本發明專利技術涉及一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測系統及方法，屬于材料特性測試領域。所述系統包括主真空室、連桿、抽氣裝置、副真空室、高真空插板閥、樣品舟、石英晶體微量天平、低溫冷沉；所述方法包括設定低溫冷沉和石英晶體微量天平的溫度，向副真空室內通入氮氣；將試樣稱重后放入樣品舟中，將樣品舟裝入副真空室后關閉副真空室，切斷氮氣開啟抽氣裝置；將樣品舟移入主真空室中石英晶體微量天平的正下方，關閉高真空插板閥；將試樣加熱至試樣的出氣溫度，每隔設定時間記錄一次石英晶體微量天平的頻率變化Δf和溫度T；計算試樣的總質量損失。所述方法提高了測量精度，有效避免了裝卸樣品時大氣對測試系統的影響。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，屬于材料特性測試領域。
技術介紹
非金屬材料，如有機、聚合、無機材料在真空條件下會揮發氣體，從而造成質量損失。非金屬材料的質量損失率是材料的重要性能，是航天材料選用的依據之一。而現有的原位測試方法，利用卡恩型真空微量天平，測量靈敏度僅為io_5g，無法滿足現在的使用要求。且需要采用非接觸的加熱和測溫方法，樣品溫度控制僅能控制到±2. 5°C。因此需要一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測系統及相應的監測方法，克服現有原位測試方法測量精度低的不足，提高測試樣品的溫控精度。
技術實現思路
本專利技術提供了，能夠克服現有原位測試方法測量精度低的不足，提高測試樣品的溫控精度。為實現上述目的，本專利技術的技術方案如下一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測系統，所述系統包括主真空室、連桿、抽氣裝置、副真空室、高真空插板閥、樣品舟、石英晶體微量天平、低溫冷沉；其中，主真空室為圓柱體結構；在主真空室內壁的頂部和四周位置分別設有低溫冷沉，石英晶體微量天平固定在主真空室頂部的低溫冷沉上；樣品舟放置在主真空室底面上，與石英晶體微量天平相對放置；主真空室和副真空室之間通過管路和高真空插板閥連接；連桿與主真空室和高真空插板閥相通；連桿一端位于副真空室內，另一端露出副真空室，連桿的長度大于樣品舟到副真空室的距離；所述樣品舟、高真空插板閥、連桿位于一條直線上；抽氣裝置分別與主真空室和副真空室連接；一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測方法，所述方法步驟如下步驟一、將石英晶體微量天平溫度設為彡-180°C，設定低溫冷沉的溫度彡石英晶體微量天平的溫度，向副真空室內通入氮氣；步驟二、將試樣稱重后放入樣品舟中，將樣品舟裝入副真空室后關閉副真空室，切斷氮氣，開啟抽氣裝置，至主真空室內的壓強彡7X10_3Pa，副真空室內的壓強彡5X10_3Pa;步驟三、開啟高真空插板閥，推動連桿，將樣品舟移入主真空室中石英晶體微量天平的正下方，關閉高真空插板閥；步驟四、將試樣加熱至試樣的出氣溫度，每隔設定時間記錄一次石英晶體微量天平的頻率變化A f和溫度T ；步驟五、計算試樣的總質量損失。達到預定的測試時間后，打開高真空插板閥，并將樣品舟移至副真空室；向副真空室內通入清潔干燥的氮氣，當樣品舟溫度冷卻至35°C以下時，取出樣品舟。其中，所述試樣為非金屬材料；優選將試樣在25. (TC ±5. (TC，相對濕度為20%飛0%的環境下放置24小時以上后，進行步驟一；優選步驟三中，樣品舟的出氣孔位于石英晶體微量天平的軸線上；優選步驟四中，每隔IO5TlOmin記錄一次石英晶體微量天平的頻率變化A f和溫度T;有益效果1.本專利技術提供了一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測裝置及方法，所述裝置采用石英晶體微量天平，將測量靈敏度提高到10_9g/Hz，提高了測量精度；2.所述裝置采用雙真空室設置，有效避免了裝卸樣品時大氣對測試系統的影響；3.所述裝置在主真空室內壁設置低溫冷沉，可以避免石英晶體微量天平視角范圍外的出氣分子經真空室內壁反射凝結在其表面上，從而造成的測量誤差。附圖說明圖1為本專利技術所述的真空中非金屬材料質量損失的原位監測裝置的結構示意圖。圖2為實施例中，氮化硼質量損失率與測試時間的關系曲線。其中，1-主真空室、2-連桿、3-抽氣裝置、4-副真空室、5-高真空插板閥、6_樣品舟、7-石英晶體微量天平、8-低溫冷沉。具體實施例方式實施例如圖1所示的真空中非金屬材料質量損失的原位監測系統，所述系統包括主真空室I、連桿2、抽氣裝置3、副真空室4、高真空插板閥5、樣品舟6、石英晶體微量天平7、低溫冷沉8 ；其中，主真空室I為圓柱體結構；在主真空室I內壁的頂部和四周位置分別設有低溫冷沉8，石英晶體微量天平7固定在主真空室I頂部的低溫冷沉8上；樣品舟6放置在主真空室I底面上，與石英晶體微量天平7相對放置；主真空室I和副真空室4之間通過管路和高真空插板閥5連接；連桿2與主真空室I和高真空插板閥5相通；連桿2 —端位于副真空室4內，另一端露出副真空室4，連桿2的長度大于樣品舟6到副真空室4的距離；所述樣品舟6、高真空插板閥5、連桿2位于一條直線上；抽氣裝置3分別與主真空室I和副真空室4連接。