一種結(jié)晶銀負(fù)載TiO2納米顆粒的制備方法，涉及一種TiO2納米顆粒。提供不需要無水乙醇、乙酰乙酸乙脂等添加劑，直接在水溶液中完成，更有利于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)的一種結(jié)晶銀負(fù)載TiO2納米顆粒的制備方法。將AgNO3溶于水中，待完全溶解后加入鈦酸正丁酯，再移入高壓釜，水熱反應(yīng)后洗滌，抽濾，烘干，即得到黑色的結(jié)晶銀負(fù)載TiO2納米顆粒。由無機原料在水溶液中制得，成本低，操作溫度低，設(shè)備簡單，無污染，易于擴大、工業(yè)化生產(chǎn)。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種TiO2納米顆粒，尤其是涉及一種結(jié)晶銀負(fù)載TiO2納米顆粒的制備方法。
技術(shù)介紹
納米二氧化鈦具有許多獨特的性質(zhì)，因而被廣泛地應(yīng)用于各種
在光照的情況下，納米二氧化鈦產(chǎn)生強的氧化能力 和超親水性能，可用于空氣的凈化、污水的處理、太陽能的利用、抗菌、殺毒及自清潔等領(lǐng)域。為改善二氧化鈦光子利用率低、光生電子空穴對復(fù)合迅速、選擇性差等缺點，將納米銀顆粒負(fù)載在二氧化鈦上，可有效阻止光生電子空穴對的復(fù)合，提高二氧化鈦的光催化活性，又能同時具有除菌效應(yīng)、氧吸附效應(yīng)和對H2S等特定氣體的高敏感性，具有很好的實際應(yīng)用價值。目前，合成納米銀負(fù)載二氧化鈦納米顆粒的方法主要有化學(xué)還原法、溶膠-凝膠法(sol-gel)、光還原沉積法和水熱法?；瘜W(xué)還原法載銀量低，銀顆粒分散性不好；溶膠-凝膠法適于制備薄膜，需要二次高溫處理才能獲得結(jié)晶態(tài)的TiO2 ;光還原沉積法制備的銀為非結(jié)晶態(tài)，也需要二次熱處理，熱處理會導(dǎo)致納米金屬Ag、納米TiO2的團聚，Ag顆粒長大、分散性降低，對提高光催化活性無益，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。因此，開發(fā)一種能一步制備結(jié)晶銀負(fù)載二氧化鈦，且成本低廉，操作簡單，易于大規(guī)模生產(chǎn)的制備方法是十分必要的，它更有利于進一步開發(fā)TiO2光催化材料的應(yīng)用。公開號為CN1934954的中國專利使用AgNO3的氨溶液和Ti (SO4)2的水溶液混合，得到白色膠體，經(jīng)過恒溫靜置、洗滌，500 600°C熱處理，得到顆粒尺寸4 5nm，主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2的銀負(fù)載二氧化鈦產(chǎn)物。公開號為CN101972653A的中國專利在AgNO3的氨溶液中加入鈦酸丁酯，加熱攪拌至溶液蒸干，將白色固體研磨、燒結(jié)，得到銳鈦礦型納米TiO2晶體。這兩種都是溶膠-凝膠法的改良，都需要二次熱處理過程。公開號為CN1792437的中國專利使用一種溶膠-凝膠和水熱處理相結(jié)合的方法，無水乙醇加入鈦酸正四丁脂和乙酰乙酸乙脂混合，再加入AgNO3乙醇溶液，經(jīng)干燥、研磨、煅燒，得到摻雜Ag納米粒子的TiO2納米顆粒，再加入NaOH水溶液經(jīng)過水熱反應(yīng)，得到負(fù)載Ag納米粒子TiO2納米管和納米帶。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供不需要無水乙醇、乙酰乙酸乙脂等添加劑，直接在水溶液中完成，更有利于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)的一種結(jié)晶銀負(fù)載TiO2納米顆粒的制備方法。本專利技術(shù)的具體步驟如下將AgNO3溶于水中，待完全溶解后加入鈦酸正丁酯，再移入高壓釜，水熱反應(yīng)后洗漆，抽濾，烘干，即得到黑色的結(jié)晶銀負(fù)載TiO2納米顆粒。所述水可采用蒸餾水；所述AgNO3、水和鈦酸正丁酯的配比可為(0. Γ2)δ (80^400) ml (5 30) ml，其中AgNO3以質(zhì)量計算，水和鈦酸正丁酯以體積計算；所述水熱反應(yīng)的溫度可為16(T20(TC，水熱反應(yīng)的時間可為24 36h ;所述洗滌可采用蒸餾水洗滌；所述烘干的時間可為12 24h。本專利技術(shù)以欽Ife正丁酷和AgNO3為原料，在水溶液中不加入其它添加劑，一步制備了結(jié)晶態(tài)金屬Ag負(fù)載的銳鈦礦TiO2納米顆粒。與傳統(tǒng)光還原沉積法相比，由于不需要二次熱處理即能得到良好的結(jié)晶態(tài)金屬納米Ag和銳鈦礦相二氧化鈦，因此光催化活性顯著提高。低溫水熱一步法其納米金屬Ag的粒徑、結(jié)晶度易于通過調(diào)節(jié)AgNO3含量、水熱溫度、水熱時間控制，是一種簡單易行的具有前景的制備高催化活性Ag負(fù)載TiO2的方法。