本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種治療胃病的中藥制劑的含量檢測(cè)方法，該方法對(duì)原有檢測(cè)技術(shù)中金不換總堿中延胡索乙素的含量方法進(jìn)行了改進(jìn)，優(yōu)選出最佳色譜條件，為保證金蓮胃舒片或膠囊相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定可控、療效穩(wěn)定確切提供了可靠保障。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)領(lǐng)域，尤其是一種，涉及到由金不換提取物加枯礬、老蛇蓮制成的治療胃病的中藥制劑，如金蓮胃舒片或膠囊等制劑中金不換總堿中延胡索乙素的含量檢測(cè)方法。
技術(shù)介紹
金不換總堿為防己科植物金不換的干燥塊跟經(jīng)加工制成的提取物。目前市場(chǎng)上流通的有關(guān)制劑有金蓮胃舒片，收載于《國(guó)家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編》中成藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)部分內(nèi)科脾胃分冊(cè)。金蓮胃舒片是由金不換總堿、白礬(煅)、老蛇蓮和輔料制備而成，具有舒肝和胃的功效，用于慢性胃炎、消化性潰瘍見于肝胃不和兼胃熱證所致的胃痛、返酸。現(xiàn)有的金蓮胃舒片制劑質(zhì)量檢測(cè)方法含量測(cè)定項(xiàng)采用薄層掃描方法，質(zhì)量不穩(wěn)定，重現(xiàn)性差，不利于金蓮胃舒片的質(zhì)量穩(wěn)定控制。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種穩(wěn)定性佳、重現(xiàn)性好的，特別適用于金蓮胃舒片或膠囊等制劑中金不換總堿中延胡索乙素的含量檢測(cè)，以利于有效控制有關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案，該方法包括以下步驟(I)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水-三乙胺為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm ；(2)對(duì)照品溶液的制備取延胡索乙素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O.Img的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備取該中藥制劑O. 4-0. 6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20-40ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率160W、頻率59HZ) 25-45分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品；(4)含量測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法分別以峰面積計(jì)算延胡索乙素的含量。上述治療胃病的中藥制劑是由金不換提取物加枯礬、老蛇蓮制成。上述治療胃病的中藥制劑為金蓮胃舒片或膠囊。步驟(I)中色譜條件的流動(dòng)相由甲醇-水-三乙胺的混合溶液組成，各組分的體積比為 55-65 :45-35 0. 5。各組分的體積比為65 35 :0. 5。金蓮胃舒片或膠囊中，以延胡索乙素(C21H25NO4)計(jì)，每片或粒含金不換總堿不得少于 O. 6-1. 8mg。針對(duì)現(xiàn)有金不換總堿有關(guān)中藥制劑質(zhì)量檢測(cè)方法存在的問(wèn)題，專利技術(shù)人進(jìn)行了改3進(jìn)，主要是采用優(yōu)選色譜條件的高效液相色譜法測(cè)定制劑中延胡索乙素的含量，經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該方法穩(wěn)定性佳、重現(xiàn)性好，可有效控制有關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定，保證生產(chǎn)工藝可控，為產(chǎn)品療效穩(wěn)定確切提供了可靠保障。具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本專利技術(shù)。實(shí)施例I延胡索乙素的含量測(cè)定方法的研究(I)儀器與試藥高效液相色譜儀安捷倫1100，G1311A (四元泵)，G1314A (VffD檢測(cè)器)，BP211D型十萬(wàn)分之一電子天平。延胡索乙素對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所提供，供含量測(cè)定用，純度為(98%以上)，甲醇為色譜純，水為二次蒸餾水，其他試劑均為分析純。待檢測(cè)的金蓮胃舒片由廣西萬(wàn)壽堂藥業(yè)有限公司提供。( 2 )色譜條件色譜柱 流動(dòng)相體積比為甲醇-水-三乙胺(65 :35 :0. 5 )，流速為lml/min ;檢測(cè)波長(zhǎng)280nmo(3)提取時(shí)間的選擇取金蓮胃舒片約O. 5g (批號(hào)120601，規(guī)格小片(薄膜衣片))，精密稱定，以甲醇為提取溶劑，采用超聲方法提取，不同時(shí)間的延胡索乙素的含量的測(cè)定結(jié)果如下表I :表I提取時(shí)間考察結(jié)果權(quán)利要求1.一種，其特征在于該方法包括以下步驟(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水-三乙胺為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm ；(2)對(duì)照品溶液的制備取延胡索乙素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含O.Img的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備取該中藥制劑O.4-0. 6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20-40ml，密塞，稱定重量，功率160W、頻率59HZ超聲處理25-45分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品；(4)含量測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法分別以峰面積計(jì)算延胡索乙素的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的，其特征在于所述治療胃病的中藥制劑是由金不換提取物加枯礬、老蛇蓮制成。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的，其特征在于所述治療胃病的中藥制劑為金蓮胃舒片或膠囊。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的，其特征在于步驟(O中色譜條件的流動(dòng)相由甲醇-水-三乙胺的混合溶液組成，各組分的體積比為55-65 45-35 :0· 5。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的，其特征在于所述各組分的體積比為65 35 :0. 5。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的，其特征在于所述金蓮胃舒片或膠囊中，以延胡索乙素計(jì)，每片或粒含金不換總堿不得少于O. 6-1. Smg0全文摘要本專利技術(shù)公開了一種，該方法對(duì)原有檢測(cè)技術(shù)中金不換總堿中延胡索乙素的含量方法進(jìn)行了改進(jìn)，優(yōu)選出最佳色譜條件，為保證金蓮胃舒片或膠囊相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定可控、療效穩(wěn)定確切提供了可靠保障。文檔編號(hào)G01N30/02GK102944618SQ201210431270公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月2日專利技術(shù)者蔣冰清, 凌中華, 農(nóng)常東 申請(qǐng)人:廣西萬(wàn)壽堂藥業(yè)有限公司本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種治療胃病的中藥制劑的含量檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括以下步驟：（1）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇?水?三乙胺為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm；（2）對(duì)照品溶液的制備??取延胡索乙素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；（3）供試品溶液的制備??取該中藥制劑0.4?0.6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20?40ml，密塞，稱定重量，功率160W、頻率59HZ超聲處理25?45分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品；（4）含量測(cè)定方法??分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法分別以峰面積計(jì)算延胡索乙素的含量。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：蔣冰清，凌中華，農(nóng)常東，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廣西萬(wàn)壽堂藥業(yè)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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