沉淀法檢測硬脂酸鋇中鋇含量的方法技術

本發明專利技術涉及一種沉淀法檢測硬脂酸鋇中鋇含量的方法，其特征在于：準確稱取硬脂酸鋇，用酸堿滴定法，收集沉淀的硫酸鋇，灼燒后稱取硫酸鋇重量，再計算硬脂酸鋇中的鋇含量.本發明專利技術的方法簡單，易操作；測量出的硫酸鋇的含量準確、可靠。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種檢測硬脂酸鋇中鋇含量的方法，特別涉及一種。
技術介紹
硬脂酸鋇，又稱十八酸鋇，不溶于水，溶于熱乙醇，遇無機酸則分解為硬脂酸和相應的鋇鹽。硬脂酸鋇用于PVC電纜料的耐光、耐熱穩定劑，橡膠制品的增塑劑等。生產流程是，將硬脂酸放人反應桶用水浴法加熱熔融，然后加入30%的燒堿進行皂化，生成硬脂酸鈉水溶液。然后，在攪拌下加入氯化鋇溶液，進行復分解反應，生成硬脂酸鋇和氯化鈉。待反應完全后，經過過濾、水洗、離心甩干和熱風干燥，得到硬脂酸鋇。硬脂酸鋇中的鋇含量檢測是按照HG2338-92硬脂酸鋇(輕質)化工行業標準方法，鋇含量的測定方法原理是，用已知濃度的過量硫酸與鋇反應生成硫酸鋇沉淀，用氫氧化鈉中和過量的硫酸后，計量與所耗硫酸相當的鋇之質量。在市場經濟下，硬脂酸鋇的生產工藝不規范，生成的硬脂酸鋇中剩余燒堿沒有水洗干凈，會消耗檢測時滴定的硫酸量，產生虛擬的鋇含量。還有，所用30%的燒堿不純，如含有氫氧化鈣，會生產硬脂酸鈣，硬脂酸鈣與檢測時的硫酸反應生產硫酸鈣和硬脂酸，硫化鈣溶于水，會消耗檢測時滴定的硫酸量，也會產生虛擬的鋇含量。因此，使用HG2338-92硬脂酸鋇(輕質)化工行業標準已無法準確檢測硬脂酸鋇中真實的鋇含量。本專利技術是準確稱取硬脂酸鋇，用酸堿滴定法，收集沉淀的硫酸鋇，灼燒后稱取硫酸鋇重量，再計算硬脂酸鋇中的鋇含量，能夠準確檢測硬脂酸鋇中真實的鋇含量。
技術實現思路
本專利技術的目的是解決上述不足，提供一種。實現本專利技術目的的技術方案是一種，準確稱取硬脂酸鋇，用酸堿滴定法，收集沉淀的硫酸鋇，灼燒后稱取硫酸鋇重量，再計算硬脂酸鋇中的鋇含量。上述，其特征在于所述方法包括以下步驟(I)稱取一定量的硬脂酸鋇裝入一干凈的反應器，記錄硬脂酸鋇的重量AKg ；(2)在上述反應器中加入過量的已知濃度的硫酸，攪拌反應O. 5-2小時，生成硫酸鋇沉淀；(3)滴加氫氧化鈉至上述反應后的溶液中，中和過量的硫酸，直至pH值為7. O ；(4)用濾紙過濾出硫酸鋇沉淀，將硫酸鋇沉淀連同濾紙放入馬費爐中700°C煅燒1-2小時，稱量燃燒后的余下的純硫酸鋇，記錄純硫酸鋇的重量BKg ；(5)計算硬脂酸鋇中鋇的含量=(137. 33B/233. 39A)*100%。本專利技術具有積極的效果(I)本專利技術的方法簡單，易操作；(2)本專利技術的方法測量出的硫酸鋇的含量準確、可靠。具體實施例方式(實施例I)準確稱取lg(精確到O. OOOlg)硬脂酸鋇，放入干凈的反應器中，用已知濃度的過量硫酸，攪拌反應O. 5小時與硬脂酸鋇中的鋇反應生成硫酸鋇沉淀,用氫氧化鈉中和過量的硫酸至PH值為7后，用濾紙過濾沉淀的硫酸鋇和分離的硬脂酸，將濾紙中的過濾物一起放入馬費爐中700°C煅燒，燃燒去除濾紙、水、硬脂酸I小時，燃燒后剩下的硫酸鋇準確稱重O.3412g，計算硫酸鋇中鋇占硬脂酸鋇的含量=(137. 33*0. 3412/233. 39*1. 0000) *100% =20. 08%。