本發明專利技術公開了一種以4-氟苯胺為底物，以鹵代異丙烷為烷基化試劑，在相轉移催化劑、助催化劑及縛酸劑作用下進行定向單取代N-烷基化反應制備4-氟-N-異丙基苯胺的方法。該方法具有反應條件溫和、操作簡單、原料的轉化率和產物的選擇性較高、產物分離方便等優點。制得的4-氟-N-異丙基苯胺是一種重要的農藥中間體，可以合成氧乙酰胺類除草劑氟噻草胺等。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種4-氟-N-異丙基苯胺的烷基化制備方法。
技術介紹
4-氟-N-異丙基苯胺，英文名為 4-Fluoro-N-1sopropylanline,分子式為 C9H12FN, 分子量153，CAS號為70441-63-3。4-氟-N-異丙基苯胺，是一種重要的農藥中間體，由它可以合成氧乙酰胺類除草劑氟噻草胺。4-氟-N-異丙基苯胺分子結構可以看作氨分子中的氫被異丙基和氟苯取代的衍生物。與無機氨類似，其中N原子為Sp3雜化，N原子上存在孤對電子，體現了一系列化學性質，如氨基上的氫容易發生中和、酰化、磺化等反應，可以合成一系列有用的化合物。其結構式如下所示權利要求1.一種4-氟-N-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于以4-氟苯胺為底物，以鹵代異丙烷為烷基化試劑，在相轉移催化劑、助催化劑及縛酸劑作用下進行定向單取代N-烷基化反應制備4-氟-N-異丙基苯胺。2.按照權利要求1所述的4-氟-N-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于所述鹵代異丙烷為異丙基溴、異丙基氯或異丙基碘。3.按照權利要求1所述的4-氟-N-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于所述4-氟苯胺與鹵代異丙烷的摩爾配比為0. 5 1. 5 :1。4.按照權利要求3所述的4-氟-N-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于所述4-氟苯胺與鹵代異丙烷的摩爾配比為0. 8 1. 2 :1。5.按照權利要求1所述的4-氟-N-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于所述相轉移催化劑為聚醚類化合物和/或選自季銨鹽或鱗鹽中的一種或兩種以上的組合。6.按照權利要求5所述的4-氟-N-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于所述聚醚類化合物為聚乙二醇-400，所述季銨鹽為四丁基溴化胺，所述鱗鹽為十二烷基三丁基溴化磷。7.按照權利要求1所述的4-氟-N-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于所述助催化劑選自單質碘和/或碘化鹽。8.按照權利要求1所述的4-氟-N-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于所述縛酸劑選自堿金屬氫氧化物或堿土金屬氫氧化物的一種或兩種以上的組合。9.按照權利要求8所述的4-氟-N-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于所述縛酸劑以水溶液的形式加入到反應器，所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。10.按照權利要求1所述的4-氟-N-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于所述相轉移催化劑與4-氟苯胺的摩爾配比為0. 001 0. 3 :1，所述助催化劑與鹵代異丙烷的摩爾配比為0. 005 0. 08 :1，所述縛酸劑與4-氟苯胺的摩爾配比為0. 8 1. 4 :1。11.按照權利要求10所述的4-氟-N-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于所述相轉移催化劑與4-氟苯胺的摩爾配比為0. 01 0.1 :1，助催化劑與鹵代異丙烷的摩爾配比為0.01 0. 05 :1。12.按照權利要求1所述的4-氟-N-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于反應為兩段式反應 (1)4-氟苯胺先與鹵代異丙烷反應生成4-氟-N-異丙基鹵化鹽，反應溫度為0 150。。； (2)往4-氟-N-異丙基鹵化鹽中加入縛酸劑，然后進行保溫反應，使縛酸劑與4-氟-N-異丙基鹵化鹽反應生成4-氟-N-異丙基苯胺，保溫時間為10 lOOmin，反應溫度為20 60°C。13.按照權利要求12所述的4-氟-N-異丙基苯胺的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中反應溫度為30 100°C，所述步驟(2)中保溫時間為20 60min，反應溫度為20 40。。。14.按照權利要求12所述的4-氟-N-異丙基苯胺的提純方法，其特征在于向反應產物中加入稀鹽酸溶液，除去未反應完全的4-氟苯胺后再進行分液處理，即可得到4-氟-N-異丙基苯胺產品，所述稀鹽酸溶液與4-氟苯胺的摩爾配比為0. 01 0. 3 :1。15.按照權利要求14所述的4-氟-N-異丙基苯胺的提純方法，其特征在于所述稀鹽酸溶液與4-氟苯胺的摩爾配比為0. 05 0.1 :1。全文摘要本專利技術公開了一種以4-氟苯胺為底物，以鹵代異丙烷為烷基化試劑，在相轉移催化劑、助催化劑及縛酸劑作用下進行定向單取代N-烷基化反應制備4-氟-N-異丙基苯胺的方法。該方法具有反應條件溫和、操作簡單、原料的轉化率和產物的選擇性較高、產物分離方便等優點。制得的4-氟-N-異丙基苯胺是一種重要的農藥中間體，可以合成氧乙酰胺類除草劑氟噻草胺等。文檔編號C07C209/10GK102993027SQ20111026656公開日2013年3月27日 申請日期2011年9月8日 優先權日2011年9月8日專利技術者李華, 徐衛國, 楊箭, 楊汪松, 蔣強 申請人:中化藍天集團有限公司, 浙江藍天環保高科技股份有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種4?氟?N?異丙基苯胺的制備方法，其特征在于以4?氟苯胺為底物，以鹵代異丙烷為烷基化試劑，在相轉移催化劑、助催化劑及縛酸劑作用下進行定向單取代N?烷基化反應制備4?氟?N?異丙基苯胺。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李華，徐衛國，楊箭，楊汪松，蔣強，
申請(專利權)人：中化藍天集團有限公司，浙江藍天環保高科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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