本發明專利技術公開了一種化妝品中硅油的測定方法。包括下列步驟：于比色管中用水分散試樣；分散后用水轉移至分液漏斗充分振搖；用正己烷提取其中的硅油；靜置，過濾除去水分，取濾液用傅里葉變換紅外光譜法測定硅油含量。本方法采用水分散試樣基質，用正己烷萃取硅油，提取充分，前處理簡便快速，正己烷對硅油的溶解能力強，且本身的紅外光不干擾硅油定量。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種硅油的檢測方法，特別是涉及。
技術介紹
二甲基硅油系列作為日用品和化妝品原料，具有優良的物理和化學特性，如生理惰性、良好的化學穩定性、無臭無毒，及具有較低的表面張力(19-21Ν.ΠΓ1)和很強的拒水性，對皮膚無刺激、無過敏，能在皮膚表面形成均勻防水透氣且潤滑性能好的保護膜等。目前，通常用于各種化妝品中的硅油品種主要有聚二甲基硅氧烷(又叫二甲基硅油)，以及聚甲基苯基硅氧烷、聚二甲基環硅氧烷、硅酮乙二醇共聚物、氨基改性硅油、聚硅氧烷蛋白質共聚體和乳化硅油等。用于護發產品中，提供潤滑、光澤、柔軟、防水，減少粘膩感；用于護膚產品中，提高對皮膚的滋潤和保護作用。二甲基硅油的測定方法主要有紅外光譜法、質譜法、原子吸收光譜法、核磁共振法。目前國內外均無檢測聚二甲基硅油的標準方法，文獻中未發現有測定化妝品中硅油的方法。文獻《紅外光譜法測定硅酮二號凝膠中二甲基硅油含量》和《紅外光譜法測定樂健素膠囊中二甲基硅油的含量》，分別采用甲苯和四氯化碳為提取溶劑，上述兩種溶劑毒性大，對環境和人體危害較大，并可能干擾硅油的測定。本專利技術采用正己烷為化妝品中硅油的提取溶劑，毒性小，性質穩定，溶解硅油能力強，且溶劑本身的紅外光譜不干擾硅油定量峰的測定。
技術實現思路
本方法采用正己烷提取化妝品中的硅油，傅里葉變換紅外光譜液體池法定量測定，根據Si-CH3基團在1260CHT1產生對稱變形振動的特征吸收峰，吸收峰尖而強，且不受溶劑峰正己烷的干擾，選擇此吸收峰為定量測定峰，測定吸收值，采用外標法計算含量，計算結果以二甲基硅油計。本專利技術，包括以下步驟I.實驗操作精確稱取試樣0.50-5.0(^，精確至0.018，于251^比色管中(內置IOmL水)，渦旋分散后用50mL水轉移至250mL分液漏斗中充分振搖使其混合均勻。用移液管移取25mL正己烷于上述分液漏斗中，充分振搖，靜置。取正己烷層通過加入4-8g無水硫酸鈉的漏斗過濾除去水分，棄去前2mL濾液，取濾液,待測。2.光譜測定二甲基硅油標準儲備液準確稱取二甲基硅油1250mg，正己烷稀釋至25mL，此溶液ImL含有50mg 二甲基娃油。取上述標準儲備液，然后進一步用正己烷稀釋為具有濃度梯度的標準使用液；利用傅里葉變換紅外光譜法對試樣進行檢測，外標法定量。本專利技術的技術效果在于①建立了傅里葉變換紅外光譜法檢測化妝品中的硅油的方法。該方法儀器較普遍、成本低、易普及推廣。②前處理方法簡單有效。采用水分散基質，用正己烷萃取硅油，提取充分，毒性小，性質穩定，溶解硅油能力強，且溶劑本身的紅外光譜不干擾硅油定量峰的測定。③該方法合理可行，結果準確。采用傅里葉變換紅外光譜液體池法測定化妝品中的硅油的含量，可實現定量測定。附圖說明圖I溶劑正己烷的紅外光譜2 二甲基硅油標準溶液的紅外光譜圖 圖3試樣提取溶液的紅外光譜圖具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術作進一步詳細說明，但本專利技術并不局限于具體實施例。實施例II. I樣品預處理精確稱取某品牌化妝水5. OOg于25mL比色管中(內置IOmL水)，分散后用50mL水轉移至250mL分液漏斗中，充分振搖使其分散。用移液管移取25mL正己烷于上述分液漏斗中，充分振搖，靜置。取正己烷層通過加入5g無水硫酸鈉的漏斗過濾除去水分，棄去前2mL濾液，取濾液，待測。