本發明專利技術公開了一種環境樣品中三乙膦酸鋁殘留量的測定方法：(1)將土壤樣品用10％-50％甲醇水溶液提取，C18固相萃取柱凈化并用超純水稀釋后，采用高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)系統分離檢測；(2)環境水質樣品用C18固相萃取柱凈化并用超純水稀釋后，采用HPLC-MS/MS系統分離檢測。所采用的色譜柱為以碳十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，流動相為乙腈-水，梯度洗脫，電噴霧、負離子掃描模式分離與檢測三乙膦酸鋁。本發明專利技術經過系統的比較研究，建立了測定環境樣品中三乙膦酸鋁殘留量的測定方法，具有分離效果好，測定準確、靈敏度高、專屬性強，分析簡便快速等技術特點。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種農藥殘留分析方法，具體涉及一種采用高效液相色譜-串聯質譜法測定環境樣品中三乙膦酸鋁的殘留量。
技術介紹
三乙膦酸鋁，英文名Phosethyl-Al，分子式C6H18AlO9P3，分子量354. 10。三乙膦酸鋁為無色粉末，熔點大于300°C ;蒸氣壓< 0.013mpa(25°C );在水中的溶解度120g/L(20°C )。一般貯存條件下穩定，遇強酸強堿水解，能被氧化劑氧化，> 20(TC分解。加拿大規定三乙膦酸鋁在蔓菁根上的最大殘留限量為15mg/kg，在洋蔥頭上為IOmg/此，在柑橘類上為9mg/kg ;歐盟規定三乙膦酸鋁在萵苣上的最大殘留限量為2mg/kg。 國內外三乙膦酸鋁在蔬菜、水果中的殘留分析方法有氣相色譜法和液相色譜-串聯質譜法。日本厚生勞動省公開了用重氮甲烷為衍生試劑，采用氣相色譜法，用Fro檢測三乙膦酸鋁的殘留量。J. AOAC International 86 (4)，2002，832-838 公開了用液相色譜電噴霧串聯質譜法測定萵苣中三乙膦酸鋁的殘留量，用水提取萵苣中的三乙膦酸鋁，加入四丁基乙酸銨作為離子對試劑，促進三乙膦酸鋁的電離。《農藥2009,48(10)》公開了用三甲基硅重氮甲烷為衍生試劑，采用氣相色譜法，用FPD檢測三乙膦酸鋁的殘留量。《中國煙草科學2010，31(2)》公開了通過三乙膦酸鋁堿解生成乙醇，用FID檢測乙醇的含量間接測定三乙膦酸鋁的殘留量。《農產品加工2012，2》公開了用50%乙腈提取菠菜中的三乙膦酸鋁，經硅藻土和C18固相萃取柱凈化，用高效液相色譜串聯質譜檢測。但目前還沒有對三乙膦酸鋁在土壤和環境水質中殘留量的研究。為尋求對于土壤和水中三乙膦酸鋁殘留量的檢測方法，本專利技術人經過系統的對比研究，提供了一種測定土壤和水中三乙膦酸鋁殘留的高效液相色譜-串聯質譜法。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于，提供一種簡便快速的環境樣品中三乙膦酸鋁殘留量的高效液相色譜-串聯質譜測定方法。本專利技術為實現上述目的，所采用的技術方案是本專利技術的，包括以下步驟I.環境水質樣品前處理預先用5-15mL甲醇，5_15mL水活化C18固相萃取柱，將5-lOmL水樣移入固相萃取柱中，控制流速為2滴/秒，棄去前ImL流出液，收集剩余流出液，過O. 22 μ m水系濾膜，用超純水稀釋后，供高效液相色譜-串聯質譜測定。2. 土壤樣品前處理稱取3_15g 土壤至50mL離心管中，加入6-3011^10% -50%甲醇,潤旋混勻后，超聲提取30min，以3000-8000r/min離心3-lOmin。取5-lOmL提取液移入C18固相萃取柱(預先用5-15mL甲醇，5-15mL水活化)中，控制流速為2滴/秒，棄去前ImL流出液，收集剩余流出液，過O. 22 μ m有機系濾膜，用超純水稀釋后供高效液相色譜-串聯質譜測定。3.色譜測定稱取三乙膦酸鋁標準品，用超純水溶解，加入2mL甲醇，并用超純水定容后作為儲備液，然后進一步用超純水稀釋為具有濃度梯度的標準使用液；利用液相色譜儀對試樣進行檢測，外標法定量；作為優選，高效液相色譜-串聯質譜分析條件為 a)色譜柱以碳十八烷基鍵合硅膠為填充劑；b)流動相乙腈和水作為流動相，梯度洗脫，洗脫程序見表I ;表I流動相洗脫程序時間(min) j乙腈(％，V/V) j超純水(％，V/V)O1090 0Γδ50502109031090c)柱溫40°C ;d)流速0. 2mL/min ；e)進樣量IOyL;質譜條件離子源ESI ；掃描方式負離子掃描；監測方式MRM多反應監測；電噴霧電壓3kV ；離子源溫度110°C;去溶劑溫度400°C離子對、錐孔電壓、碰撞能量見表2。表2離子對、錐孔電壓、碰撞能量權利要求1.，其特征在于所述測定方法包括如下的步驟 (1)土壤樣品經提取液超聲提取，提取液經固相萃取柱凈化并用超純水稀釋后，采用高效液相色譜-串聯質譜測定； (2)環境水質樣品經固相萃取柱凈化并用超純水稀釋后，采用高效液相色譜-串聯質譜測定。2.根據權利要求I所述的測定方法，其特征在于，步驟⑴中所述提取溶劑為體積比為10% -50%的甲醇水溶液。3.根據權利要求I所述的測定方法，其特征在于，步驟(I)和(2)中所述固相萃取柱為C18固相萃取柱。4.根據權利要求I所述的測定方法，其特征在于，所述的環境樣品為土壤和環境水質。全文摘要本專利技術公開了(1)將土壤樣品用10％-50％甲醇水溶液提取，C18固相萃取柱凈化并用超純水稀釋后，采用高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)系統分離檢測；(2)環境水質樣品用C18固相萃取柱凈化并用超純水稀釋后，采用HPLC-MS/MS系統分離檢測。所采用的色譜柱為以碳十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，流動相為乙腈-水，梯度洗脫，電噴霧、負離子掃描模式分離與檢測三乙膦酸鋁。本專利技術經過系統的比較研究，建立了測定環境樣品中三乙膦酸鋁殘留量的測定方法，具有分離效果好，測定準確、靈敏度高、專屬性強，分析簡便快速等技術特點。文檔編號G01N30/06GK102944621SQ20121044888公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月12日 優先權日2012年11月12日專利技術者宋薇 申請人:深圳市譜尼測試科技有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種環境樣品中三乙膦酸鋁殘留量的測定方法，其特征在于：所述測定方法包括如下的步驟：(1)土壤樣品經提取液超聲提取，提取液經固相萃取柱凈化并用超純水稀釋后，采用高效液相色譜?串聯質譜測定；(2)環境水質樣品經固相萃取柱凈化并用超純水稀釋后，采用高效液相色譜?串聯質譜測定。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：宋薇，
申請(專利權)人：深圳市譜尼測試科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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