二甲基二烯丙基氯化銨單體的提純方法技術

本發明專利技術公開了一種二甲基二烯丙基氯化銨單體的提純方法，它包括低溫原料回收、中溫除鹽提濃、高溫除鹽提濃和降溫離心除鹽的提純步驟，同時還可包括活性碳脫色步驟和低溫冷凍除鹽步驟，通過本發明專利技術方法提純得到的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液的色澤淺，雜質少，純度高，胺鹽及氯離子的含量較現有的提純方法大大降低。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種化合物的提純方法，具體涉及一種。
技術介紹
二甲基二烯丙基氯化銨單體((CH2= CH- CH2) 2N+(CH3)2 CL_)是一種用途比較廣泛的陽離子單體，其水溶液為無色透明液體，主要用于合成含有機陽離子的水溶性聚合物，可以改善聚合物的水溶性、溶液流變性，增加吸附能力和殺菌能力等，其共聚物在水處理、石 油開采、紡織印染、日用化工等領域有著廣泛的用途。目前二甲基二烯丙基氯化銨單體多采用一步法制備，即以二甲胺(2 (CH3)2順)、氯丙烯(CH2=CH-CH2CL)JJUNaOH)為原料合成得到，其反應方程式如下所示Z(CH3)2KH-CH2=CH-CH2Cl-2(CH});NH； CH= CH2-(CH3) KH； CL，(CH3)XH; CL-XaOH-(CH3)zNH-TXa CL- H；0,(CH3)2NHr CH= CH:+ CM2= CH- CH2CL- (CH2= CH- CH:) =N-(CH3)2 CL" 按照上述方法制備得到的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液中含有大量副產物，如氯化鈉、烯醇、叔胺鹽、季胺鹽等以及未反應完全的原料二甲胺和氯丙烯，因此需要對合成得到的單體溶液進行提純。現有的提純方法是在合成反應完成后直接就在同一反應釜內將溶液快速升溫到95°C 100°C之間，在真空度-O. 06 -O. 08MPa的條件下，真空濃縮3—4小時后降溫過濾除鹽，即得成品。該提純方法存在以下兩個缺點(I)合成反應完成后在溶液中存在5—10%沒有反應的二甲胺和氯丙烯，由于沒有除去，升溫后它們會發生其它副反應，生成烯丙醇類、醚類物質，增加了體系雜質的種類和含量，同時也造成了原料二甲胺和氯丙烯的損耗浪費；(2)真空濃縮后直接降溫，分離除鹽，就得單體，實際上這樣得到的單體里還存在部份的其它副產物如叔胺鹽、季胺鹽以及氯化鈉沒有除去，導致最終得到的產品雜質多、純度低，色澤較深，單體的活性較差，產量和質量都不穩定。因此用現有的提純方法得到的產品雜質多，純度低，色澤深，胺鹽和氯離子的含量高，二甲基二烯丙基氯化銨單體的質量差、產量低。
技術實現思路
本專利技術的目的就在于針對現有技術的不足，提供一種新的對用一步法制得的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液進行提純的方法，用本方法提純得到的成品二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液中胺鹽和氯離子的含量低、雜質少，純度高、色澤淺。為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是這樣的一種對以二甲胺、氯丙烯、堿為原料一步合成反應得到的二甲基二烯丙基氯化銨單體進行提純的方法，依次包括下述提純步驟 (I)低溫原料回收將一步法合成反應完后的原溶液放入回流冷卻器中，開啟回流冷卻器，控制真空度-O. 03 -O. 05MPa，溫度升至45°C，將二甲胺、氯丙烯、烯醇、醚類物質從原溶液中蒸發冷凝提取出來，余下溶液為溶液A ;控制原溶液的蒸發時間1-1. 5小時，原溶液的蒸發率為5 6%。(2)中溫除鹽提濃控制溶液A的真空度-O. 06 -O. 08MPa，溫度升高至90°C 100°C，得到除去伯胺鹽、仲胺鹽類物質的溶液B ;控制溶液A的蒸發時間為1. 5-2小時，溶液A的蒸發率為10 15%。(3)高溫除鹽提濃控制溶液B的真空度-O. 03 -O. 06MPa，溫度升高至105°C 110°c，得到除去季胺鹽類物質的溶液C ;控制溶液B的蒸發時間為O. 5-1小時，溶液B的蒸 發率為8 12%。(4)降溫離心除鹽將溶液C降至室溫，氯化鈉結晶析出，離心分離除去氯化鈉得到提純后的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液。提純后的單體溶液中仍存在少量的鹽類物質，單體溶液仍帶有一定顏色，為了減輕單體溶液顏色，因此本專利技術提純方法還可包括脫色步驟將提純后的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液用活性碳吸附脫色。同時由于仍有部分季胺鹽殘存于單體溶液中，單體溶液仍帶有一點淡黃色，可以將得到的單體溶液用低溫冷凍方法除去殘留的季胺鹽，減輕單體溶液的顏色。