精確稱取某品牌護手潤體乳I. Og于25mL比色管中(內置IOmL水)，以下操作同化妝水。精確稱取某品牌牙膏2. Og于25mL比色管中(內置IOmL水)，以下操作同化妝水。I. 2測定方法取正己烷、標準溶液和提取液，分別注入液體池，在40001^-40000^1的波數范圍內掃描64次，扣除正己烷溶劑空白后，于1260CHT1的波數處測定吸收值。I. 3線性關系將標準儲備液用正己烷逐級稀釋，制備O. 1，O. 5，I. 0，5. 0，10. 0，25. 0，50. Omg/mL不同濃度的系列混合標準溶液，按照上述測定條件由低到高濃度順序測定標準溶液的吸光度。用吸光度A與相對應的二甲基硅油的濃度(mg/mL)繪制兩條不同濃度范圍的標準曲線，低濃度O. 1-5. Omg/mL回歸方程為Y = O. 1124x+0. 1305，相關系數為O. 9793 ;高濃度I.0-50. Omg/mL 回歸方程為 Y = O. 00007x+0. 2984，相關系數為 O. 9942。I. 4樣品測定結果根據樣品溶液中二甲基硅油的含量選擇標準曲線范圍。三種樣品的測定結果分別為某品牌護手潤體乳7. 26%，某品牌牙膏12. 3%，某品牌化妝水< 500mg/kg。I. 5檢測低限本方法在樣品取樣量為5g,定容體積為25. OOmL的情況下的方法檢出限為500mg/kg ο實施例22. I樣品加標回收率采用實施例I中的某品牌化妝水樣品進行加標測定其回收率，加標量分別為12.5mg和125mg，每個濃度測定3個平行樣品，按照實施例I進行提取、測定。平均回收率分別為78. 7%和96. 4%，相對標準偏差分別為12. 8%和14. 7%。顯而易見，本領域的普通技術人員，可以用本專利技術對化妝品中硅油的含量進行測定。上述實施例僅供說明本專利技術之用，而并非是對本專利技術的限制，有關
的普 通技術人員，在不脫離本專利技術范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術方案也應屬于本專利技術的范疇，本專利技術的專利保護范圍應由各權利要求限定。權利要求1.，包括下列步驟 (1)稱取試樣于比色管中，用水分散； (2)分散后用水轉移至分液漏斗充分振搖； (3)用提取液提取其中的硅油； (4)采用傅里葉變換紅外光譜法測定硅油含量。2.根據權利要求I所述的，其特征在于，所述的提取液為正己烷。3.根據權利要求I所述的，其特征在于，所述的測定方法為傅里葉變換紅外光譜液體池法。全文摘要本專利技術公開了。包括下列步驟于比色管中用水分散試樣；分散后用水轉移至分液漏斗充分振搖；用正己烷提取其中的硅油；靜置，過濾除去水分，取濾液用傅里葉變換紅外光譜法測定硅油含量。本方法采用水分散試樣基質，用正己烷萃取硅油，提取充分，前處理簡便快速，正己烷對硅油的溶解能力強，且本身的紅外光不干擾硅油定量。文檔編號G01N21/35GK102944529SQ20121044888公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月12日 優先權日2012年11月12日專利技術者宋薇 申請人:上海譜尼測試技術有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種化妝品中硅油的測定方法，包括下列步驟：(1)稱取試樣于比色管中，用水分散；(2)分散后用水轉移至分液漏斗充分振搖；(3)用提取液提取其中的硅油；(4)采用傅里葉變換紅外光譜法測定硅油含量。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：宋薇，
申請(專利權)人：上海譜尼測試技術有限公司，
類型：發明
國別省市：
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