本發明專利技術涉及具有特定形貌高表面活性的光催化材料Ag@Ag2O微晶及其制備方法。該光催化材料Ag@Ag2O微晶是在不同形貌的氧化銀顆粒表面沉積銀納米顆粒的構成相應形貌的復合光催化材料，其特征在于所述氧化銀為立方晶系，粒徑為0.5-2.0μm，表面沉積的銀納米顆粒粒徑為20-30nm；所述氧化銀顆粒具有下列5種形貌之一：立方塊、菱方十二面體、八面體、18面體或26面體。本發明專利技術還提供Ag@Ag2O的制備方法。通過暴露Ag2O不同表面能的晶面以及在其表面沉積負載銀，本發明專利技術的Ag@Ag2O光催化材料具有高表面活性，制備方法簡單，反應條件溫和，操作方便，耗能少。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種具有特定形貌高表面活性光催化材料AgOAg2O微晶及其制備方法，屬于可見光響應微納米光催化粉體材料合成領域。
技術介紹
近年來，能源和環境問題的日益突出，已經嚴重的影響了經濟的發展。環境污染已經給人類的生產和生活帶來了巨大的危害，尤其是水資源的污染已經危害到人類的身體健康，急需可行性的方法來處理污水。傳統的方法治理水污染存在著耗能大、設備復雜、費用高、易帶來二次污染等缺點。因此，發展一種新型、高效、實用的環保處理技術成為人們研究的熱點。隨著研究的深入，人們發現半導體多相光催化技術通過環境友好型的氧化還原反應來降解有機污染物，光催化技術很好的結合了能源與環境這兩大世界性主題，具有能耗低、操作簡便、反應條件溫和、實用范圍廣、可減少二次污染等優點，利用太陽能一個綠色能 源來治理環境污染問題，因而在污水治理方面越來越受到人們的關注。氧化銀是以中典型的窄帶隙半導體材料，在很多領域都有著廣泛的應用，如作為拋光劑，著色劑，氧化銀電極，催化劑等等。氧化銀可以很好的吸收太陽光中的可見光區域，因此可以用作光催化劑材料。但是，傳統的方法得到的氧化銀光催化劑不僅光催化的效率低下，光生載流子復合率高，而且也沒有控制它的形貌來調控它的光催化能力。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術提供一種多形貌的高效光催化材料AgOAg2O及其制備方法。術語說明Ag@Ag20，是指銀包覆在氧化銀外表面的復合材料，本領域常規表示。本專利技術的技術方案如下—種光催化材料AgOAg2O微晶，是在不同形貌的氧化銀顆粒表面沉積銀納米顆粒的構成相應形貌的復合光催化材料，其中，所述氧化銀為立方晶系，粒徑為O. 5-2. O μ m，表面沉積的銀納米顆粒粒徑為20-30nm。所述不同形貌的氧化銀顆粒具有下列5種形貌之一立方塊、菱方十二面體、八面體、18面體或26面體。本專利技術的光催化材料AgOAg2O微晶的制備方法，包括如下步驟(I)分別配制O. 01-0. 5M的硝酸銀溶液；0. 01-0. 5M的絡合劑溶液，絡合劑選自硝酸銨、乙酸銨、磷酸氫二銨或氨水；(2)將O. 01-0. 5M絡合劑溶液按2. 5 5 2. 5體積比加入到O. 01-0. 5M硝酸銀溶液中，攪拌10分鐘；得銀銨溶液；(3)向上述銀銨溶液中加入2M的氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液與銀銨溶液體積比(O. 25-0. 75) : (5 7. 5)，攪拌10 15分鐘離心15 25分鐘，得到的沉淀用去離子水和乙醇洗滌，60°C下干燥6-12小時；(4)取步驟(3)所得的干燥品，按質量體積比2 3g: 1000ml，加入到濃度為20mg/L甲基橙溶液，用λ > 420nm的可見光照射10-30分鐘，抽濾，所得固體物用去離子水和乙醇洗滌3次，60°C下干燥6-12小時。