一種三氟甲磺酸的制備方法，是將三氟甲基鹵代烷溶于乙腈，再依次加入無(wú)機(jī)硫還原劑、碳酸氫鈉和水，在室溫下反應(yīng)2～50h,得到亞磺酸鹽，然后加入氧化劑進(jìn)一步氧化成磺酸鹽，再將生成的磺酸鹽用酸化試劑酸化制得三氟甲磺酸，酸化劑與磺酸鹽的摩爾比為10～1.5:1，酸化反應(yīng)的溫度為0～200℃，反應(yīng)時(shí)間1～30h，常壓或減壓蒸餾收集CF3SO3H。本發(fā)明專利技術(shù)的三氟甲磺酸的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，原料都較易得到，生產(chǎn)成本低，中間反應(yīng)過(guò)程較易控制，工藝簡(jiǎn)便易行，且得到的產(chǎn)品純度高，能達(dá)到99%以上。?
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種。
技術(shù)介紹
三氟甲磺酸是一種已知的最強(qiáng)有機(jī)酸，是萬(wàn)能的合成工具，對(duì)氧化還原均極穩(wěn)定，可作為聚合、酯化、凝聚、脫水等反應(yīng)的催化劑，廣泛應(yīng)用于塑料工業(yè)、燃料工業(yè)、制藥工業(yè)、除草劑和生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的合成、維生素的合成以及糖工業(yè)等。目前已知的主要有兩種，一是以雙三氟甲基二硫化物為原料，直接氧化合成三氟甲磺酸，其中氧化劑為過(guò)氧化氫等含氧的氧化劑；另一種是電化學(xué)氟化法，其中最著名的是Simons電解氟化工藝，它是以甲基磺酰氯或甲基磺酰氟為原料，在液態(tài)無(wú)水氟化氫中進(jìn)行電解氟化，得到三氟甲基磺酰氯或磺酰氟，然后用堿土金屬水溶液吸收，再用濃硫酸處理即得三氟基磺酸。第一種化學(xué)合成方法的原料雙三氟甲基二硫化物可作為一種化學(xué)戰(zhàn)劑，毒性非常厲害，屬于極度危險(xiǎn)物質(zhì)，且產(chǎn)率低，純化困難。而電化學(xué)氟化法產(chǎn)物流程較為復(fù)雜，工藝較難控制，且對(duì)設(shè)備的要求高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的就是提供一種工藝簡(jiǎn)便易行、產(chǎn)物收率高、生產(chǎn)成本低的。本專利技術(shù)的，是將三氟甲基鹵代烷溶于乙腈，再依次加入無(wú)機(jī)硫還原劑、碳酸氫鈉和水，在室溫下反應(yīng)2 50h，得到亞磺酸鹽，然后加入氧化劑進(jìn)一步氧化成磺酸鹽，再將生成的磺酸鹽用酸化試劑酸化制得三氟甲磺酸，酸化劑與磺酸鹽的摩爾比為10 I. 5: 1，酸化反應(yīng)的溫度為O 200°C，反應(yīng)時(shí)間I 30h，常壓或減壓蒸餾收集CF3SO3H。所述的三氟甲基鹵代烷為CF3X, X為Cl、Br或I。所述的亞磺酸鹽CF3SO2M, M為L(zhǎng)i、Na、K。所述的無(wú)機(jī)硫還原劑為保險(xiǎn)粉、雕白粉、亞硫酸鹽。所述的氧化劑為02、H2O2、高錳酸鉀、重絡(luò)酸鉀、過(guò)氧酸中的任意一種。所述的酸化試劑為濃硫酸或多聚磷酸。本專利技術(shù)的，與現(xiàn)有技術(shù)相比，原料都較易得到，生產(chǎn)成本低，中間反應(yīng)過(guò)程較易控制，工藝簡(jiǎn)便易行，且得到的產(chǎn)品純度高，能達(dá)到99%以上。具體實(shí)施例方式實(shí)施例I· 將CF3Cl 319. 5g,溶于500ml乙腈中，加入亞硫酸鈉189g，在室溫下反應(yīng)20h，減壓蒸餾蒸出溶劑。所得殘留物用乙酸乙酯(3X100ml)萃取三次，合并乙酸乙酯層，并用無(wú)水Na2SO4攪拌干燥10h，過(guò)濾后的濾液減壓蒸餾掉乙酸乙酯，所得固體進(jìn)一步烘干得三氟甲基亞磺酸鈉187. 2g。將所得三氟甲基亞磺酸鈉溶于300ml水中，加入40%H202 128g。水浴下80°C反應(yīng)2h，蒸干后加98%的濃硫酸147g，100 °C反應(yīng)5h，精餾后得三氟甲磺酸151. 2g。(純度99. 9% ；F_ IOppm ； SO42-: 20ppm ；CF: 12ppm) 實(shí)施例2 在5L燒瓶中將CF3Br I. 14kg溶于3L乙腈中，加入保險(xiǎn)粉900g，碳酸氫鈉500g和水200ml，在水浴條件下50°C反應(yīng)8h，減壓蒸干反應(yīng)液的溶劑，所得殘留物用乙酸乙酯(3X1L)萃取三次。合并乙酸乙酯層并用無(wú)水硫酸鎂干燥15h，過(guò)濾后所得濾液減壓蒸餾掉乙酸乙酯，將得到的固體烘干得三氟甲基亞磺酸鈉1.3kg。