將所述系統用于真空中非金屬材料質量損失的原位監測，所述方法步驟如下步驟一、選取氮化硼涂料10g，制樣后放入恒溫恒濕箱中，在溫度為23. (TC ±2. (TC，相對濕度為459^55%的條件下，放置24小時；將石英晶體微量天平7溫度設為_183°C，設定低溫冷沉8的溫度為_183°C，向副真空室4內通入氮氣；步驟二、將0. lg^O. 3g試樣稱重后放入樣品舟6中；將樣品舟6裝入副真空室4，關閉副真空室，切斷氮氣，開啟抽氣裝置3，將主真空室I抽至7X 10_3Pa，副真空室4抽至5 X KT3Pa ；步驟三、開啟高真空插板閥5 ;推動連桿2，將樣品舟6移入主真空室I中石英晶體微量天平7的正下方，樣品舟6的出氣孔位于石英晶體微量天平7的軸線上，距石英晶體微量天平7傳感表面的距離為150mm ;關閉高真空插板閥5 ；步驟四、將試樣加熱至試樣的出氣溫度125°C，每隔5min記錄一次石英晶體微量天平7的頻率變化A f和溫度T ；步驟五、計算試樣的總質量損失mt,計算方法如下mtl = F Ks Af 式中Ks——所用的石英晶體微量天平7在凝結溫度下的質量測量靈敏度，單位為g/cm2 Hz ；F——石英晶體微量天平7對出氣孔的視角因子，在本專利技術所采用的幾何關系下，F = 353. 50cm2。計算得到試樣氮化硼在不同時間下的質量損失，并除以其初始質量，獲得質量損失率，繪制質量損失率與測試時間的關系曲線，如圖2所示。達到預定的測試時間后，打開高真空插板閥5，并將樣品舟6移至副真空室4;向副真空室4內通入清潔干燥的氮氣，當樣品舟6溫度冷卻至35°C以下時，取出樣品舟6。綜上所述，以上僅為本專利技術的較佳實施例而已，并非用于限定本專利技術的保護范圍。凡在本專利技術的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本專利技術的保護范圍之內。權利要求1.一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測系統，其特征在于所述系統包括主真空室(I)、連桿(2)、抽氣裝置(3)、副真空室(4)、高真空插板閥(5)、樣品舟(6)、石英晶體微量天平(J)、低溫冷沉(8); 其中，主真空室(I)為圓柱體結構；在主真空室(I)內壁的頂部和四周位置分別設有低溫冷沉(8)，石英晶體微量天平(7)固定在主真空室(I)頂部的低溫冷沉(8)上；樣品舟(6)放置在主真空室(I)底面上，與石英晶體微量天平(7)相對放置； 主真空室(I)和副真空室(4)之間通過管路和高真空插板閥(5)連接； 連桿(2 )與主真空室(I)和高真空插板閥(5 )相通；連桿(2 ) —端位于副真空室(4)內，另一端露出副真空室(4)，連桿(2)的長度大于樣品舟(6)到副真空室(4)的距離；所述樣品舟(6)、高真空插板閥(5)、連桿(2)位于一條直線上； 抽氣裝置(3)分別與主真空室(I)和副真空室(4)連接。2.一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測方法，其特征在于所述方法使用如權利要求I所述系統，所述方法步驟如下 步驟一、將石英晶體微量天本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種真空中非金屬材料質量損失的原位監測系統，其特征在于：所述系統包括：主真空室（1）、連桿（2）、抽氣裝置（3）、副真空室（4）、高真空插板閥（5）、樣品舟（6）、石英晶體微量天平（7）、低溫冷沉（8）；其中，主真空室（1）為圓柱體結構；在主真空室（1）內壁的頂部和四周位置分別設有低溫冷沉（8），石英晶體微量天平（7）固定在主真空室（1）頂部的低溫冷沉（8）上；樣品舟（6）放置在主真空室（1）底面上，與石英晶體微量天平（7）相對放置；主真空室（1）和副真空室（4）之間通過管路和高真空插板閥（5）連接；連桿（2）與主真空室（1）和高真空插板閥（5）相通；連桿（2）一端位于副真空室（4）內，另一端露出副真空室（4），連桿（2）的長度大于樣品舟（6）到副真空室（4）的距離；所述樣品舟（6）、高真空插板閥（5）、連桿（2）位于一條直線上；抽氣裝置（3）分別與主真空室（1）和副真空室（4）連接。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：莊建宏，王鹢，郭興，姚日劍，楊青，田海，
申請(專利權)人：中國航天科技集團公司第五研究院第五一〇研究所，
類型：發明
國別省市：
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