所得到的Ag@Ag20與步驟(3)氧化銀形貌一致，具有以下五種形貌之一立方體、菱方十二面體、八面體、18面體或26面體。根據本專利技術優選的，步驟(I)中硝酸銀溶液與絡合劑溶液的濃度相同，分別取O. 01Μ、0. 02Μ、0. 03Μ、0· 04Μ、0. 05Μ 或 O. 5Μ。根據本專利技術優選的，步驟⑵的銀銨溶液中Ag+:NH4+=1:2摩爾比。根據本專利技術優選的，步驟(2)所用絡合劑為磷酸氫二銨時，步驟(3)中的2M氫氧化鈉溶液的用量為0.75:5。 根據本專利技術優選的，步驟(2)所用絡合劑為硝酸銨、乙酸銨或氨水時，步驟⑶中的2M氫氧化鈉溶液的用量為O. 25 :5。根據本專利技術優選的，步驟(3)中干燥的時間為12小時。根據本專利技術優選的，步驟⑷中的光照時間為10分鐘，干燥時間為12小時。根據本專利技術進一步優選的，一種具有特定形貌高表面活性的光催化材料AgOAg2O的制備方法，步驟如下2. 5ml的O. 01-0. 05M的硝酸銀溶液中加入O. 01-0. 05M的絡合劑溶液，攪拌10分鐘后，加入O. 25-0. 75ml的2M的氫氧化鈉溶液，繼續攪拌10分鐘；所得樣品5000轉的離心20分鐘，所得沉淀用去離子水和乙醇洗滌3次，60°C下干燥12小時；所得到的干燥品取O. 2g，加到IOOml的20mg/L的甲基橙溶液中，可見光下照射10分鐘，得到的樣品，抽濾，用去離子水和乙醇洗滌3次，60下干燥12小時。在以上所述的優選的方案基礎上，更進一步優選的方案如下列之一i.用O. OlM的硝酸銀與O. OlM的硝酸銨溶液混合，最后加入2M的氫氧化鈉溶液O. 25ml，得到立方體氧化銀；或，ii.用O. 03M的硝酸銀與O. OM的乙酸銨溶液混合，最后加入2M的氫氧化鈉溶液O. 25ml，得到菱方十二面體的氧化銀；或，iii.用O. 5M的硝酸銀與O. 5M的氨水溶液混合，最后加入2M的氫氧化鈉溶液O. 25ml，得到八面體氧化銀；或，iv.用O. 02M的硝酸銀與O. 02M的硝酸銨溶液混合，最后加入2M的氫氧化鈉溶液O. 75ml，得到18面體氧化銀氧化銀；或，V.用O. 03M的硝酸銀與O. 03M的硝酸銨溶液混合，最后加入2M的氫氧化鈉溶液O. 25ml，得到26面體氧化銀。本專利技術的五種形貌的AgOAg2O光催化材料有著不同的光催化性能，可用于降解有機物。本專利技術可見光響應光催化材料AgOAg2O的應用，應用于空氣、廢水、地表水或飲用水中有機污染物的去除，或用于重金屬離子的光催化去除。本專利技術的優良效果如下I.本專利技術光催化材料AgOAg2O有5種不同形貌特征立方塊、菱方十二面體、八面體、18面體或26面體。并且在不同形貌的Ag2O表面負載著Ag納米顆粒。該光催化材料是可見光響應，通過實驗測試發現不同形貌的該結構的材料在有著不同的光催化性能。2.本專利技術通過光還原銀離子的方法在Ag2O表面將Ag+原位還原成Ag°，反應形成AgiAg2O復合結構。3.所得到的五種形貌的光催化材料，由于各個晶面的不同的表面能，所得到的樣品表現出不同的光催化性能，其中立方形貌的光催化劑顯示出最好的光催化活性，能在10分鐘內降解90%的甲基橙染料。4.本專利技術光催化材料AgOAg2O制備方法簡單、成本低廉、合成方法條件溫和具有較高的商業化應用前景。 經實驗研究發現不同形貌的AgOAg2O顯示出不同的光催化性能，立方形貌的降解AgOAg2O可以在10分鐘內降解90%的甲基橙染料，相比而言，菱方十二面體和八面體的AgOAg2O只能在10分鐘內降解40%和20%。