一種環戊烷-1,2-二甲酰亞胺的合成方法技術

本發明專利技術涉及一種有機合成方法，尤其涉及一種環戊烷-1,2-二甲酰亞胺的合成方法。本發明專利技術合成環戊烷-1,2-二甲酰亞胺的方法，用環戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸銨在有機溶劑中加熱共沸脫水至無水，再加入工業磷酸反應生成環戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸，繼續升溫脫水環合至無水產生為止，得環戊烷-1,2-二甲酰亞胺反應混合物，再加入甲苯加熱回流溶解，分出甲苯層，降溫，結晶，過濾，得環戊烷-1,2-二甲酰亞胺，收率為88%。本發明專利技術反應溫度降低到300℃以下，避免了因高溫反應產生的碳化現象，提高了產品收率和質量，降低了生產成本，改善了生產環境，適合工業化大生產。

【技術實現步驟摘要】
,2-二甲酰亞胺的合成方法
本專利技術涉及一種有機合成方法，尤其涉及，2- 二甲酰亞胺的合成方法。屬于醫藥中間體合成領域。
技術介紹
現有的合成環戊烷-1，2-二甲酰亞胺的方法是以環戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸銨直接在300 500°C的高溫下反應合成環戊烷-1，2-二甲酰亞胺，反應溫度高，碳化現象嚴重，產品收率低，質量差，該工藝收率為46%左右，反應式如下xW-J-COONH4、、0 專利ZL200510049977. 3用環戊烷-1，2-二甲酰胺在有機溶劑中與酸成鹽，再環合制得環戊烷-1，2- 二甲酰亞胺，反應式如下Ccconh2 ^ (,、廠圖2 — Tri O 該法反應溫度220 260°C雖低、收率高達82. 15%，但需要制備環戊烷-1，2- 二甲酰胺，環戊烷-1，2- 二甲酰胺與酸成鹽，還需要離心分離、干燥等操作，反應步驟長，操作復雜。
技術實現思路
為了解決上述技術問題，本專利技術提供了一種總收率高、原料成本低的環戊烷-1，2- 二甲酰亞胺的合成方法。為了達到上述目的，本專利技術采用了以下技術方案以環戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸銨濕品或干品為原料，在有機溶劑中加熱共沸脫水至無水，再加入環戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸銨工業磷酸=Imol: I. 5 2. 5mol的工業磷酸反應生成環戍燒-I-甲酰胺_2_甲酸,繼續升溫至220 260°C脫水環合3 5小時至無水產生為止，得環戊烷_1，2- 二甲酰亞胺反應混合物，再加入甲苯加熱回流溶解，靜置，分出甲苯層，降溫，結晶，過濾，得環戊烷-1，2- 二甲酰亞胺，熔點為85 87°C，收率為88%。反應方程式如下權利要求1.，2- 二甲酰亞胺的合成方法，以環戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸銨濕品或干品為原料，在有機溶劑中加熱共沸脫水至無水，再加入環戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸銨工業磷酸=Imol: I. 5 2. 5mol的工業磷酸反應生成環戊烷-I-甲酰胺_2_甲酸，繼續升溫至220 260°C脫水環合3 5小時至無水產生為止，得環戊烷_1，2- 二甲酰亞胺反應混合物，再加入有機溶劑加熱回流溶解，靜置，分出甲苯層，降溫，結晶，過濾，得環戊烷-1，2-二甲酰亞胺。2.根據權利要求I所述的，2-二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于所述的環戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸銨為濕品或干品。3.根據權利要求I所述的，2-二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于所述的有機溶劑為甲苯、苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿。4.根據權利要求I所述的，2-二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于所述的工業磷酸為濃度85%的磷酸。5.根據權利要求I所述的，2-二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于所述的環戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸銨與工業磷酸的摩爾比為1:1. 5 2. 5。6.根據權利要求I所述的，2-二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于所述的脫水環合溫度為220 260°C。7.根據權利要求I所述的，2-二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于所述的脫水環合時間為3 5小時，無水產生為反應終點。8.根據權利要求I所述的，2-二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于所述的環戊烷-1，2- 二甲酰亞胺反應混合物，再加入有機溶劑加熱回流溶解，靜置，分出有機溶劑層，降溫，結晶，過濾，得環戊烷-1，2- 二甲酰亞胺。9.根據權利要求8所述的，2-二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于所述的有機溶劑為甲苯、苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿。全文摘要本專利技術涉及一種有機合成方法，尤其涉及,2-二甲酰亞胺的合成方法。本專利技術合成環戊烷-1,2-二甲酰亞胺的方法，用環戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸銨在有機溶劑中加熱共沸脫水至無水，再加入工業磷酸反應生成環戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸，繼續升溫脫水環合至無水產生為止，得環戊烷-1,2-二甲酰亞胺反應混合物，再加入甲苯加熱回流溶解，分出甲苯層，降溫，結晶，過濾，得環戊烷-1,2-二甲酰亞胺，收率為88%。本專利技術反應溫度降低到300℃以下，避免了因高溫反應產生的碳化現象，提高了產品收率和質量，降低了生產成本，改善了生產環境，適合工業化大生產。文檔編號C07D209/52GK102952063SQ201110248438公開日2013年3月6日 申請日期2011年8月26日 優先權日2011年8月26日專利技術者范興山, 迪特.舒爾茨, 王飛龍, 董海長, 趙海橋 申請人:山東方明藥業集團股份有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種環戊烷?1,2?二甲酰亞胺的合成方法，以環戊烷?1?甲酰胺?2?甲酸銨濕品或干品為原料，在有機溶劑中加熱共沸脫水至無水，再加入環戊烷?1?甲酰胺?2?甲酸銨：工業磷酸=1mol:1.5～2.5mol的工業磷酸反應生成環戊烷?1?甲酰胺?2?甲酸，繼續升溫至220～260℃脫水環合3～5小時至無水產生為止，得環戊烷?1,2?二甲酰亞胺反應混合物，再加入有機溶劑加熱回流溶解，靜置，分出甲苯層，降溫，結晶，過濾，得環戊烷?1,2?二甲酰亞胺。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：范興山，迪特舒爾茨，王飛龍，董海長，趙海橋，
申請(專利權)人：山東方明藥業集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：