(實施例2)準確稱取IOg (精確到O. OOOlg)硬脂酸鋇，放入干凈的反應器中，用已知濃度的過量硫酸，攪拌反應I小時與硬脂酸鋇中的鋇反應生成硫酸鋇沉淀，用氫氧化鈉中和過量的硫酸至pH值為7后，用濾紙過濾沉淀的硫酸鋇和分離的硬脂酸，將濾紙中的過濾物一起放入馬費爐中700°C煅燒，燃燒去除濾紙、水、硬脂酸I. 5小時，燃燒后剩下的硫酸鋇準確稱重3. 4452g，計算硫酸鋇中鋇占硬脂酸鋇的含量=(137. 33*3. 4452/233. 39*10. 0000) *100%=20. 27%。(實施例3)準確稱取10g(精確到O. OOOlg)硬脂酸鋇，放入干凈的反應器中，用已知濃度的過量硫酸，攪拌反應2小時與硬脂酸鋇中的鋇反應生成硫酸鋇沉淀,用氫氧化鈉中和過量的硫酸至pH值為7后，用濾紙過濾沉淀的硫酸鋇和分離的硬脂酸，將濾紙中的過濾物一起放入馬費爐中700°C煅燒，燃燒去除濾紙、水、硬脂酸2小時，燃燒后剩下的硫酸鋇準確稱重3.4326g，計算硫酸鋇中鋇占硬脂酸鋇的含量=(137. 33*3. 4326/233. 39*10. 0000) *100%=20. 19%。以上所述的具體實施例，對本專利技術的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本專利技術的具體實施例而已，并不用于限制本專利技術，凡在本專利技術的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本專利技術的保護范圍之內。權利要求1.一種，其特征在于準確稱取硬脂酸鋇，用酸堿滴定法，收集沉淀的硫酸鋇，灼燒后稱取硫酸鋇重量，再計算硬脂酸鋇中的鋇含量。2.根據權利要求I所述，其特征在于所述方法包括以下步驟 (1)稱取一定量的硬脂酸鋇裝入一干凈的反應器，記錄硬脂酸鋇的重量AKg；(2)在上述反應器中加入過量的已知濃度的硫酸，攪拌反應O.5-2小時，生成硫酸鋇沉淀； (3)滴加氫氧化鈉至上述反應后的溶液中，中和過量的硫酸，直至pH值為7； (4)用濾紙過濾出硫酸鋇沉淀，將硫酸鋇沉淀連同濾紙放入馬費爐中700°C煅燒1-2小時，稱量燃燒后的余下的純硫酸鋇，記錄純硫酸鋇的重量BKg ； (5)計算硬脂酸鋇中鋇的含量=(137B/233A)*100%。全文摘要本專利技術涉及一種，其特征在于準確稱取硬脂酸鋇，用酸堿滴定法，收集沉淀的硫酸鋇，灼燒后稱取硫酸鋇重量，再計算硬脂酸鋇中的鋇含量.本專利技術的方法簡單，易操作；測量出的硫酸鋇的含量準確、可靠。文檔編號G01N5/04GK102980829SQ20111026059公開日2013年3月20日 申請日期2011年9月5日 優先權日2011年9月5日專利技術者顧坤林 申請人:遠東電纜有限公司, 江蘇新遠東電纜有限公司, 遠東復合技術有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種沉淀法檢測硬脂酸鋇中鋇含量的方法，其特征在于：準確稱取硬脂酸鋇，用酸堿滴定法，收集沉淀的硫酸鋇，灼燒后稱取硫酸鋇重量，再計算硬脂酸鋇中的鋇含量。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：顧坤林，
申請(專利權)人：遠東電纜有限公司，江蘇新遠東電纜有限公司，遠東復合技術有限公司，
類型：發明
國別省市：