這是由于氧化銀的{100}面(構成立方體的晶面)具有最聞的表面能。附圖說明圖I為實施例I制備的立方體氧化銀的SEM圖。圖2為實施例2制備的菱方十二面體氧化銀的SEM圖。圖3為實施例3制備的八面體氧化銀的SEM圖。圖4為實施例4制備的十八面體氧化銀的SEM圖。圖5為實施例5制備的二十六面體氧化銀的SEM圖。圖6為實施例1、2、3、4、5產物的光催化對比圖。橫坐標是時間(單位min)，縱坐標是降解一定時間的甲基橙溶液的濃度(C) /羅丹明B的初始濃度(CtlX圖a-e分別是八面體Ag@Ag20、立方體Ag@Ag20、菱方十二面體Ag@Ag20、18面體Ag@Ag20、26面體AgOAg2O的光催化降解效率圖。圖7為實施例1、2的X射線衍射圖，a是立方氧化銀，b是立方AgOAg2O, c菱方十二面體Ag本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種光催化材料Ag@Ag2O微晶，是在不同形貌的氧化銀顆粒表面沉積銀納米顆粒的構成相應形貌的復合光催化材料，其特征在于所述氧化銀為立方晶系，粒徑為0.5？2.0μm，表面沉積的銀納米顆粒粒徑為20？30nm；所述不同形貌的氧化銀顆粒具有下列5種形貌之一：立方塊、菱方十二面體、八面體、18面體或26面體。
【技術特征摘要】
1.一種光催化材料AgOAg2O微晶，是在不同形貌的氧化銀顆粒表面沉積銀納米顆粒的構成相應形貌的復合光催化材料，其特征在于所述氧化銀為立方晶系，粒徑為O. 5-2. O μ m，表面沉積的銀納米顆粒粒徑為20-30nm ;所述不同形貌的氧化銀顆粒具有下列5種形貌之一立方塊、菱方十二面體、八面體、18面體或26面體。2.權利要求I所述的光催化材料AgOAg2O微晶的制備方法，包括如下步驟 (1)分別配制O.01-0. 5M的硝酸銀溶液；0. 01-0. 5M的絡合劑溶液，絡合劑選自硝酸銨、こ酸銨、磷酸氫ニ銨或氨水； (2)將O.01-0. 5M絡合劑溶液按2. 5 5 :2. 5體積比加入到O. 01-0. 5M硝酸銀溶液中，攪拌10分鐘；得銀銨溶液； (3)向上述銀銨溶液中加入2M的氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液與銀銨溶液體積比(O. 25-0. 75) : (5 7. 5)，攪拌10 15分鐘離心15 25分鐘，得到的沉淀用去離子水和こ醇洗滌3次，60°C下干燥6-12小時； (4)取步驟(3)所得的干燥品按質量體積比2 3g:1000ml，加入到濃度為20mg/L甲基橙溶液，用λ > 420nm的可見光照射10-30分鐘，抽濾，所得固體物用去離子水和こ醇洗滌3次，60°C下干燥6-12小時。3.如權利要求2所述的光催化材料AgOAg2O微晶的制備方法，其特征在于步驟(I)中硝酸銀溶液與絡合劑溶液的濃度相同，分別取O. 01M、0. 02M、0. 03M、0. 04M、0. 05M或0. 5M。4.如權利要求2所述的光催化材料AgOAg2O微晶的制備方法，其特征在于步驟(2)的銀銨溶液中Ag+:NH4+=1:2摩爾比。5.如權利要求2所述的光催化材料AgOAg2O微晶的制備方法，其特征在于步驟(2)所用絡合劑為磷酸氫ニ銨時，步驟(3)中的2M氫氧化鈉溶液的用量為O. 75 :5。...
【專利技術屬性】
技術研發人員：展杰，黃柏標，王剛，
申請(專利權)人：山東大學，
類型：發明
國別省市：
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