本發明專利技術公開了一種基于近紅外光譜技術快速檢測增健口服液多糖含量的方法，含以下步驟：(1)收集具有代表性的增健口服液樣品；(2)采用實驗室常規檢測方法檢測樣品的多糖含量；(3)采用近紅外光譜儀采集樣品的近紅外光譜數據；(4)將采集的光譜數據和多糖含量進行關聯，建立光譜數據-增健口服液樣品多糖含量的定量模型；(5)采集待測樣品的近紅外光譜數據，利用建立的光譜數據-增健口服液樣品多糖含量的定量模型進行分析，得出待測樣品的多糖含量。該方法穩定、快速、成本低，能縮短增健口服液的檢測周期，為生產過程質量監控提供支持。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于多糖含量檢測
，具體涉及。
技術介紹
增健口服液是無限極(中國)有限公司根據傳統中醫理論，運用現代研究成果及實踐經驗，從多種天然植物中提取免疫調節劑一復合多糖，再配以多種補益類及清熱解毒、 藥食兩用的天然植物等精制而成。有效調節、增強人體免疫力，提高機體抵抗力、防止疾病的侵襲，增強并改善體質。多糖含量是增健口服液的功效指標，多糖含量測定方法目前沒有統一的國家標準，測定方法較多，對同一個產品，不同地區、不同文獻采用的方法不同，得出的結果就不同，因而制定的質量標準和控制的指標值不一樣，使得含多糖原料與產品的質量控制很難掌握，目前國內只能進行粗多糖的控制。粗多糖含量檢測常采用的方法有高錳酸鉀滴定法、 硫酸苯酚法、硫酸蒽酮法，各方法主要的差距來自于前處理方法的不同 ，其顯色方法對同一樣品測定的結果差距并不是很大。硫酸苯酚法主要用來測定所有單糖和各類多糖，在進行多糖測定時要先沉淀多糖，去除單糖的干擾。硫酸蒽酮法主要用于測定己糖和含己糖的多糖，如果呈藍色，則為己糖，呈綠色，則為其他糖。直接滴定法測定結果偏高，淀粉等多糖對其有干擾作用。目前無論哪種化學測定法，均需要對樣品進行預處理，需要消耗大量化學試劑，對環境也造成一定污染，而由于預處理操作步驟多，時間長，人為誤差對最終的檢測結果影響較大，導致最終產品的多糖含量測定結果波動較大，檢測周期長(1-2天)，不利于增健口服液產品檢測及生產過程快速質量監控。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供，該方法穩定、快速、成本低，能縮短增健口服液的檢測周期。本專利技術的上述技術問題是通過如下技術方案來實現的，含以下步驟(I)收集具有代表性的增健口服液樣品；(2)采用實驗室常規檢測方法檢測步驟(I)中的增健口服液樣品的多糖含量；(3)采用近紅外光譜儀采集步驟⑴中的增健口服液樣品的近紅外光譜數據；(4)將步驟(3)中采集的光譜數據和步驟(2)中獲得的多糖含量進行關聯，建立光譜數據_增健口服液樣品多糖含量的定量模型；(5)采集待測樣品的近紅外光譜數據，利用步驟⑷中建立的光譜數據-增健口服液樣品多糖含量的定量模型進行分析，得出待測樣品的多糖含量。本專利技術步驟(2)中所述的實驗室常規檢測方法包括高錳酸鉀滴定法。本專利技術步驟(3)中將近紅外光譜儀的探頭深入到增健口服液樣品中，采集樣品的圖譜。本專利技術步驟(3)中近紅外光譜儀的波長優選為1000 2526nm，儀器分辨率優選為 8cm-1 ο本專利技術步驟(4)中采用偏最小二乘法將采集的光譜數據和獲得的多糖含量進行關聯，建立光譜數據-增健口服液樣品多糖含量的定量模型，并運用化學計量學的方法對建模光譜進行一階微分和Norris平滑預處理。本專利技術步驟(4)中優選將紅外光譜采集的數據作為因變量，將多糖的參考數據作為自變量，用偏最小二乘法建立紅外光譜采集的數據與增健口服液樣品中的多糖含量之間的定量模型。本專利技術具有如下優點(I)現有技術中大多采用化學法如高錳酸鉀法、硫酸苯酚法和硫酸蒽酮法，檢測步驟復雜，需要對樣品進行預處理，需要消耗大量的化學試劑(如乙醇、濃硫酸等)，而采用本專利技術方法不需要對樣品進行預處理，可以直接對樣品進行檢測，經濟環保；(2)現有技術中的方法檢測時間長，通常需要I 2天的時間，本專利技術方法僅需要 15 30s即可；(3)采用現有技術中的方法檢測費用高，檢測過程耗材大約為5萬年/年，而采用本專利技術中的方法基本無耗材；(4)采用本專利技術中的方法可以為生產過程質量監控提供支持。附圖說明圖I是本專利技術實施例2增健口服液近紅外光譜原始圖譜；圖2是本專利技術實施例2中增健口服液近紅外檢測多糖定量模型圖3是本專利技術實施例3增健口服液近紅外光譜原始圖譜；圖4是本專利技術實施例3中增健口服液近紅外檢測多糖定量模型圖5是本專利技術實施例4增健口服液近紅外光譜原始圖譜；圖6是本專利技術實施例4中增健口服液近紅外檢測多糖定量模型圖。具體實施方式以下結合附圖對本專利技術作進一步的說明。實施例I本實施例提供的基于近紅外光譜技術快速檢測增健口服液多糖含量的方法，具體可以含以下步驟(一)收集正常生產的不同批次的具有代表性的增健口服液樣品先收集不同批次的增健口服液樣品，采用常規檢測方法檢測多糖含量，作為參考數據，再采用賽默飛世爾科技近紅外光譜儀Nicolet Antaris II掃描采集圖譜，分析處理， 建立模型，最后進行模型驗證。