因此還包括低溫冷凍除鹽步驟將提純后的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液的溫度降低至0°c 5°C，冷凍3-4小時除去殘留的季胺鹽。與現有技術相比，本專利技術的優點在于本專利技術根據反應原料二甲胺、氯丙烯以及反應副產物烯醇、醚類物質的沸點低于45°C的原理，首先將溶液升溫至45°C，將未反應的原料二甲胺和氯丙烯以及副產物烯醇、醚類物質從溶液中蒸發除去，避免了二甲胺和氯丙烯在后續溶液溫度升高后發生副反應產生更多的副產物增加溶液中雜質的種類和含量，給后面的提純工作增加更多的困難，也避免了低沸點的副產物烯醇、醚類物質在后續中高溫過程中發生反應生成更復雜的醛類、酯類物質，使單體溶液更易提純，同時用回流冷卻器回流得到的原料還可以回收利用，提高了原料的利用率，降低了產品的生產成本，減少了對環境的污染。本專利技術采用真空低壓蒸發濃縮來分步提純二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液，根據單體溶液中雜質沸點的不同分為3個升溫除雜階段，首先低溫原料回收將沸點較低的二甲胺、氯丙烯、烯醇、醚類物質從原溶液中蒸發回流冷凝提取出來防止后續溶液溫度升高副反應的發生，然后繼續升溫將沸點較高的伯胺鹽、仲胺鹽類物質蒸發除去，最后升至高溫將沸點最高的季胺鹽類物質除去，通過3個緩慢的升溫階段分步除去不同沸點范圍的雜質，雜質去除率高，最終提純后的溶液中只剩較少的季胺鹽類物質，因此用本專利技術方法提純得到的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液的色澤淺，雜質少，純度高，胺鹽及氯離子的含量較現有的提純方法大大降低。同時本專利技術根據不同沸點的雜質在溶液中的含量，合理控制每個升溫除雜階段的蒸發時間，既保證了在每個溫度范圍內的雜質能被有效蒸發除去，也提高了生產效率。具體實施例方式為了更加清楚的理解本專利技術的目的、技術方案及有益效果，下面對本專利技術做進一步的說明，但并不將本專利技術的保護范圍限定在以下實施例中。一、以二甲胺、氯丙烯、堿為原料，用一步合成反應法制備二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液 向2500L搪瓷夾套反應釜中投入氯丙烯720Kg，夾套通入冷凍水，在攪拌的狀況下，將二甲胺按配方由高位計量桶緩慢的滴加入反應釜內，溫度控制在15-20°C之間，滴加完成后，攪拌反應2-3小時；然后再滴加堿溶液，將溫度控制在20-25°C之間，滴加完成后，溫度控制在30-35°C之間繼續反應3-4小時，得到二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液，將制得的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液以每組300Kg為單位分為N1、N2、N3、N4、N5五組分別進行提純。二、提純二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液 (一)用現有提純方法提純NI單體溶液 將300Kg NI單體溶液放入搪瓷夾套反應釜中，直接將蒸汽通過夾套內加熱升溫，同時開啟真空，物料溫度在I小時左右升到90-100°C之間，將真空度控制在-O. 06MPa至-O. OSMPa之間。在此條件下，真空抽提2-3小時，然后降溫到40_50°C放料，離心分離除鹽，再活性碳吸附脫色板框壓濾，即得提純后的成品NI。抽樣分析外觀呈淡黃色，略有氨味，氯根離子含量5. 2%，產量236 Kg，二甲胺、氯丙烯、烯醇、醚類物質回收為零。(二)用本專利技術方法提純N2單體溶液 將300Kg N2單體溶液放入回流冷卻器中，開啟回流冷卻器，控制真空度-O. 03 -O. 05MPa，溫度45本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種二甲基二烯丙基氯化銨單體的提純方法，所述的二甲基二烯丙基氯化銨單體是以二甲胺、氯丙烯、堿為原料一步合成反應得到，其特征在于：其提純步驟首先通過低溫原料回收步驟將一步合成反應后的原溶液的真空度控制在?0.03～?0.05MPa，溫度升高至45℃，將二甲胺、氯丙烯、烯醇、醚類物質從原溶液中蒸發冷凝提取出來回收利用，余下溶液為溶液A；然后通過中溫除鹽提濃步驟將溶液A的真空度控制在?0.06～?0.08MPa，溫度升高至90℃～100℃，蒸發除去伯胺鹽、仲胺鹽類物質，得到溶液B；再通過高溫除鹽提濃步驟將溶液B的真空度控制在?0.03～?0.06MPa，溫度繼續升高至105℃～110℃，蒸發除去季胺鹽類物質，得到溶液C；最后通過降溫離心除鹽步驟將溶液C的溫度降低至室溫，氯化鈉結晶析出，離心分離除去氯化鈉得到提純后的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：吳云，余儒超，
申請(專利權)人：四川康莊生物化工有限責任公司，
類型：發明
國別省市：