本發明專利技術公開了一種對苯二胺的制備方法，其制備步驟如下：1）氨解：將廢棄的聚酯飲料瓶粉碎、與乙二醇、液氨攪拌反應得對苯二甲酰胺；2）氯化：將對苯二甲酰胺與氯氣反應，得氯化物；3）霍夫曼降解：氯化產物NaOH或KOH水溶液，加熱進行霍夫曼降解得對苯二胺。在氨解、氯化反應中利用母液套用可增加得率及降低原材料消耗。降解過程中褐色廢水含有較多的對苯二胺。用溶劑把它從廢水中提取出來，將能提高收率，減少治污的成本。采用廢酯再生制各對苯二胺，不僅能解決廢物的環保問題，同時由于聚酯中異構體含量極微，因此生產的對苯二胺含異構體的量也很小，所得產品質量高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有機合成領域，具體涉及。
技術介紹
對苯二胺是一種重要的化工原料，廣泛用于染料、洗化、橡膠、國防等工業中，需求前國內生產廠家均采用對硝基苯胺還原生產對苯二胺，存在原料成本高、環境污染嚴重、產品質量低等缺點。而采用人們日常生活中丟棄的聚酯膠片或飲料瓶作為原料合成對苯二胺，質量好，成本克服了傳統工藝的缺點，為廢棄物的回收利用及對苯二胺的合成開辟了新的途徑
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為，其制備步驟為I)氨解將廢棄的聚酯飲料瓶粉碎成直徑I 5cm的碎片，烘干、投入壓力釜中，再加入乙二醇、液氨，在溫度為16(Tl80°C、壓力為8. 5 9. 5MPa條件下，攪拌反應4 5h，然后停止攪拌，自然降溫至2(T25°C，過濾得到晶體，用水洗滌濾餅，再用甲醇洗滌，得對苯二甲酰胺；2)氯化將步驟I)所得對苯二甲酰胺加入反應釜中，再加入水，調節系統溫度15 20°C，保持此溫度條件通入氯氣4 5h，HPLC檢測對苯二甲酰胺消耗完全，停止通氯，過濾、水洗滌濾餅，得氯化物；3)霍夫曼降解將步驟2)所得氯化產物反應器中，加入2 3Wt. % NaOH或KOH水溶液(質量分數)，攪拌體系，當體系溫度升至3(T35°C，調節升溫速度按1(T14°C /min的速度升溫至7(T80°C，保持7(T80°C反應3(T50min，然后在7(T80°C熱過濾，濾液冷卻至(T5°C，得晶體，過濾、水洗、干燥得對苯二胺。步驟I)中所述聚酯飲料瓶與液氨的摩爾比為1:3. 2^3. 6。步驟2)中所述對苯二甲酰胺與氯氣的摩爾比為1:23 25。步驟3)中所述氯化產物與2 3Wt. % NaOH或KOH的的質量為1:10 12。本專利技術有益效果在氨解、氯化反應中利用母液套用可增加得率及降低原材料消耗。降解過程中褐色廢水含有較多的對苯二胺。用溶劑把它從廢水中提取出來，將能提高收率，減少治污的成本。采用廢酯再生制各對苯二胺，不僅能解決廢物的環保問題，同時由于聚酯中異構體含量極微，因此生產的對苯二胺含異構體的量也很小，所得產品質量高。具體實施方式實施例1I)氨解將IOOg廢棄的聚酯飲料瓶粉碎成直徑I 5cm的碎片，烘干、投入壓力釜中，再加入420mL乙二醇、62g液氨，在溫度為16(Tl80°C、壓力為8. 5 9. 5MPa條件下，攪拌反應5h， 然后停止攪拌，自然降溫至2(T25°C，過濾得到晶體，用150mL水分2次洗滌濾餅，再用60mL 甲醇洗滌I次，得白色晶體對苯二甲酰胺81. 6g，收率為92% ；2)氯化將步驟I)所得81. 6g對苯二甲酰胺加入反應釜中，再加入1500mL水，調節系統溫度15 20°C，保持此溫度條件通入氯氣4 5h，HPLC檢測對苯二甲酰胺消耗完全，停止通氯， 過濾、水洗(IOOmLX 3次)濾餅，得氯化物107. 8g，純度為99. 4%，得率為91% ；3)霍夫曼降解將95g氯化產物反應器中，加入2Wt. % NaOH水溶液(質量分數)llOOg，攪拌體系，當體系溫度升至3(T35°C，調節升溫速度按1(T14°C /min的速度升溫至7(T80°C，保持 7(T80°C反應3(T50min，然后在7(T80°C熱過濾，濾液冷卻至(T5°C，得褐色的片狀晶體，過濾、用2X IOOmL水洗滌，干燥得對苯二胺29. 6g，純度為99. 5%，收率為67. 3%。實施例21)氨解將1OOg廢棄的聚酯飲料瓶粉碎成直徑1 5cm的碎片，烘干、投入壓力釜中，再加入450mL乙二醇、70g液氨，在溫度為16(Tl80°C、壓力為8. 5 9. 5MPa條件下，攪拌反應5h， 然后停止攪拌，自然降溫至2(T25°C，過濾得到晶體，用160mL水分2次洗滌濾餅，再用60mL 甲醇洗滌I次，得白色晶體對苯二甲酰胺82. 