具體實施如下(二)增健口服液中多糖含量的測定2. I建模時增健口服液中多糖含量的測定參考《食品中還原糖的測定》-GB/ T5009. 7-2008第一法高錳酸鉀滴定法；42. 2檢測原理經除去蛋白質后，“樣品中的多糖經過酸解為還原糖”，還原糖把銅鹽還原為氧化亞銅加硫酸鐵銨后,氧化亞銅被氧化成銅鹽，以高錳酸鉀溶液滴定氧化作用后生成的亞鐵鹽，根據高錳酸鉀消耗量，計算氧化亞銅含量，再查表得還原糖量，最后折算成多糖含量。2. 3 試劑費林氏液甲稱取34. 91g分析純CuSO4 · 5H20于煮沸過的水中，稀釋至500mL ；費林氏液乙稱取173g分析純酒石酸鉀鈉及50g分析純氫氧化鈉于煮沸過的水中，稀釋至500ml ；硫酸溶液(2mol/L):量取濃硫酸112mL，在不斷攪拌下緩緩加入適量水中，冷卻后用水稀釋到IOOOml ；鹽酸溶液(25%，質量百分含量)量取濃鹽酸675. 7mL，加水稀釋至IOOOmL ；硫酸鐵銨溶液稱取135g硫酸鐵銨于適量水中，并稀釋到IOOOmL ；高錳酸鉀標準滴定液(O. IN):稱取3. 3gKMn04于IOOOmL水中，緩緩煮沸20 30 分鐘，冷卻后于暗處密閉保存數日，用耐酸濾過漏斗過濾，保存于棕色瓶中。標定精密稱取經105°C干燥至恒重的基準草酸鈉O. 2g，溶于250mL新煮沸的冷水和濃硫酸IOmL,自滴定管中迅 速加入本液約25mL,待褪色后,加熱至65°C (注意不要超過 90°C，否則草酸鈉會分解)，乘熱滴定至溶液呈微紅色，并保持30S不褪色，同時作空白試驗。 當滴定終了時，溶液溫度應不低于55 °C。計算公式N = (F _f/0)x 0.06700式中N-高錳酸鉀標準溶液的當量濃度，N ；V-標定時消耗高猛酸鉀體積，mLV0-空白時消耗高錳酸鉀體積，mLO. 067-草酸鈉的毫克當量；m-草酸鈉的質量，g2. 4樣品處理a)稱量精確量取25mL增健口服液置于離心杯中；b)酒沉加入三倍于所取口服液重量的95%乙醇(分析純，體積百分含量)使口服液中的多糖沉淀；c)分離將離心杯移至離心機進行離心(3000r/min，IOmin)，把上清液去掉，再用 75% (體積百分含量)乙醇IOmL洗滌離心杯中的沉淀物，再次離心并把上清液棄去，然后用 50mL水把沉淀物洗入250mL平底燒瓶中；d)水解加入25%鹽酸15mL，在沸水浴中回流水解2. 5小時；e)定容將水解液過濾到IOOmL容量瓶中，燒瓶和濾紙各用少量蒸餾水沖洗三次， 定容至刻度；2. 5、多糖含量的測定I)各吸取費林氏液甲、乙25mL，置于250mL三角瓶中，準確加入樣品水解液10mL， 再加入40mL蒸餾水使總容積調整到100+lmL ;另外吸取50mL水，各加25mL的費林氏液甲液及乙液，做空白樣；2)加熱樣品液，控制在4分鐘內煮沸，再保持沸騰2分鐘(加本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種近紅外光譜技術快速檢測增健口服液多糖含量的方法，其特征是含以下步驟：(1)收集具有代表性的增健口服液樣品；(2)采用實驗室常規檢測方法檢測步驟(1)中的增健口服液樣品的多糖含量；(3)采用近紅外光譜儀采集步驟(1)中的增健口服液樣品的近紅外光譜數據；(4)將步驟(3)中采集的光譜數據和步驟(2)中獲得的多糖含量進行關聯，建立光譜數據？增健口服液樣品多糖含量的定量模型；(5)采集待測樣品的近紅外光譜數據，利用步驟(4)中建立的光譜數據？增健口服液樣品多糖含量的定量模型進行分析，得出待測樣品的多糖含量。
【技術特征摘要】
1.一種近紅外光譜技術快速檢測增健口服液多糖含量的方法，其特征是含以下步驟 (1)收集具有代表性的增健口服液樣品； (2)采用實驗室常規檢測方法檢測步驟(I)中的增健口服液樣品的多糖含量； (3)采用近紅外光譜儀采集步驟(I)中的增健口服液樣品的近紅外光譜數據； (4)將步驟(3)中采集的光譜數據和步驟(2)中獲得的多糖含量進行關聯，建立光譜數據-增健口服液樣品多糖含量的定量模型； (5)采集待測樣品的近紅外光譜數據，利用步驟(4)中建立的光譜數據-增健口服液樣品多糖含量的定量模型進行分析，得出待測樣品的多糖含量。2.根據權利要求I所述的近紅外光譜技術快速檢測增健口服液多糖含量的方法，其特征是步驟(2)中所述的實驗室常規檢測方法包括高錳酸鉀滴定法。3.根據權利要求I所述的近紅外光譜技術快速檢測增健口服液多糖含量的方...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃生權，陸樹杏，
申請(專利權)人：無限極中國有限公司，
類型：發明
國別省市：
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