【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及。
技術介紹
二甲基環已胺，分子式為C8H17N,又名N，N' - 二甲基環己胺，主要用途是作為硬質聚氨酯泡沫塑料的催化劑，用在冰箱硬泡、板材、噴涂、現場灌注聚氨酯硬泡。文獻(Journalof the American Chemical Society, 2002, 124(39) : 11684-11688)報道了一種二甲基環己二胺的生產方法，首先將環己二胺與氯甲酸酯或甲酸酯反應，然后采用氫化鋁鋰還原上述為危險品反應物得到目標產物，該方法的缺點為反應原料價格貴，強還原劑氫化鋁鋰有劇毒。因此，尋找一條更為安全可靠、易于產業化生產的工藝路線代替上述危險的工藝變得 十分有意義。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種工藝簡單、原料成本較低的二甲基環己二胺芳香環的合成方法。為了解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為一種二甲基環己二胺芳香環 的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟 1)鄰苯二胺的磺化以苯二胺為原料，攪拌下加入溶劑，將上述混合液逐滴加入到芳苯磺酰氯和吡啶的混合溶液中，滴加過程控制溫度在60°c以下，滴畢，置于10-100°c的溫度下反應7h，結束后，加入鹽酸調pH至6-7，靜置24h，處理得到中間體N，N'對甲苯磺酰基苯二胺； 2)甲基化將步驟I)中間體溶解于乙腈中，加入碳酸鉀粉末，常溫下攪拌lh，置于冰浴中與甲基化試劑進行甲基化反應，后處理得到中間體N，N'甲基，N，N'對甲苯磺酰基苯二胺； 3)水解在步驟2)中間體中加入濃硫酸加熱至60-150°C水解反應4小時，然后加入冰水，緩慢加入氫氧化鈉中和后，用乙醚萃取，后...
【技術保護點】
一種二甲基環己二胺芳香環的合成方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：1）苯二胺的磺化：以苯二胺為原料，攪拌下加入溶劑，將上述混合液逐滴加入到芳苯磺酰氯和吡啶的混合溶液中，滴加過程控制溫度在60℃以下，滴畢，置于10?100℃的溫度下反應7h，結束后，加入鹽酸調pH至6?7，靜置24h，處理得到中間體N,N′對甲苯磺酰基苯二胺；2）甲基化：將步驟1）中間體溶解于乙腈中，加入碳酸鉀粉末，常溫下攪拌1h，置于冰浴中與甲基化試劑進行甲基化反應，后處理得到中間體N,N′甲基，N,N′對甲苯磺酰基苯二胺；3）水解：在步驟2）中間體中加入濃硫酸加熱至60?150℃水解反應4小時，然后加入冰水，緩慢加入氫氧化鈉中和后，用乙醚萃取，后處理得到中間體N,N′甲基苯二胺；4）還原：將步驟3）用溶劑溶解，加入催化劑一起送入高壓釜，在110?210℃溫度和6?18MPa壓力下反應8小時，后處理得到目標產品，反應過程如下所示：；其中，R為C0?C15烷基苯磺酰基。723884dest_path_image001.jpg
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王德峰，朱小飛，王炳才，張耀斌，石飛，俞健鈞，
申請(專利權)人：南通市華峰化工有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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