【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有機合成領域，具體涉。
技術介紹
聚酰亞胺獨特的剛性骨架和較強分子鏈間相互作用力，使得其具有很高的熔點或軟化溫度，導致它在大多數有機溶劑中的溶解性較差，這些局限性限制了其在某些領域中的應用。為了克服這些不足，在設計和合成 新單體時，一般在分子鏈上引入大的懸浮側基、柔性的醚鏈、多氟烷氧基團，及其引入不對稱結構單元等方法。其中，5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)_吡啶就具有上述特點，但由于其制備過程中，產品收率低，反應后產品不易分離。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種收率高、反應產品易于分離的5-氨基-2- (4-氨基苯氧基)-批唳的制備方法。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為一種5-氨基-2-(4_氨基苯氧基)_吡啶的制備方法，其制備步驟為I) 5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶(NNP ):向反應釜中加入2-氯-5-硝基吡啶、4-硝基苯酚、碳酸鉀和DMF;攪拌、加熱85 90°C，保持此溫度條件反應3 4h ;然后，將反應液冷卻至2(T25°C，將反應混合物倒入(T5°C的冰水中靜置12 15h，收集產生的固體，用水清洗，干燥至含水量< 2%，柱層析分離，得到5_硝基-2- (4-硝基苯氧基)-批唳；2)5-氛基-c1- (4-氛基苯氧基)-批P定(AAP)向反應釜中，加入5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶、鈀碳催化劑和無水乙醇或甲醇，攪拌，在氫氣流下室溫(2(T25°C )反應9(T95h，HPLC檢測，原料5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)_吡啶反應完全，反應結束，過濾除去固體，減壓除去乙醇或...
【技術保護點】
一種5?氨基?2?(4?氨基苯氧基)?吡啶的制備方法，其制備步驟為：1）5?硝基?2?（4?硝基苯氧基）?吡啶：向反應釜中加入2?氯?5硝基吡啶、4?硝基苯酚、碳酸鉀和DMF；攪拌、加熱85~90℃，保持此溫度條件反應3~4h；然后，將反應液冷卻至20~25℃，將反應混合物倒入0~5℃的冰水中靜置12~15h，收集產生的固體，用水清洗，干燥至含水量≤2%，柱層析分離，得到5?硝基?2?（4?硝基苯氧基）?吡啶；2）5?氨基?2?(4?氨基苯氧基)?吡啶：向反應釜中，加入5?硝基?2?（4?硝基苯氧基）?吡啶、鈀碳催化劑和無水乙醇或甲醇，攪拌，在氫氣流下室溫反應90~95h，HPLC檢測，原料5?硝基?2?（4?硝基苯氧基）?吡啶反應完全，反應結束，過濾除去固體，減壓除去乙醇或甲醇，得固體，柱層析提純，得5?氨基?2?(4?氨基苯氧基)?吡啶。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：龔衛良，黃德周，
申請(專利權)人：張家港市大偉助劑有限公司，
類型：發明
國別省市：
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