本專利技術(shù)納米顆粒由無機原料在水溶液中制得，成本低，操作溫度低，設(shè)備簡單，無污染，易于擴大、工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明圖I為不同條件下Ag負(fù)載TiO2的X射線衍射圖譜。在圖I中，橫坐標(biāo)為衍射角Theta(° ),縱坐標(biāo)為相對強度Relatire Intensity ;曲線a為實施例I,曲線b為實施例 2。圖2為Ag負(fù)載TiO2的透射電鏡照片。在圖2中，標(biāo)尺為20nm，插入圖中的標(biāo)尺為5nm。圖3為Ag負(fù)載TiO2光電子能譜圖。在圖3中，橫坐標(biāo)為能量Bind Energy (eV),縱坐標(biāo)為相對強度Relatire Intensity。具體實施例方式實施例I :將O. IgAgNO3溶于75ml蒸餾水中，待完全溶解，滴加入4. 5ml鈦酸正丁酯，常溫攪拌2h。將溶液移入IOOml高壓釜，160°C下水熱24h。反應(yīng)結(jié)束后用蒸餾水洗滌產(chǎn)物，抽濾，60°C烘干12h，即得到黑色的結(jié)晶納米Ag負(fù)載TiO2納米顆粒。實施例2:將0.4g AgNO3溶于75ml蒸餾水中，待完全溶解，滴加入4.5ml鈦酸正丁酯，常溫攪拌2h。將溶液移入IOOml高壓釜，160°C下水熱24h。反應(yīng)結(jié)束后用蒸餾水洗滌產(chǎn)物，抽濾，60°C烘干12h，即得到黑色的結(jié)晶納米Ag負(fù)載TiO2納米顆粒。實施例3:將2g AgNO3溶于375ml蒸餾水中，待完全溶解，滴加入23ml鈦酸正丁酯，常溫攪拌2h。將溶液移入500ml高壓釜，160°C下水熱48h。反應(yīng)結(jié)束后用蒸餾水洗滌產(chǎn)物，抽濾，60°C烘干12h，即得到黑色的結(jié)晶納米Ag負(fù)載TiO2納米顆粒。以下給出所制備的產(chǎn)物的性能測試I.晶型用X射線衍射分析測量不同實驗條件下Ag負(fù)載TiO2的結(jié)晶情況。從圖I中可以看出，實施例I (載銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)約4. 5%)的產(chǎn)物能觀察到屬于Ag的特征峰，說明納米Ag為結(jié)晶態(tài)。與實施例2 (載銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)約15%)相比，使用AgNO3量越大，Ag的結(jié)晶度越高。此外二氧化鈦也具有良好的結(jié)晶度。2.表面形貌圖2顯示了實施例2的透射電鏡(TEM)照片?？梢钥吹酱鞟g的黑點分散性良好，晶粒尺寸約為5 10nm。圖2的插入圖為Ag顆粒在高倍投射電鏡下的晶格條紋，晶格間距d約O. 122nm,與X射線衍射計算值O. 123nm接近,也說明負(fù)載納米Ag為結(jié)晶態(tài)。3.化學(xué)狀態(tài)圖3顯示了實施例I的X射線光電子能譜(XPS)Ag3d窄譜圖。Ag3d572峰位于367. 8eV位置。3d5/2和3d3/2 (峰位于373. 8eV)兩峰間能隙為6eV，表明納米銀是Ag°單質(zhì)狀態(tài)。4.光催化活性測試了實施例f 3條件下Ag負(fù)載TiO2納米顆粒對H2S氣體的在黑暗狀態(tài)下的吸 附性能和紫外光下的光催化活性。結(jié)果顯示，實施例2比實施例I具有更高的H2S吸附性能，實施例I比實施例2具有更高的光催化降解性能。實施例3的性能和實施例I相近，說明擴大制備規(guī)模時，只要延長水熱時間，即能獲得性能相同的產(chǎn)物。本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種結(jié)晶銀負(fù)載TiO2納米顆粒的制備方法，其特征在于其具體步驟如下：將AgNO3溶于水中，待完全溶解后加入鈦酸正丁酯，再移入高壓釜，水熱反應(yīng)后洗滌，抽濾，烘干，即得到黑色的結(jié)晶銀負(fù)載TiO2納米顆粒。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種結(jié)晶銀負(fù)載TiO2納米顆粒的制備方法，其特征在于其具體步驟如下 將AgNO3溶于水中，待完全溶解后加入鈦酸正丁酯，再移入高壓釜，水熱反應(yīng)后洗滌，抽濾，烘干，即得到黑色的結(jié)晶銀負(fù)載TiO2納米顆粒。2.如權(quán)利要求I所述的一種結(jié)晶銀負(fù)載TiO2納米顆粒的制備方法，其特征在于所述水采用蒸餾水。3.如權(quán)利要求I所述的一種結(jié)晶銀負(fù)載TiO2納米顆粒的制備方法，其特征在于所述AgNO3、水和鈦酸正丁酯的配比為(0. I 2) g (8...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周忠華，王笛，吳玉萍，黃悅，
申請(專利權(quán))人：廈門大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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