5g，收率為93% ；2)氯化將78. 5g對苯二甲酰胺加入反應釜中，再加入1500mL水，調節系統溫度15 20°C， 保持此溫度條件通入氯氣4 5h，HPLC檢測對苯二甲酰胺消耗完全，停止通氯，過濾、水洗 (3X IOOmL)濾餅，得氯化物104g，純度為99. 4%，得率為91. 3% ；3)霍夫曼降解將95g氯化產物反應器中，加入3fft. % KOH水溶液(質量分數)lOOOg，攪拌體系， 當體系溫度升至35°C，調節升溫速度按1(T14°C /min的速度升溫至7(T80°C，保持7(T80°C 反應3(T50min，然后在7(T80°C熱過濾，濾液冷卻至(T5°C，得褐色的片狀晶體，過濾、水 (3 X IOOmL)洗滌，干燥得對苯二胺30. 4g，純度為99. 5 %，收率為69.1 %。權利要求1.一種，其制備步驟如下1)氨解將廢棄的聚酯飲料瓶粉碎成直徑I 5cm的碎片，烘干、投入壓力釜中，再加入乙二醇、液氨，在溫度為16(Tl80°C、壓力為8. 5 9. 5MPa條件下，攪拌反應4 5h，然后停止攪拌，自然降溫至2(T25°C，過濾得到晶體，用水洗滌濾餅，再用甲醇洗滌，得對苯二甲酰胺；2)氯化將步驟I)所得對苯二甲酰胺加入反應釜中，再加入水，調節系統溫度15 20°C，保持此溫度條件通入氯氣4飛h，HPLC檢測對苯二甲酰胺消耗完全，停止通氯，過濾、水洗滌濾餅，得氯化物；3)霍夫曼降解將步驟2)所得氯化產物反應器中，加入2 3Wt. % NaOH或KOH水溶液，攪拌體系，當體系溫度升至3(T35°C，調節升溫速度按1(T14°C /min的速度升溫至7(T80°C，保持7(T80°C反應3(T50min，然后在7(T80°C熱過濾，濾液冷卻至(T5°C，得晶體，過濾、水洗、干燥得對苯二胺。2.根據權利要求1所述的一種，其特征在于步驟I)中所述聚酯飲料瓶與液氨的摩爾比為1:3. 2^3. 6。3.根據權利要求1所述的一種，其特征在于步驟2)中所述對苯二甲酰胺與氯氣的摩爾比為1:23 25。4.根據權利要求1所述的一種，其特征在于步驟3)中所述氯化產物與2 3Wt. % NaOH或KOH的的質量為1:10 12。全文摘要本專利技術公開了一種，其制備步驟如下1)氨解將廢棄的聚酯飲料瓶粉碎、與乙二醇、液氨攪拌反應得對苯二甲酰胺；2)氯化將對苯二甲酰胺與氯氣反應，得氯化物；3)霍夫曼降解氯化產物NaOH或KOH水溶液，加熱進行霍夫曼降解得對苯二胺。在氨解、氯化反應中利用母液套用可增加得率及降低原材料消耗。降解過程中褐色廢水含有較多的對苯二胺。用溶劑把它從廢水中提取出來，將能提高收率，減少治污的成本。采用廢酯再生制各對苯二胺，不僅能解決廢物的環保問題，同時由于聚酯中異構體含量極微，因此生產的對苯二胺含異構體的量也很小，所得產品質量高。文檔編號C07C211/51GK102993026SQ20121049288公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月28日 優先權日2012年11月28日專利技術者龔衛良, 黃德周 申請人:張家港市大偉助劑有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種對苯二胺的制備方法，其制備步驟如下：1）氨解將廢棄的聚酯飲料瓶粉碎成直徑1～5cm的碎片，烘干、投入壓力釜中，再加入乙二醇、液氨，在溫度為160~180℃、壓力為8.5～9.5MPa條件下，攪拌反應4~5h，然后停止攪拌，自然降溫至20~25℃，過濾得到晶體，用水洗滌濾餅，再用甲醇洗滌，得對苯二甲酰胺；2）氯化將步驟1）所得對苯二甲酰胺加入反應釜中，再加入水，調節系統溫度15~20℃，保持此溫度條件通入氯氣4~5h，HPLC檢測對苯二甲酰胺消耗完全，停止通氯，過濾、水洗滌濾餅，得氯化物；3）霍夫曼降解將步驟2）所得氯化產物反應器中，加入2~3Wt.％NaOH或KOH水溶液，攪拌體系，當體系溫度升至30~35℃，調節升溫速度按10~14℃/min的速度升溫至70~80℃，保持70~80℃反應30~50min，然后在70~80℃熱過濾，濾液冷卻至0~5℃，得晶體，過濾、水洗、干燥得對苯二胺。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：龔衛良，黃德周，
申請(專利權)人：張家港市大偉助劑有限公司，
類型：發明
國別省市：
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