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，反應同時放熱，在100°c時回流,維持回流7h,取反應液測游離醒,反應至游離醒小于1. 5%,進行蒸餾脫水，140°C時開啟真空，開始真空脫水，達到軟化點后，降溫加入硅烷偶聯劑，攪拌15分鐘即可得到所述的覆膜砂用酚醛樹脂。實施例6: 1、活性炭催化劑的制備 取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度50%的草酸溶液中24h，抽濾，150°C干燥2h，放入干燥器中冷卻，最終得到含量30%的活性炭催化劑； 2、鑄覆膜砂用酚醛樹脂的制備 按苯酚甲醛活性炭催化劑的質量比為200:120:2量取苯酚、甲醛和活性炭催化劑。向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40°C，加入步驟I所述的活性炭催化劑，開啟攪拌，力口入甲醛，測pH小于I時，開始升溫，Ih升溫至80°C，停止升溫，余本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種覆膜砂用酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟制成：（1）、活性炭催化劑的制備：取事先準備好的顆粒狀活性炭，浸泡于質量濃度為20?60%的酸溶液中24小時，抽濾，在150℃干燥2小時，放入干燥器中冷卻，最終得到含量30%的活性炭催化劑；（2）、鑄覆膜砂用酚醛樹脂的制備：向反應釜中加入苯酚，維持反應釜在40℃，加入活性炭催化劑，開啟攪拌，加入甲醛，開始升溫，1小時升溫至80℃，停止升溫，余熱使反應液溫度繼續升高，反應放熱，在100℃時回流，維持回流4—8小時，取反應液測游離醛，反應至游離醛小于1.5%，進行蒸餾脫水，140℃時開啟真空，開始真空脫水，達到軟化點后，降溫加入硅烷偶聯劑，攪拌15分鐘，即可得到所述的覆膜砂用酚醛樹脂。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：張鋒，呂華，呂占美，侯振興，李長征，樂碧蘭，
申請(專利權)人：山東萊蕪潤達新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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