將三氟甲基亞磺酸鈉溶于5 kg水，加入H2O2 (40%) 850g，水浴下80°C反應(yīng)5h，蒸干后加入98%的濃硫酸I. 5kg常溫下反應(yīng)5h，最后精餾收集160°C餾分得三氟甲磺酸I. Ikgo (純度99. 9% ;F_ 6ppm ；S042- IOppm ；CF: 13ppm) 實(shí)施例3 將CF3I 588g溶于500ml乙腈中，然后加入174g雕白粉，在30°C下反應(yīng)15h，減壓蒸餾蒸出溶劑，所得殘留物用乙酸乙酯(3X 150ml)萃取三次，合并乙酸乙酯層，并用無(wú)水Na2SO4攪拌干燥5h，過(guò)濾后的濾液減壓蒸餾掉乙酸乙酯，所得固體進(jìn)一步烘干得三氟甲基亞磺酸鈉155. 2g。將所得三氟甲基亞磺酸鈉溶于300ml水中，加入高錳酸鉀158g，水浴下80°C反應(yīng)4h，蒸干后加98%的濃硫酸150g，100 °C反應(yīng)6h，精餾后得三氟甲磺酸149. lg。(純度99. 95% ；F_ 12ppm; SO42-: IOppm;CF: 20ppm)。權(quán)利要求1.一種，其特征在于將三氟甲基鹵代烷溶于乙腈，依次加入無(wú)機(jī)硫還原劑、碳酸氫鈉和水，在室溫下反應(yīng)2 50h，得到亞磺酸鹽，然后加入氧化劑進(jìn)一步氧化成磺酸鹽，再將生成的磺酸鹽用酸化試劑酸化制得三氟甲磺酸，酸化劑與磺酸鹽的摩爾比為10 I. 5:1,酸化反應(yīng)的溫度為O 200°C,反應(yīng)時(shí)間I 30h,常壓或減壓蒸懼收集 CF3SO3H。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的，其特征在于所述的三氟甲基鹵代烷為 CF3X, X 為 Cl、Br 或 I。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的，其特征在于所述的無(wú)機(jī)硫還原劑為保險(xiǎn)粉、雕白粉、亞硫酸鹽。4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的，其特征在于所述的氧化劑為02、H2O2、高錳酸鉀、重絡(luò)酸鉀、過(guò)氧酸中的任意一種。5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的，其特征在于所述的酸化試劑為濃硫酸或多聚磷酸。全文摘要一種，是將三氟甲基鹵代烷溶于乙腈，再依次加入無(wú)機(jī)硫還原劑、碳酸氫鈉和水，在室溫下反應(yīng)2～50h,得到亞磺酸鹽，然后加入氧化劑進(jìn)一步氧化成磺酸鹽，再將生成的磺酸鹽用酸化試劑酸化制得三氟甲磺酸，酸化劑與磺酸鹽的摩爾比為10～1.5:1，酸化反應(yīng)的溫度為0～200℃，反應(yīng)時(shí)間1～30h，常壓或減壓蒸餾收集CF3SO3H。本專利技術(shù)的，與現(xiàn)有技術(shù)相比，原料都較易得到，生產(chǎn)成本低，中間反應(yīng)過(guò)程較易控制，工藝簡(jiǎn)便易行，且得到的產(chǎn)品純度高，能達(dá)到99%以上。文檔編號(hào)C07C309/06GK102911087SQ20121046718公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月19日專利技術(shù)者陳紅斌, 魏偉群 申請(qǐng)人:江西國(guó)化實(shí)業(yè)有限公司本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種三氟甲磺酸的制備方法，其特征在于：將三氟甲基鹵代烷溶于乙腈，依次加入無(wú)機(jī)硫還原劑、碳酸氫鈉和水，在室溫下反應(yīng)2～50h,得到亞磺酸鹽，然后加入氧化劑進(jìn)一步氧化成磺酸鹽，再將生成的磺酸鹽用酸化試劑酸化制得三氟甲磺酸，酸化劑與磺酸鹽的摩爾比為10～1.5:1，酸化反應(yīng)的溫度為0～200℃，反應(yīng)時(shí)間1～30h，常壓或減壓蒸餾收集CF3SO3H。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳紅斌，魏偉群，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江西國(guó)化實(shí)業(yè)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒(méi)有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。